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青岛农业大学毕 业 论 文(设计) 题 目:锯屑天然模板合成MnO2纳米棒及其电化学电容性能研究 姓 名: 徐海平 学 院: 化学与药学院 专 业: 应用化学专业 班 级: 2007级2班 学 号: 20073657 指导教师: 龚良玉(副教授) 2011 年 6 月 8 日毕业论文(设计)诚信声明本人声明:所呈交的毕业论文(设计)是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果,论文中引用他人的文献、数据、图表、资料均已作明确标注,论文中的结论和成果为本人独立完成,真实可靠,不包含他人成果及已获得青岛农业大学或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。论文(设计)作者签名: 日期:2011年 6 月 10日 毕业论文(设计)版权使用授权书本毕业论文(设计)作者同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文(设计)的复印件和电子版,允许论文(设计)被查阅和借阅。本人授权青岛农业大学可以将本毕业论文(设计)全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本毕业论文(设计)。本人离校后发表或使用该毕业论文(设计)或与该论文(设计)直接相关的学术论文或成果时,单位署名为青岛农业大学。论文(设计)作者签名: 日期: 2011 年 6 月 10 日指 导 教 师 签 名: 日期: 年 月 日目录摘要Abstract.1引言111 超级电容器的概述11.1.1 超级电容器的储能原理11.1.2 超级电容器的特点31.1.3 电极材料研究发展概况31.2 电极材料MnO2的简介61.2.1 MnO2的概述61.2.2 纳米MnO2粉体的制备方法71.2.3 锯屑模板指导绿色合成MnO2纳米棒101.3 本论文研究目的和内容、意义、创新点111.3.1 论文的研究目的111.3.2 论文的研究内容111.3.3论文的选题意义.121.3.4 本论文的创新点122 模板的活化研究132.1实验部分132.1.1实验仪器和试剂132.2 实验过程132.2.1 模板的制备132.2.2 活化锯屑条件的确定142.2.3 实验条件的确定142.3 实验结果与讨论152.3.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试结果讨论与分析152.3.2 活化锯屑的热重-差热分析162.3.3 活化锯屑条件的确定的结果与讨论.162.4 小结193.1实验部分203.1.1实验仪器和试剂203.2锯屑天然模板辅助沉淀法合成纳米MnO2样品213.3 纳米MnO2样品的物理性质及超级电容性的能表征223.3.1 纳米MnO2样品的傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)223.3.2 纳米MnO2样品的X-射线衍射分析(XRD)233.3.3 纳米MnO2样品透射电镜表面形貌分析233.3.4 纳米MnO2样品扫描电镜表面形貌分析233.3.5纳米MnO2超级电容性能的测试233.4 结果与讨论253.4.1纳米MnO2样品制备条件的探索253.4.2 MnO2纳米棒傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试结果讨论与分析273.4.3 MnO2纳米棒的X-射线衍射测试结果与讨论.273.4.4 透射电镜测试结果与讨论283.4.5扫描电镜测试结果与讨论303.4.6 MnO2纳米棒的循环伏安测试结果与讨论(CV测试)313.4.7 恒流充放电的结果与讨论353.4.8 交流阻抗的测试结果与讨论403.5 小结414锯屑天然模板利用高锰酸钾和硫酸锰体系制备纳米MnO2434.1实验部分434.1.1实验仪器和试剂434.2 锯屑天然模板辅助合成纳米MnO2样品444.2 纳米MnO2样品的物理性质及超级电容性的能表征454.2.1 纳米MnO2样品的傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)454.2.2 纳米MnO2样品的X-射线衍射分析(XRD)454.2.3 纳米MnO2样品透射电镜表面形貌分析454.2.4 纳米MnO2样品扫描电镜表面形貌分析454.2.5纳米MnO2超级电容性能的测试464.3 结果与讨论464.3.1纳米MnO2样品制备条件的探索464.3.2 MnO2纳米棒傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试结果讨论与分析474.3.3 MnO2纳米棒的X-射线衍射测试结果与讨论.484.3.4透射电镜的结果与分析474.3.5 扫描电镜的结果与分析474.3.6 MnO2纳米棒的循环伏安测试结果与讨论(CV测试)474.3.7 恒流充放电的结果与讨论474.3.8 交流阻抗的测试结果与讨论474.4小结475论文总结47致谢47参考文献47锯屑天然模板合成MnO2纳米棒及其电化学电容性能研究应用化学专业 徐海平指导教师 龚良玉摘要:文章首先通过实验确定锯屑的最佳活化条件,然后以锯屑为模板天然模板,成功合成了-MnO2纳米棒。论文进一步借助X-射线衍射测试(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对产物成分、晶型结构、形貌等进行分析。X-射线衍射测试结果证实所得样品分别为-MnO2,红外光谱测试也证明所制备的样品为MnO2,透射电镜测试结果表明所得棒状-MnO2平均直径分别为20 nm和30 nm左右,平均长度约分别为200 nm和100 nm,两种样品的分散性都较好,不存在着明显的团聚。通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗测试研究了所得二氧化锰纳米棒的超级电容器性能,测试结果表明:在电流1mA,模板辅助高锰酸钾氧化法所制备的-MnO2比电容达到了78.44 F/g,在电流2 mA,模板辅助硫酸锰还原法所制备的-MnO2比电容达到了61.16 F/g,1000次循环充放电后电极的放电比容量保持率分别为87.56%和81.25%。该测试结果表明所得-MnO2纳米棒具有较好的超级电容器特性,适合做超级电容器电极材料。关键词:锯屑模板;MnO2纳米棒;超级电容器The synthesis of MnO2 nanorods by using sawdust as natural template and their electrochemical capacitance behaviorsStudent majoring in applied chemistry Xu HaipingTutor Gong LiangyuAbstract:In this paper, the best activation conditions of sawdust were determined by the experiment first,then -MnO2 nanorods were synthesized by using porous sawdust as natural templates. The composition, structure and morphology of the obtained samples in this paper were futher characterized by X-ray powder diffraction (XRD), infraredspectra (IR) and transmission electron microscopy (TEM) tests. The results of X-ray diffraction (XRD) showed that samples were -MnO2 respectively. IR test further indicated that the prepared sample was MnO2. The results of TEM test indicated that the morphology of the samples were nanorods with the average diameter 20 nm and 30 nm respectively, and the average length of 200 nm and 100 nm respectively. In addition, the samples dispersed well.The supercapacitor performance of the samples were further characterized and discussed by cyclic voltammetry,AC impedances and constant current charge-discharge tests. The results showed that the specific capacitance of the -MnO2 nanorods prepared by KMnO4 redox reaction method was 78.44 F/g at 1 mA. The specific capacitance of the -MnO2 nanorods prepared by MnSO4 reduction reaction method was 61.16 F/g at 2 mA. In addition, 87.56% and 81.25% of the capacitance were matained respectively after 1000 cycles, suggsting their potential application in the electrode materials for supercapacitors.Keyword: Sawdust Template; Manganese Dioxide nanorods; Supercapacitors1引言纳米材料是指超微粒即尺寸在1100nm之间的金属、合金、氧
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