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实验二 溶解氧(碘量法)本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。一、方法原理用锰()在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应,析出碘(I2),最后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定析出的I2的量,其反应如下:溶氧的固定:MnSO4+2NaOHMn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O22H2MnO3(褐色)酸化:H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O滴定:2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6合并上述各式得:Na2S2O3 相当于 1/4O2即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3,相当于水中有1/4摩尔的O2,也即相当于水中有8克的O2。二、仪器及设备1. 水样瓶(瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正, 通过加水溢出加盖后倒出水测量出其容积)2. 碱式滴定管3. 移液管及吸管4. 碘量瓶5.一般实验室常备仪器和设备三、试剂及其制备1. 硫酸锰溶液:称取240g硫酸锰(MnSO44H2O)溶于水,并稀释至500mL。2. 碱性碘化钾溶液:称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3. 硫酸溶液(1:1):在搅拌下,将50 mL浓硫酸(H2SO4,=1.84g/mL)小心加入同体积的水中,混匀。盛于试剂瓶中。4. 硫代硫酸钠溶液(CNa2S2O3=0.01mol/L):称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解,加入约2g碳酸钠,稀释至1L,移入棕色试剂瓶中,置于阴凉处保存。5. 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L):称取K2Cr2O7固体(AR,于130烘3h)0.4904g,溶解后在1000mL容量瓶中定容。6. 碘化钾溶液(10%):将5g碘化钾(KI)溶于水中,并稀释至50mL。7. 0.5%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的蒸馏水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。四、测定步骤:1. Na2S2O3溶液浓度的标定 移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中,加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL,盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min,加纯水50mL。以Na2S2O3溶液滴至淡黄,加入淀粉溶液1mL,继续滴至溶液呈无色为止,读取滴定管读数V(双样滴定取平均值),依下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度:CNa2S2O3 =(C1/6K2Cr2O720.00)/V (mol/L)标定时发生的反应如下:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 = 3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO42Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6综合上述两式,得Na2S2O3 相当于 1/6 K2Cr2O72. 水样的分析水样的采集 采水器出水后,立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶,然后让水样注入水样瓶,装满后并溢出部分水样(约水样瓶体积的一半左右),抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无空气泡存在)。水样的固定 打开水样瓶盖,立即依次加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液各0.5ml,(加液时移液管尖应插入液面下约1cm处),塞紧瓶盖(瓶内不能有气泡),按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次,静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。酸化滴定 小心打开水样瓶瓶盖,将上层澄清液倒出少许于碘量瓶中(切勿倒出沉淀),于水样瓶中加入H2SO4溶液1mL,盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解,并把瓶中溶液倒入碘量瓶中,以Na2S2O3溶液滴至淡黄,加入淀粉溶液1mL,再继续滴至无色,记下滴定管读数V1。五、结果计算1. 可按下式计算水样中溶解氧的含量:DO(mg/L) = (CNa2S2O3V181000)/(V水样瓶-1)式中 DO 水样中溶解氧的浓度(mg/L)CNa2S2O3 Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)V1 滴定水样时用去Na2S2O3溶液的体积(mL)V水样瓶 水样瓶的容积(mL)2. 将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积(mL)DO(ml/L) = (CNa2S2O3V181000)/(V水样瓶-1) / 1.4292(mg/L)=5.5981000CNa2S2O3/(V水样瓶-1)( mg/L)3. 溶解氧饱和度DO% = (DO/DOs)100%式中: DO 水样中溶解氧的浓度DOs 相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度六、注意事项1. 采样后须及时固定并避免阳光的强烈照射;水样固定后,如不能立即进行酸化滴定,必须把水样瓶放入桶中水密放置,但一般不得超过24h。2. 水样固定后,沉淀降至瓶体高一半时,即可进行酸化滴定。3. 滴定临近终点,速度不宜太慢,否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色,表示淀粉溶液变质,应重新配制。4. 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰,含有还原性物质消耗碘产生负干扰。5. 在碱性碘化钾中配入1%NaN3(叠氮化钠),可以消除水样中高达2mg/L的NO2-N的干扰,此为修正碘量法,常应用于养殖用水中溶氧测定。同一水样的两次分析结果,其偏差不超过0.08mg/L(或0.06ml/L)。
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