微粉或乳液粒子颗粒度的测定一、实验原理：微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。测定方法：A、筛析法（微米级以上）、B、显微镜法（局部少量）、C、沉降法（根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布）、D、激光衍射法（小角度激光光散射法） ：颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。二、仪器MS 2000激光粒度分析仪组件：(1)激光粒度分析仪。(2)计算机。(3)打印机。三、实验步骤（注意事项）：1、先开仪器主机、湿法进样器，再开电脑。也先关电脑，再关*。2、背景状态正常后，激光强度大于70%,光能小于200时，才可以测量。3、需存有物质的折射率和吸光度。4、当测完背景，系统提示加入样品后，再开始加入样品，样品加入要慢慢少量添加，确保样品浓度控制的遮光度范围内，然后开始测量。5、对于团聚的样品要采用超声分散测试。6、本仪器测试样品的溶剂只能为水或者无水乙醇。7、f) 样品测试完后，一定要清洗仪器三次。四、数据 D（0.1），D（0.5），D（0.9），每一个值下面对应一个数据。【D（*）是指达到该百分比的粒度，一般叫做10值，50值，90值。比如90值对应数据是27.6m，即测试样品中90%处于27.6m以下。】五、思考题1、沉降法和激光法测量粉体粒径的原理有什么不同？2、沉降法和激光法测量粉体粒径都与哪些参数有关？ 答：沉降法：V =( d1-d2 )gX2 / 18 V：颗粒沉降速度，X：球体颗粒直径。d1：粉体材料的密度，d2：液体介质的密度。g： 重力加速度，：液体介质的粘度。 激光法：粒度，某粒径间绝对值，浓度，折射率，吸光度。热 分 析 一、实验原理 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析的主要优点：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究；(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；(3)对样品的物理状态无特殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1mg10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。测量方法：热分析法种类测量物理参数温度范围(C)应用范围差热分析法(DTA)温度20-1600熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。差示扫描量热法(DSC)热量-170-725分析研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。还有热重法(TG)，热机械分析法(TMA)，动态热机械法(DMA)。DTA测定的是试样与参比物的温度差，而DSC测定的是功率差DHc,功率差直接反应了热量差DHc，这是DSC进行定量测试的基础。而最重要的是在DTA中仪器常数K(主要表征的是热传导率)是温度的函数，即仪器的量热灵敏度随温度的升高而降低，所以它在整个温度范围内是变量，需经多点标定，而DSC中K值与温度无关，是单点标定。 二、实验步骤考点：温度字母表示，Tg,Tf等；升温速度20度/min，降温速度30度/min；试样的质量范围：510mg（PET）硬 度一、实验原理硬度是衡量材料软、硬程度的一种性能。通常用压入法测量，压入法又可分为布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等。它们的实验原理都是用一定几何形状的硬质材料压头，在一定载荷下，压入被测材料的表层，形成压痕。以压痕表面所受应力大小或压痕深浅来表示其硬度值。（1）、布氏硬度（HB）：布氏硬度试验是将一直径为D的淬火钢球或硬质合金球，在规定的载荷P下压入被测金属表面，保持一定时间后卸载，便在被测金属表面形成一直径为d的压痕。布氏硬度(HB)就是施加在球体上的载荷P与所得的压痕面积F的比值。当载荷的单位为kgf时： 式中：P施加的载荷；d压痕的直径，mm；D压头的直径，mm；F压痕面积，mm2。对同一材料来说，不论采用多大的栽荷和多大直径的压头，只要能满足P/D2为常数，所得出的HB值是相同的。而对不同材料，所得HB值是可以比较的。材料要求：试样厚度至少应为压痕深度的10倍；压痕中心距试样边缘距离不小于压痕直径的2.5倍；相邻两压痕中心的距离不小于压痕直径的4倍。试验后，压痕直径d应在0.250.6D范围内，HB的优点： 压痕大，测试精度高，重复性好；在相同压入角下，HB有可比性。缺点：不简便，费时；不同材料需要不同载荷、压头要试；压痕大，不能测成品。（2）洛氏硬度（HR）洛氏硬度是根据压痕深度来确定硬度数值。以顶角为120的金刚石圆锥或直径为1/16时的淬火钢球做压头。试验时分两次加载。先加10公斤的初载荷使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确，然后再加主载荷，使总载荷达到规定荷重，保持规定时间后卸除主载荷。用塑性变形的深度来表示硬度。压坑越深，其硬度越小，反之就越大。材料要求：厚6mm以上，表面光洁，压入点距离样品边缘一公分以上。HR的优点：简便迅速，可直接读数；压痕小，外观无损坏，适合成品件的检测；应用范围广；加初载荷，去掉弹性形变的影响。缺点：测试不精确，结果分散，重复性差；不同标尺的洛氏硬度无可比性。二、思考题 1、洛氏加预载的目的？ 答：去掉弹性形变的影响，同时使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确。2、为什么各试点中心距到各试样边缘都有要求？ 