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铵盐镀锌一、实验目的: 1了解和掌握电镀的基本原理,主要设备和工艺操作过程。 2了解铵盐镀锌镀液的组成和配制,和主要工艺参数及其对电镀质量的影响。二、基本原理: 将直流电通过电解质溶液,在电极表面发生电化学反应,从而使金属离子在工件(阴极)表面沉积的过程称之为电镀。铵盐镀锌即是用ZnCl2为主盐,以NH4Cl为导电盐形成电解质溶液,通过直流电后在阴极工件上获得Zn镀层。它是目前广泛应用的一种镀锌方法,其优点是镀液成本低,电流效率高,对操作人员危害小,均镀能力和深镀能力均较好。 本实验用酸性氯化铵镀锌液是由适量ZnCl2,NH4Cl,醋酸钠和少量“海鸥”洗涤剂组成。其中除主盐ZnCl2,导电盐NH4Cl外,醋酸钠为络合剂。它使镀液中Zn2+以络离子形式存在,起到提高阴极极化,改善镀液分散能力和覆盖能力以及使镀层结晶细化的作用。“海鸥”洗涤剂是表面活性剂,它不参与电极反应,但吸附于阴极表面,能使镀层平滑光亮。除上述镀液成分外,主要的工艺参数还包括pH值,温度和电流密度。pH值应控制在66.4范围,若pH值偏高时,镀液粘度增大,镀层粗糙疏松;pH值偏低,阴极上析氢多。电流效率低,同时镀层会出现垂直条纹。电镀过程中,由于阴极上有H2析出,pH将逐渐升高,应随时加以调整。 镀液温度应控制在1530为宜,温度偏低,易使NH4Cl结晶,沉积速度慢,电流效率降低而且电流密度范围变窄;温度偏高,则使镀层粗糙,均镀能力差。电镀过程中温度会逐渐升高,应注意控制。 阴极电流密度一般控制在1-2毫安厘米2,最佳的电流密度根据温度、pH值、锌离子浓度和镀件形状来确定。在锌离子含量高,温度高及pH低的情况下,电流密度可适当加大,这有助于提高阳极极化作用,但电流密度过大,会使镀层发脆。镀件的前期处理也是保证镀层质量重要的工艺环节,包括磨光、抛光、除锈、除油等。三、实验仪器: 稳压稳流电源 1台 锌电极 1块 碳钢试样 2块 托盘天平 1台 量筒500ml 1个 烧杯1000ml 2个 温度计100 1支 恒温水浴 1个 氯化铁、氯化锌、醋酸钠、“海鸥”洗涤剂、水砂纸、pH试纸、丙酮、无水乙醇、脱脂棉等物品。四、实验步骤: 1试验溶液的配制 (1)烧杯内放入300ml去离子水,放入恒温水浴中,温度设定为30。 (2)称取125g氯化铵放入杯内,并用玻璃棒不断搅拌,使之全部溶解。 (3)再称取氯化锌12.5g、醋酸钠50g置于氯化铵溶液中搅拌均匀,全部溶解后加入 “海鸥”洗涤剂25滴,稀释至500ml。 (4)用pH试纸测镀液pH值,将pH值控制在66.4范围。2. 操作步骤(1) 镀前处理:砂纸打磨表面,并分别用丙酮、无水乙醇棉擦洗,冷风吹干。将非工作面用蜡封上。(2) 按图所示将阳极锌板及碳钢试样置于一定位置。 电镀装置示意图(3)按图接好线路,接通电源前要检查线路联接正确与否,经指导教师检查无误方可进行试验。(4)电镀操作基本条件:PH值 66.4温度 15-30阴阳极之间距离 68cm电镀时间 20-30min电流密度 12mA/cm2(5)电镀开始时电流可稍大些,数秒钟后,再调节至一定范围,以阴极上产生气泡较小为宜。(6)电镀结束后取出锌电极和镀件,用水冲干净,观察镀层表面。五、实验结果处理: 1实验记录 试样材料:阴极_,阳极_,镀件工作面积_,介质成分_,介质温度_,实验电流密度_,电镀时间_。2结果与讨论观察镀层质量,分析可能的故障原因,提出改进办法。六、思考题: 1观察阴阳极有无气体析出,写出气体析出的电化学反应式。 2实验中所得镀件的镀层质量如何?你认为应如何提高镀层质量。 3. 电镀过程中有哪些条件会发生变化?试论述之。参考文献:1. 张淑杰. 氨三乙酸氯化铵镀锌槽液中海鸥洗涤剂的分析.