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橄榄油中角鲨烯的分析鉴定一、 实验目的1. 了解橄榄油中角鲨烯的定性检测方法2. 掌握样品前处理的方法及步骤二、 实验原理角鲨烯是一种脂质不皂化物,最初是从鲨鱼的肝油中发现的,1914年被命名为Squalene,其化学名称为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯,属开链三萜,又称鱼肝油萜。具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能,是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质。角鲨烯在植物中分布很广,但含量不高,多低于植物油中不皂化物的5,仅少数含量较多。如橄榄油。橄榄油是所有油类中唯一可不经提炼而直接以原始液态食用的油品,高质量的特级初榨橄榄油含有大量的角鲨烯物质。它增加了橄榄油自身的稳定性,延长了食用有效期和保持鲜美口味。橄榄油的色泽随榨油机压力的增加而加深:浅黄、黄绿、蓝绿、蓝至蓝黑色。色泽深的橄榄油酸值高,酸值大于3时,油味变浓并带有刺激性,不宜食用。深色橄榄油比重增大。如果浅色油的相对密度(1515)大于0.918时,说明掺杂有其它油脂。 橄榄油为高级食用油脂,售价较高,所以常有掺伪现象。为了鉴别,可用下列试验:冷冻试验、硝酸试验、测定油脂的克雷斯美尔值以及红外表征。而由于橄榄油中油脂成分复杂,本实验采用氢氧化钾-乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,红外光谱分析检测。三、实验部分3.1 材料与仪器橄榄油、角鲨烯标准品、 KOH、 NaCl、无水硫酸钠、正己烷、乙醇;旋转蒸发仪、恒温水浴锅;红外光谱仪(岛津IR Affinity-1傅立叶变换红外光谱仪)。3.2 实验步骤I. 橄榄油样品前处理 称取1.0g左右橄榄油样品,放入250 mL磨口锥形瓶中,加入50 mL的2.5 moL/L KOH-乙醇溶液,置于85 oC恒温水浴锅中皂化1 h,移出冷却,转移至500 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和NaCl溶液,再加入50 mL石油醚,震摇萃取2 min,静置,待分层后将上层有机相转入250 mL分液漏斗中,下层皂化液再分别加入50 mL、30 mL石油醚,萃取两次,合并3次的石油醚层于250 mL分液漏斗中,每次加入50 mL去离子水洗有机相,洗至中性,有机相过无水硫酸钠脱水(12 hr)后,于35 oC水浴中旋转蒸发浓缩至近干,用正己烷溶解并定容至10 mL,待测定。II. 样品中角鲨烯的分析鉴定3.2.1冷冻试验 无水橄榄油在2的条件下放置5.5小时仍澄清透明。如若在5.7的条件下放置24小时出现混浊,则橄榄油中一定有多量的掺杂油脂。3.2.2硝酸试验 橄榄油与硝酸作用不呈显色反应。其它油脂与硝酸作用呈棕色。取 2 mL左右橄榄油样品放入比色管中,加入几滴硝酸进行观察。3.2.3 测定油脂的克雷司美尔值 纯净橄榄油的克雷司美尔值在68.571.6之间。否则其有掺杂。克雷司美尔值是在给定的条件下,取5 mL橄榄油样品放入比色管中,加入5 mL等量乙醇(92)和戊醇混合溶剂,在水浴中(80左右)加热溶解,逐渐冷却至溶液发生混浊时的温度数值。3.2.4 红外表征 将测定的橄榄油样品IR图与标准谱图比较,并标出主要吸收带的归属,进行定性分析。四、思考题1. 什么是皂化反应?试述在本实验中皂化反应的目的? 2. 分析所测橄榄油样品中红外谱结果,标出主要吸收带的归属。附件
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