答：考虑到晶粒结构，形变等。3、洛氏、布氏的优缺点。4、布氏硬度可比的条件是什么？ 答：相同的压入角。P/D2。粘 度一、实验原理液体、浆体在流动过程中其剪切应力与剪切速率的比值为常数时该常数被称为塑性粘度(或简称为粘度)。粘度的倒数为流动度。测试基本原理：液体的粘度是通过测定两个作相对转动的同心圆筒之间的剪切力来计算的，在内、外筒之间充满被测液体，若外筒固定，内筒旋转，则液体将成为许多同心圆筒层运动，其速度从等于内转筒的速度逐渐降到贴近外筒一层的零。二、实验仪器 NDJ9S旋转式粘度计转子14号，形状不同，表面积不同，表面积最大的为1号。三、实验步骤及注意事项1、测丙三醇、机油、熊猫白胶、藕粉。2、一般要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。3、转子下降到液面标志与液面平行为止。4、调整转子和转速，使匹配度高一点，越接近100%，表示匹配度越好。粘度小，要选择表面积大，转速大。5、悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，其表面粘度随切变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致，所以按确认后尽快读数，每次测量间隔时间相近。6、温度偏差对液体粘度影响很大，温度升高，粘度下降。所以要将转子以足够长的时间侵于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。四、思考题1、试样温度和测量容器对测量数据有何影响？2、高聚物液体或陶瓷浆体的粘度与哪些因素有关？答：温度、湿度、容器大小等。材料的微观形态分析一、实验原理：偏光显微镜除了具有光学显微镜的一套放大系统的装置外，就是还有起偏光作用的两个偏光片的装置。透明材料可划分为均质体和非均质体。光性均质体的光学性质各个方向相同。光波在均质体中传播时，无论在任何方向振动，传播速度与折射率值不变。光波入射均质体发生单折射现象，不发生双折射也不改变入射光的振动性质。光性非均质体的光学性质随方向而异。光波在非均质体中传播时，传播速度和折射率值随振动方向的不同而发生改变。光波入射非均质体，除特殊方向以外，会改变其振动特点，分解成为振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两条偏振光，这种现象就称为双折射。在正交偏光镜间的均质体材料因为不发生双折射，也不改变光的振动方向，故由下偏光镜上来的偏光通过这种材料后，其振动方向与上偏振片的振动方向垂直，致其不能通过上偏光镜而呈现黑暗，称为消光现象。旋转物台一周360度，消光现象不发生变化，称为全消光。在正交偏光镜间的非均质体材料（除了垂直光轴切片），因为从下偏振片上来的偏光射入后，发生了双折射作用而分解为振动方向互相垂直的两束偏光，只有当其振动方向与上、下偏光镜振动方向平行时，从下偏光镜上来的偏光通过它们后才不改变振动方向，因而不能通过上偏光镜，故呈现黑暗的消光现象。旋转物台一周，两束偏光的振动方向共有四次平行上、下偏光镜的振动方法，因而视域会发生四次黑暗的消光现象。在每次消光之间，因为发生干涉作用出现各种颜色的干涉色，以45度位置时的干涉色亮度最强，如图3所示。所以，在正交偏光镜间出现四次消光和四次干涉现象的材料为非均质体。二、实验步骤观察单偏光镜下和正交偏光镜下的材料。非均质体材料：玛瑙，石英，金红石，晶体：石英玻璃，低压陶瓷，金属：选做亚共晶白铁，20号钢。 高聚物球晶：黑十字消光三、思考题1均质体在正交偏光显微镜下呈现何种现象？非均质体在正交偏光显微镜下会出现哪些现象？请解释产生的现象和原因。密 度一、实验原理固体：全自动密度计采用氮气作为实验气体，应用气体驱替的阿基米德原理(密度质量/体积)，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT)，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量，求出其与真实体积之比，即得到密度值。通氮气、氦、SF6的原因或优点：小分子，惰性气体；渗透能力强，与样品接触充分。粉末不能测。液体：“U”型管振荡法密度计“U”型管中试样密度的变化回引起振动频率的改变，仪器可根据20C时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。仪器部件：进出管（橡胶 不耐酸）+U型管（玻璃 不耐碱），所以不能测强酸强碱。二、实验步骤：（有选择题）固体：液体：首先自身校准：进液为蒸馏水，采样23次，等温度恒定为200.1C时，听到提示音后，同时按住Shift键和Cal键，此时密度值应显示为0.9981。仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键(clean键)，待所有蒸馏水排空后，放开清洗键。样品测量：读取密度值和酒精度。三、思考题1、测定液体密度时为什么要恒温测定？答：密度会受温度影响。2、清洗仪器管路时须注意什么问题？答：(1) 把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至“U”型管内看不到残余物。(2) 用蒸馏水清洗管路。(3) 用蒸馏水和空气交替35次进行清洗，直到由观察窗观察“U”型管内部无残留物为止。拉伸实验一、实验原理 整条曲线以屈服点A为界分成两部分，A点以前是弹性区域，除去应力，材料能恢复原样，不留任何永久变形，A点过后，材料呈现塑性行为，此时若除去应力，材料不再恢复原样，而留有永久变形，A点即为屈服点，它所对应的应力、应变为屈服应力y(或屈服强度)和屈服应变y。A点以后，材料表现出的总趋势是载荷增加不多或几乎不增加，而形变却增加很多。其中AB段称为应变软化，应变增加应力反而下降，由B点到C点是高聚物特有的颈缩阶段。C点以后应力急剧增加，