理化检验:化学分册,1990, 26(5):3152. 铵盐镀锌从氯化铵-氨羧络合剂镀锌电解液中沉积的锌层,结晶细致,镀层光泽美观,分散能力和深镀能力好,适合于复杂零件的电镀。电流效率高,氢脆性较小,可直接镀在高强度钢、铸件、锻件、粉末冶金等特种材料上。该工艺曾在我国普遍应用,但在生产中发现该类镀液存在钝化膜易变色;镀液腐蚀性大;废水中重金属难处理,氨对鱼类有毒等问题。从70年代后期逐渐被锌酸盐镀锌所取代。为发挥弱酸镀锌的优点,80年代初起,无铵氯化物镀锌在我国崛起,铵盐镀锌面临着两个体系的挑战,应用量不断下降。(一)铵盐镀锌的工艺规范(见表2-3-5)表2-3-5 铵盐镀锌的工艺规范氯化铵-氨三乙酸氯化铵-柠檬酸氯化锌(ZnCl2)30403545氯化铵(NH4Cl)240280230260氨三乙酸(N(CH2COO)3)2030柠檬酸(C6H8O7)4050聚乙二醇(分子量6000以上)1212硫脲(NH2)2CS)1212海鸥洗涤剂0.10.2少许pH值5.56.256温度/1540室温阴极电流密度/Adm-20.8212阴阳极面积比2:12:1(二)镀液配制方法和维护要点1. 将计算量的氯化铵倒入槽中,先用总体积2/3的热水溶解;2. 氯化锌用少量水溶解后,在搅拌中加入槽中;3. 将计算量的氨三乙酸或柠檬酸加入槽内,充分搅拌溶解后,用50%的氢氧化钠溶液中和,直到pH值等于5.8,这时溶液清澈透明;4. 用50热水将硫脲溶解(1份硫脲15份热水)后倒入槽内搅匀;5. 聚乙二醇和海鸥洗涤剂在同容器中混合,加入5倍水,加热到60充分搅拌溶解,加入槽中;6. 加水稀至总体积,搅匀过滤,试镀合格后即可投产。在生产中锌离子含量一般控制在1823g/L,形状复杂的滚镀件锌浓度要低一些,宜控制在1518 g/L;氯化铵大于300 g/L易结晶析出,低于200 g/L镀层粗糙,以250 g/L左右为好。柠檬酸和氨三乙酸是主要的络合剂,影响镀液的分散能力和深镀能力,应保持在规范含量内;硫脲和聚乙二醇相配合,发挥协同效应,增加极化,结晶细致,并起光亮作用。当含量过多时镀层脆性增加,钝化膜易变色,含量不得超过2g/L。为提高镀层的光亮度和平整性,有些用苄叉丙酮和平平加配合作光亮剂,代替硫脲和聚乙二醇。镀液中铜、铅、铁严重影响镀层结晶、光亮度下降和钝化膜变色,必须使用高纯阳极,防止零件掉落,不得用镀液擦极杆。这些金属杂质宜用锌粉处理清除;生产中pH值会逐渐升高,可用盐酸或硫酸调节。pH低易出现条纹;过高镀层发黑、粗糙、疏松,宜控制在pH5.86.0之间。(三)常见故障及纠正方法(见表2-3-6)表2-3-6 铵盐镀锌故障及纠正方法故障现象产生原因纠正方法镀层粗糙(1)温度过高;(2)锌含量高;(3)溶液混浊(4)氨三乙酸或柠檬酸、氯化铵少(1)降低温度;(2)减少锌阳极;(3)过滤;(4)按分析调整分散能力,深镀能力差,有阴阳面(1)络合剂少;(2)阳极面积少;(3)阴极电流密度低;(4)聚乙二醇不足(1)按分析补充;(2)增加阳极,可用石墨;(3)提高电流密度;(4)酌情增加聚乙二醇镀层有针孔、麻点和条纹(1)海鸥洗涤剂不足;(2)有重金污染(1)加入0.1mL/L洗涤剂;(2)用锌粉处理镀层发脆(1)光亮剂过多;(2)电流密度过高;(3)金属杂质多(1)活性炭处理;(2)降低电流密度;(3)用锌粉处理沉积速度慢局部无镀层(1)镀前处理不良;(2)电流密度过低;(3)导电不良;(4)阳极面积小或分布不均;(5)零件含碳量高(1)检查和改善前处理;(2)提高电流密度;(3)检查导电杆与挂具触点;(4)改变阳极面积和布局;(5)开始用大电流冲击镀层白而无光钝化不亮(1)硫脲不足(2)有机杂质多(1)增加硫脲(2)用活性炭处理2
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