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常见气体的实验室制备考纲要求: 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。1、气体实验装置的设计(1)装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置(2)安装顺序:由下向上,由左向右(3)操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品进行实验2、气体发生装置的类型(1)设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。(2)装置基本类型:装置类型 装置示意图固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热)主要仪器典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点(l)试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在距试管口 l/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。(4)若用排水法收集气体,停止加热前,应先将导气管从水中取出。(1)可通过分液漏斗来控制液体用量和气体的生成速率。(2)分液漏斗可改用长颈漏斗,但漏斗颈的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用。(3)反应容器可视制气量的多少选择试管、广口瓶、烧瓶等。(1)可通过分液漏斗来控制液体用量和气体的生成速率。(2)若被加热液体沸点较低,烧瓶中要加细瓷片。(3)若用排水法收集气体,停止加热前,应先将导气管从水中取出。装置类型传统装置改良装置 固(液)+液、不加热 固(液)+液加热 启普发生器适用:块状不溶于水的固体与液体在常温下反应制备不易溶于水的气体。原理: 组成:球形漏斗、容器和带活塞的导管三部分。功能:可以使气体随开随用,随关随停。 (3)几种气体制备的反应原理气体名称反应原理(化学方程式)反应装置收集方法操作注意事项氧气2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 固固 气排水法向上排气法催化剂MnO2可用CuO、Fe2O3等代替。加热KMnO4时可用一团棉花放在管口,以防固体粉末进入导管。氨气2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O (不用NaOH,因其在加热时对玻璃腐蚀较大)向下排气法氢气Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2固液气排水法向下排气法制H2时,不用氧化性的酸,可加少量CuSO4利用原电池原理来加快反应速率。制CO2时不能用硫酸,生成的CaSO4微溶覆盖在CaCO3表面阻止反应进行。制乙炔时,用饱和食盐水代替水可得到平稳的乙炔气流。硫化氢 FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S向上排气法二氧化碳 向上排气法二氧化硫Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2OCu+2 H2SO4浓) CuSO4+ SO2+2H2O向上排气法二氧化氮Cu4HNO3(浓) Cu(NO3)22NO22H2O向上排气法乙炔CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH排水法氯气MnO24HCl(浓) MnCl22H2OCl2固液 气排气法氯气有毒,注意尾气用NaOH溶液吸收收集NO用排水法,既可防止NO被氧化,又可除去可能混有的NO2(氯化氢NaClH2SO4(浓) NaHSO4HCl2NaClH2SO4(浓) Na2SO42HCl排气法一氧化氮3Cu8HNO3(稀) 3Cu(NO3)22NO4H2O排水法乙烯 C2H5OH CH2 CH2H2O 排水法几种气体的快速制取方法(1)制氧气2H2O22H2O+O2 2Na2O2+2H2O4NaOH+O2制氨气NH3H2ONH3+H2O 制氯化氢:向浓硫酸中滴加浓盐酸制氯气2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O (4)装置气密性的检验把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热),容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手(酒精灯)拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。启普发生器:关闭活塞后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于容器内的水面,停止加水后,漏斗中与容器中的液面差保持不再变化,说明启普发生器不漏气。3、净化、干燥与反应装置(1)杂质产生原因:反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。(2)装置基本类型:根据净化药品的状态及条件来设计装置类型适用范围液体除杂剂(不加热)固体除杂剂(不加热)固体除杂剂(加热)装 置示意图(3)气体的净化剂的选择选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。选用吸收剂的原则:只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。(4)气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl28NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。(5)气体净化与干燥装置连接次序洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。4、收集装置1、设计原则:根据气体的溶解性或密度(1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法(3)可溶性气体考虑用排液法(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。2、装置基本类型:装置类型排水(液)集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置示意图适用范围不溶于水(液)的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH45、尾气处理装置-安全装置尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理处理装置(1)直接吸收(2)防止倒吸装置的设计在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。b设置防护装置:倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管悬空式倒立漏斗式肚容式蓄液安全瓶式平衡压强式防堵塞安全装置防堵塞安全装置液封式(3)防污染安全装置:燃烧处理或袋装判断原则(1)有毒、污染环境的气体不能直接排放。(2)尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液(3)可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。6、排水量气装置标准装置 变化装置7、常见气体检验方法气体状态检验方法和发生的现象化学反应方程式容易引起的判断错误氢气无色气体混合空气点燃,有爆鸣声,生成物只有水2H2O2 2H2O不是只有H2才产生爆鸣声氧气无色气体用带余烬的木条放入,木条复燃CO2 CO2氯气黄绿色有刺激性气味的气体用湿润的碘化钾淀粉试纸检验,试纸变蓝能漂白湿石蕊试纸2KlCl2 2KClI2O3、NO2和溴蒸气也能使碘化钾淀粉试纸变蓝SO2有同样性质氯化氢无色有刺激性的气体用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近,冒白烟将气体通入AgNO3溶液有白色沉淀用湿润的蓝色石蕊试纸检验,试纸变红NH3HClNH4Cl
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