实验一 蒸馏实验一、 实验目的1、熟悉和掌握蒸馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法；二、 实验基本原理实验证明：二元混合液体的蒸汽压与温度和组成有关，即在一定温度下汽液两相形成平衡，具有确定的平衡关系。当混合液体受热，产生蒸汽，该汽体中易挥发组分含量增加，而液相中难挥发组分含量增加，形成一定程度的分离，这是蒸馏原理。要分离混合液体，将液体加热，使液体部分汽化变为蒸汽，然后将蒸汽冷却凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。三、主要仪器设备及耗材主要仪器：图1 设备安装图1、固定架 2、废气阀 3、放料阀 4、翻转手轮 5、进蒸汽阀 6、点接点压力表 7、安全阀 8、煮提罐 9、视孔镜 10、煮提罐盖 11、温度计 12、内干燥架 13、视镜孔 14、温度探头 15、温控表 16、放气排水阀 17、干燥箱 18、温度探头 19、气液阀 20、回流阀 21、除沫器 22、热回流阀 23、集液阀 24、除沫水阀 25、电磁水阀 26、 隔离阀 27、电磁阀 28、上水管 29、一级冷凝器 30、真空表 31、二级冷凝器 32、隔离阀 33、一级冷凝进水阀 34、尾气放空阀 35、一级冷凝器出水管 36、二级冷凝出水管 37、气液分离器 38、分离器液位计 39、回流阀 40、视镜孔 41、放料阀 42进、出管口 43、卡子 44、视镜孔 45、布液环进液阀 46、视镜孔 47、罐体 48、蒸汽进口 49、翻转手轮 50、沉淀放液阀 51、沉淀放料阀 52、排料阀 53、上升踏脚板 54、脚踏锁板 55、千斤顶 56、真空泵 57、放液阀 58、真空抽气阀 59、集液罐 60盘管冷却器实验耗材：食用酒精、沸石四、实验步骤（1）预热 电加热蒸汽发生器需要先预热很长时间，才能供给蒸汽，故要先对其预热。（2）加料 拧开煮提罐盖10上各活动卡子，脚踏千斤顶踏板53，使煮提罐盖10上升适当高度（2030毫米），然后将罐盖推转到适当位置；将低浓度酒精置入煮提罐8内，密闭锅盖拧紧卡子。（3）加沸石 为防止液体暴沸，加入710粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。（4）开冷凝水 软管连通进上水管28，打开一级冷凝器进水阀33，关闭二级冷凝出水阀36，让冷却水依次经过盘管冷却器60、二级冷凝器31、一级冷凝器29，最后由一级冷凝出水管35排出。（5）加热 在加热前，应在DTQ多功能提取器自控仪上设定为自动控制，蒸馏温度为90左右，并检查仪器装配是否正确，原料液、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。缓缓开启进蒸汽阀5进行加热，同时拧开一点煮提罐底部的废气阀2（此阀不再关闭），即可进行常压蒸馏。当放料阀41开始有酒精滴出时，控制蒸馏速度以每秒12滴为宜，用容器接收放料阀的酒精，每5分钟(或10分钟)换一个容器，收集馏出液，收集35组馏出液，分别用酒精计测定馏出液的酒精度，同时记录对应的沸点温度范围（蒸馏温度）。注意酒精计的计量范围为：温度040，浓度0100（容积百分数）。所以应将溶液冷却至40以下后，再进行测定。最后利用换算表将某蒸馏温度下的酒精计示值换算成标准温度20 下的酒精度。（6）停止蒸馏 先停止加热，后关闭冷却水。注意事项：1、蒸馏前加入沸石，以防暴沸。2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以12滴秒为宜（lmlmin），不能太快，否则达不到分离要求。3、蒸馏完毕，先停止加热，后关闭冷却水。五、实验数据及处理结果1主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名 称分子量性状折光率比 重熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚乙醇46.07liq1.36000.785-144782实验数据蒸馏时间0-5分钟5-10分钟10-15分钟15-20分钟20-25分钟馏出液酒精度蒸馏温度3数据处理将实验数据中某蒸馏温度下的酒精计示值换算成20 下的酒精度。以馏出液体酒精度横坐标，每组平均温度为纵坐标，绘制温度组成曲线。六、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2、该蒸馏属于何种方式？馏出物含量如何变化？ 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？4、当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？5、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴秒为宜？6、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？实验二 干燥曲线测定实验一、实验目的：1. 熟悉干燥曲线的测定方法。2. 掌握干燥速度曲线与临界点的测定方法。二、实验基本原理1.