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药物分析重点整理绪论1、 药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。2、 药物分析任务:对药物进行全面的分析研究,确立药物的质量规律,建立合理有效的药物质量控制方法和标准,保证药品的质量稳定与可控,使用安全和有效。3、 药品四大管理规范:GLP:药物非临床研究质量管理规范 GCP:药品临床试验质量管理规范 GMP:药品生产质量管理规范 GSP:药品经营质量管理规范第一章 药品质量研究的内容与药典概况1、 药品制定的标准基础:对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、 国家药品标准构成:凡例:共性问题的统一规定(称为药品标准术语) 正文 通则:制剂通则、通用检测方法、指导原则3、 溶解度:P14(易溶:1-不到10ml,微溶:100-不到1000ml,不溶:10000ml)4、 药品检查项目:安全性、有效性、均一性、纯度5、 标示量:每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、 称重与量取:精密称定:千分之一;称定:百分之一;精密量取:对该体积移液管的精度的要求7、 恒重:指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、 药品的原则:科学性、先进性、规范性、权威性9、 中药材名称:中文名称+拉丁名称10、 熔点:初熔:供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 全熔:供试品全部液化时的温度 药物含有杂质时,熔点低于纯品,熔程增大11、 比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时,测得的旋光度12、 百分吸收系数:当溶液浓度c为1%(g/ml)、液层厚度l为1cm时的吸光度A(A=Ecl)13、 药物含量测定方法选择标准:化学原料药:容量分析法 药物制剂:色谱法14、 稳定性实验:影响因素试验、加速试验、长期试验15、 中国药典的内容:一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、 假药、劣药:P66第二章 药物的鉴别试验(鉴别真伪)1、 有机氟化物鉴别原理:经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成为无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、 无机酸根:P753、 专属性鉴别试验:是证实某一种药物的依据,根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、 影响鉴别试验的条件:溶液浓度、溶液温度、溶液pH、试验时间、试剂用量、干扰物质5、 对照试验:为了阐明某种因素的影响、效应或意义时,常改变此因素而保持其它因素不变进行试验,并把试验结果进行比较,这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、 杂质来源:生产过程中引入的杂质;贮藏过程中引入的杂质2、 杂质分类:来源:一般杂质(信号杂质)、特殊杂质(有关物质) 毒性:毒性杂质、信号杂质(一般无毒) 性质:无机杂质、有机杂质(特定杂质、非特定杂质)3、 杂质限量:定义:药物中所含杂质的最大允许量 杂质限量= 限量检查法:A、对照法:需要供试品 B、灵敏法:不需要对照品C、比较法:需要待测杂质的参数4、 检查方法:化学方法:显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法 色谱法:A、薄层色谱法 B、HPLC:(1)外标法: (2)加校正因子法 C、GC 光谱法:紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 热分析法:(1)热重分析法TG:利用热天平在程序控制温度的条件下,测量物质的重量随温度变化的曲线 (2)差热分析法DTA:测试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术 (3)差示扫描量热分析DSC:测量传送给供试品与参比物的热量差与温度(或时间)关系的技术 (4)TG、DTA(纵坐标T)、DSC(纵坐标dQ/dT)曲线图P1125、 氯化物检查法: 原理: 注意事项:(1)纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm (2)放置在黑色背景上,从上向下观察 (3)标准氯化物的浓度以50ml中含50-80ug的CI (4)加硝酸的目的:加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成 (5)滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用 (6)暗处放置是为了避免Ag单质析出6、 硫酸盐检查法:原理: 注意事项:(1)标准K2SO4溶液0.1mg/ml,50ml溶液中含2ml盐酸为好 (2) 盐酸酸性条件下进行,防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、 铁盐检查法:原理: 注意事项:(1)显色剂:硫氰酸铵溶液 (2)氧化剂:过硫酸铵:二价铁氧化为三价铁;防止硫氰酸铁还原褪色 (3)加巯基醋酸前,加20%枸橼酸溶液2ml,使与铁生成络离子,以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、 重金属检查法:重金属:在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 硫代乙酰胺法:(1)原理:硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解,产生硫化氢,与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较 (2)适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 (3)注意事项:置于白纸,自上而下观察;标准铅浓度为10ug/ml;标准铅溶液1-2ml;硫代乙酰胺为显色剂;酸为醋酸铅缓冲液 炽灼后的硫代乙酰胺法 硫化钠法:(1)原理:在碱性介质中,以硫化钠为沉淀剂,使Pb2+生成PbS微粒的混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较 (2)适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类9、 古蔡氏法:原理:金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑 KI与SnCI2的作用:将五价砷还原为三价砷,加快反应速度,促进AsH3的生成;抑制锑化氢(锑斑)的生成;形成Zn-Sn齐,去极化,使氢气均匀连续发生 醋酸铅棉花的作用:消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响 供试品处理:(1)含供试品含S2-,SO32-, S2O32-:硝酸湿法消化处理 (2)环状结构有机药物,砷可能以共价键结合,先有机破坏(碱破坏、酸破坏) (3)含锑药物,改用白田道夫(Betterdorff )法10、 二乙基二硫代氨基甲酸银法DDC-Ag:原理:金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,还原DDC-Ag,产生红色胶态银11、 干燥剂干燥法:试验用硅胶为变色硅胶,其中加有氯化钴第四章 药物的含量测定与分析方法的验证(本章主要以计算题,参考PPT)1、 滴定度:定义:每1m规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量,mg表示 计算:2、 含量的计算:直接法: 空白剩余量滴定法: 标示量%=3、 分析方法验证内容:精确度:指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 精密度:在规定的条件下,同一份均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度(验证内容:重复性、中间精密度、重现性)(含量测定、杂质的定量测定) 专属性:在其他成分存在下,采用的分析方法能正确测定北侧吾之的能力(鉴别试验、杂志检查、含量测定均考察专属性) 检测限LOD:指试样中被测物质能被检测出的最低量 定量限LOQ:指试样中被测物质能被定量测定的最低量 耐用性:指测定条件有较小的变动时,测定结果不受影响的程度4、有机破坏法:碱破坏法、酸破坏法(凯氏固氮法)、氧瓶燃烧法5、凯氏固氮法:将含氮有机物与硫酸共热,药物分子中有机结构被氧化分解成为二氧化碳和水,有机结合的氮则转变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵,经氢氧化钠分解放出氨,后者借水蒸气被蒸馏出,用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定6、溴滴定液的组成:KBrO3与KBr重量比为1:5配制的水溶液7、紫外分光光度法用于药物的含量测定方法:对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法8、内标法特点:需要加入标准物质作为内标物;可以抵消仪器稳定性差和进样不准带来的误差;插入内标物相对麻烦8、外标法特点:简便,不需要校正因子;但要求进样量准确、操作条件稳定第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析1、 基本结构:邻羟基苯甲酸类2、 酸性:吸电子取代基,酸性增强 斥电子取代基,酸性减弱 水杨酸阿司匹林苯甲酸3、 鉴别方法:与FeCI3反应(中性或弱酸),紫堇色 酚羟基反应,三氯化铁,蓝紫色 缩合反应,二硝基苯肼,橙色沉淀 重氮化偶合反应,碱性-萘酚,红色偶氮化合物 水解反应,碳酸钠+过量稀硫酸,白色沉淀和醋酸臭气(阿司匹
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