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实验室常用玻璃仪器的洗涤及洗涤剂的选择一、实验室常用玻璃仪器的洗涤已洗净的仪器的器壁上,不应附着有不溶物或油污。器壁可以被水润湿。如果把水加到仪器内,再把仪器倒转过来,水会顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,并无水煮附着在上面,这样的仪器才算洗的干净。1、移液管的清洗先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。如果移液管的污物很难去除可在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。1mL 以上的移液管可用移液管专用刷刷洗,0.1mL、0.2mL 和0.5mL的移液管可用洗涤剂浸泡,必要时可以用超声清洗器清洗。由于铬酸洗液致癌,应尽量避免使用。2、酸式滴定管洗涤:洗涤顺序 :洗涤剂洗自来水洗检漏,如有漏水或转动不灵,则要旋塞涂油,再次检漏纯水洗3次操作液洗3次。洗涤剂洗涤 :打开酸式滴定管旋塞,用实验室自制的滴定管刷蘸上洗涤剂,铁丝部分不得碰到管壁,用手抓住顶端纤维伸入管内上下刷洗,外壁也用洗涤剂刷洗。不能用去污粉洗(由碳酸钠、白土、细砂等混合而成),否则当用自来水冲洗时,去污粉易堵塞旋塞孔;而且多次使用后,易将内壁磨毛,体积不准。(2)用1法不能洗净时,可用铬酸洗液洗。为此,加入510mL洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对者洗液瓶口,以防洗液撒出。洗净后,将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开活塞将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。(3)自来水冲洗 :打开水龙头,用自来水冲洗,水从下端流出,关闭旋塞从管口倒出余下的水。打开旋塞,再用自来水冲洗,重复数次,直至冲洗干净。检查滴定管内壁,不挂水珠才是洗干净。(4)纯水洗涤 :稍微倾斜,从洗瓶中往滴定管内加纯水,注意 :洗瓶的尖嘴不插入管口,不接触管壁。加入10mL水后,两手分别拿两端无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使水布满全管内壁,竖起滴定管打开旋塞,使水流出一些冲洗下端,关闭旋塞,将其余水从管口倒出。(注意,从管口将水倒出时,务必不要打开活塞,否则活塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被沾污)。也可将大部分水从管口倒出,竖起滴定管打开旋塞,再将其余水从下端放出,再重复洗两次。(5)操作液洗涤:将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。在天气比较热或室温变化大时,此操作尤为必要。混合后的操作液直接倒入滴定管内,不得用其它容器如烧杯、滴管等来转移。加入溶液时,如盛操作液的是小试剂瓶,右手可握住瓶身;如是大试剂瓶,则手拿瓶颈,瓶口与管口接触,使溶液缓缓流入管口,用眼睛扫视管内液面直至约10mL。操作液洗涤方法与纯水相同。(6)当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5l0mL清洗。洗涤酸管时,要预先关闭旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住旋塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然后将滴定管竖起,打开旋塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。3、碱式滴定管的洗涤:如果没有明显的油污,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷刷洗。若有油污,先将橡皮管卸下,在滴定管底部放一烧杯或锥形瓶,然后边倒铬酸洗液,边转动滴定管洗涤。油污严重的滴定管,可直接用铬酸洗液浸泡数小时(不能用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器,乙醚遇到洗液易发生爆炸)。先用自来水冲洗三次,再用纯水洗三次,再用溶液润洗三次,第一次10ml左右,第二第三次各5ml左右。方法是注入溶液后,将滴定管横过来,慢慢转动,使溶液流遍全管,然后将溶液自下放出。洗好后装入溶液并排气泡。4、容量瓶的洗涤:(1)先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。 (2)先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液,倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如250mL容量瓶,第一次约用30mL,第二、第三次约用20mL蒸馏水。二、洗涤剂的选择针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液。各种洗涤液的配制方法及使用注意事项如下:(1)铬酸洗液:研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入320mL浓硫酸。为红棕色,用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。洗液若呈绿色,则表示已失效。(2)工业盐酸(浓或1:1):用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。(3)碱性洗液:10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱-乙醇洗液不要加热。(4)碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。(5)草酸洗液:5-10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。(6)碘-碘化钾洗液:1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。(7)有机溶剂:苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸-乙醇(1:2)洗液洗涤。(8)洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液:沉淀物AgCl:1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液;沉淀物BaSO4:100浓硫酸或用EDTA-NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸;汞渣:热浓硝酸;有机物质:铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪:四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌:化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。
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