已知条件干燥物料：被干燥物料为某疏松物料（可选用磨刀石、耐火砖、无纺布等），置于盘中。 已知（量出）其干燥表面积A 已知（测出）其绝对干物料质量Gc 干燥介质：热空气（可鼓风干燥或无风干燥） 已知（控制）其湿球温度为40左右，干球温度为66左右2.干燥速度图10-1干燥曲线 图10-2典型的干燥速度曲线当湿物料与高温干空气接触时，物料中水分将逐渐挥发，物料的重量逐渐降低。干燥物料中的非结合水分时，干燥速度恒定。干燥结合水分时，干燥速度下降。两阶段交界处的物料湿度称为临界湿度。1时，； 2时，； 三、主要仪器设备及耗材图10-3干燥实验装置简图序 号名 称型 号 及 参 数1不锈钢干燥箱1501809302旋涡风机DC-4 风量：80m3/h3电加热器1KW、1KW4温控仪XMT-90005电子天平XY300B6数显计时表TE-TM72P41B7压差表（压力传感器）PT1398干球温度计0100（金属壳）9湿球温度计0100（金属壳）实验耗材：新鲜南瓜四、实验步骤 1.称取（200、1h左右）烘至绝干的物料的重量（重量在80100g），测其表面积。 2.开启电源，按照温控仪的使用说明书的操作方法设定控制温度。 3.当温度设定好以后即可进行干燥，先启动风机，然后再启动加热器。当加热到接近设定温度时，关闭加热开关1，由加热开关2控温。 4.调节风机转速，使风量达到要求值。 5.将待测物料放在电子天平上称重，记录其重量，同时开始计时，每隔一定的时间记录一次数据。 6.当干燥速率几乎为零时停止实验。 7.实验结束，先关闭加热器电源，待冷却至常温时再关闭风机，最后关闭电源。注意事项1若长期存放未使用，请每两个月通电一次，通电时间不低于1小时。2管道外加护栏部分为高温部分，切勿接触，防止烫伤。3湿球温度计储水斗内液面下降后要及时加水，否则湿球温度计不准确。五、实验数据及处理结果1实验数据记录 测定一定温度下(66)，干燥时间与相对应的物料质量。干燥时间 (h)00.050.10.150.20.250.30.350.40.450.50.550.6湿物料质量G (kg)2实验数据处理结果将处理好的实验数据记入表格内，标绘干燥曲线 X及干燥速度曲线U ，并得到物料的临界湿度Xc和平衡湿度X*两数值。干燥时间(h)湿物料质量 G(Kg)干基湿度X(Kg/Kg)湿度增量(Kg/kg)干燥时间增量(h)干燥速度U (Kg/m2h)与U相对应的平均湿度(Kg/Kg)00.050.10.150.20.250.30.350.40.450.5实验三 改性膳食纤维生产综合性实验一、实验目的1通过实际操作与观察，对食品工程原理中所学习的单元操作原理有更深刻的理解；2通过实际操作与观察，使同学们对各单元操作的设备在实际生产线的作用与操作方法以及同种类单元操作为达到不同的工艺要求必须选用合适的设备有一个具体的认识，以提高实际操作能力。3通过本实验掌握改性膳食纤维的生产工艺流程。4通过本实验了解改性膳食纤维的检测方法。二、实验基本原理膳食纤维(dietary fiber,DF)主要存在于蔬菜和谷物的细胞壁中，包括不溶性多糖（纤维素、半纤维素）和木质素。膳食纤维被定义为植物成分中的木质素和多糖成分，且不为人体消化道中的酶所消化。从溶解性可分成水溶性膳食纤维（SDF）和水不溶性膳食纤维（IDF）两大类。膳食纤维的生理功能与它的一些物理化学性质是密切相关的，例如膳食纤维的可溶性、粘度和聚合度程度等。不管是什么原料，都可以制备得到SDF和IDF。由于SDF和IDF不同的生理功能，SDF能更多地发挥其代谢作用，而许多DF中SDF所占比例很少，对DF的改性主要的方法是化学处理法和机械降解处理法，也有应用两种手段同时处理以获得较高含量的SDF，DF的改性制品。高温和剧烈的机械作用可以对膳食纤维的物理化学性质产生影响，多糖聚合物之间的弱作用力可能会遭到破坏，同时聚合物中的糖苷键也会断裂，最终膳食纤维发生降解，可溶性增加。在本实验中我们采用均质机来获得高压作用。高压均质机以高压往复泵为动力传递及物料输送机构，将物料输送至工作阀（一级均质阀及二级乳化阀）部分。要处理物料在通过工作阀的过程中，在高压下产生强烈的剪切、撞击和空穴作用，从而使液态物质或以液体为载体的固体颗粒得到超微细化，而且平均分布和均一分散,从而达到IDF向要SDF转化以及物料粒度减小的目的。高压作用能够被用来修改膳食纤维的物理-化学性质，纤维的生理功能在很大程度上与其物理化学性质有关，而它的物化性质的变化与物料粒度分布是有紧密联系的，因此膳食纤维的粒度变化对其生理功能有着不可忽视的影响。膳食纤维的粒度越小则其比表面积越大，其持水力和膨胀性也会有相应的发生变化，DF的生理功能就会受到一定的影响。试验中选用大豆膳食纤维或者麦麸纤维作为研究材料，采用酶-化学法制备的膳食纤维，然后经过胶体磨预处理，均质机高压技术进行处理，然后进行干燥制备改性膳食纤维的一条新途径，让膳食纤维的生理功能得到更好的发挥。(植酸分离、淀粉分离、蛋白质分离的原理？)三、主要仪器设备及耗材主要仪器：离心过滤机、胶体磨，均质机，干燥设备，电子天平，PH计实验耗材：新鲜黄豆渣或麦麸，NaOH，HCl 四、实验步骤1.实验流程取一定量黄豆渣预处理碱液处理离心取滤渣，漂洗至中性离心，去除水分清水洗涤滤渣胶体磨高压均质机喷雾干燥2.操作要点：预处理 每组称取原料黄豆渣0.