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用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量一、实验目的1、 掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。2、 熟悉GC-14C型气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。二、实验原理1、 色谱定性分析纯物质对照法2、 色谱定量分析归一化法三、仪器与试剂1、 GC-14C型气相色谱仪。2、 SE-30填充柱(非极性)。3、 氢气发生器一台。4、 微量注射器4支(5微升或10微升)。5、 甲苯,正己烷,环己烷。6、 未知混合样。四、色谱条件1. 柱温:802. 检测器温度:1103. 气化温度:1104. 桥流:80mA5. 载气:氢气流速4060ml/min6. 进样量:1L(2L)五、实验内容1、纯样保留时间的测定。2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。六、数据处理1、纯样保留时间的测定。2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。七、思考题1. 归一化法定量的前提条件是什么?它对进样量的准确性有无严格要求?2. 预测正己烷、环己烷、甲苯的出峰次序?(使用SE-30非极性填充柱)附:微量注射器进样技术1、 洗涤2、 取样3、 赶气泡4、 进样进样操作将取样后的注射器垂直于进样口,左手扶着针头,防止针尖弯曲,右手拿注射器针管,迅速刺穿硅胶垫插入气化室,针尖在气化室中央,尽量插深,用食指迅速推入试液后立即拔出注射器。附:相对校正因子(表)第 2 页 共 3 页
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