新型粉末冶金制取Al-Zn-Mg-Cu合金的金相评估关键词：铝的粉末冶金 Al-Zn-Mg-Cu 合金 热辐射量 高温拉伸 疲劳强度 摘要这个课题的目的,是对粉末冶金制取的Al-Zn-Mg-Cu新合金(也称为Alumix 431D )进行详细的显微组织和力学性能评估。这项工作需要一系列技术手段， 包括显微分析、X射线衍射分析、电子探针显微分析热膨胀分析、差示扫描量热 分析一级表面硬度的测定、拉伸测试、弯曲疲劳强度测试。Alumix 431D显示出 许多与之相似组成的铸造件的性能如 7075。它的烧结密度达到了理论值的 99%, 这表明此合金具有很好的烧结性能。再经热处理,室温下测得的硬度可达 86HRB，最终拉伸强度达488MPa。热学分析表明，Alumix 431D的析出行为与 7XXX系铸造合金类似，大量的析出n相组织。在150C以上温度保持1000h进 行T1(不预先淬火的人工时效)条件处理，此合金表现出相对稳定的拉伸性能。 1.简介随着汽油价格的上涨和环境保护的重视，汽车制造商开始寻找减轻汽车部件 的办法。因此，很多铁基部件被铝基产品所代替。为了加速这个替换过程，低成 本金属的加工流程是十分重要的。压力烧结粉末冶金是近年来引起广泛关注的制 造铝合金方法。这个方法利用 A6061、 AC2014、 4XXX 系三种铝基合金，具有 很好的商业利用价值1-3。此粉末冶金过程是用基本的合金粉末混合来生产合金 产品。混合好的粉末倒入模具中，在高压下压实，而不是将熔融的金属倒入铸模 中。然后把压实的粉末在可控气氛熔炉中烧结成型，得到的产品不需要再进行机 械加工了。粉末冶金的净成形特点是它在与普通的铸造、浇注、挤压工艺竞争中 有很大的优势。虽然市场对铝的 P / M 的需求持续增长，很多机会仍然因为市售合金的数 量有限，尚未开发。 许多公司通过基于 7XXX(Al-Zn-Mg-Cu 系)系列高强度 合金的发展已经解决了这个问题。当中包括由安帕尔，Toyal美国和俄卡生产商 的共混物颗粒4,5。而后者生产的新合金称为“Alumix 431D”，其组成类似于 锻造合金7075 (Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu)。此合金用一种专有的方式所配制，在 烧结和高拉伸强度的过程中得到了优异的致密化6。许多铸造和 锻铝 - 锌 - 镁系统在不存在铜的条件下通过沉淀反应得到强 化。合金材料被固溶、淬火处理后，通过时效而形成了一些析出物7。在7XXX 合金中遇到的最常见的析出转变过程如下7-9：过饱和固溶体f GP 区一n (MgZn2)-n(MgZn2)由于GP区的界面能非常低,在低温下就可以产生高密度的微小GP区域8。 GP区析出所需的时效温度一般在20-120 C的范围内9。所形成的区域与基体是 完全共格的并表现为球形。随着时效过程的进行，将形成一个亚稳相n ，它与 基质呈半共格关系和具有单斜点阵结构。随着时间的继续推移，n 转变成与基 体非共格的平衡相n(MgZn2),其具有六方最密堆积(HCP)晶体结构。虽然历史悠久的锻造和铸造技术已经很成熟了(如7XXX系铝合金的制造)， 但有关压力烧结P / M先进的理论知识却不多。特别是，这些合金形成的强化析 出相和它们在高温下的稳定性的相关信息缺乏。因此，本研究的主要目的是对新 兴P / M合金Alumix431D进行详细的冶金评估，以建立此合金的这些属性信息 的数据库。2.实验方法P/ M 的加工过程是由单轴向模压实和可控气氛烧结的两阶段组成的。用自 带工具的5594-200 HVL万能试验机加载系统把混合粉末压紧。粉末被压成横向 断裂强度为600MPa的棒状（9毫米X12.7毫米X31.8毫米）用以评估烧结性 能。粉末也被压成简支梁棒状继而加工成标本进行拉伸特性测试。所有的粉末杆 都在一个受控气氛熔炉内烧结。加热周期包括在400C下停留20分钟使其脱润滑随后在 605C烧结20分钟，最后，气氛下快冷至室温。整个过程在超高纯度氮气 （99.999）流动的气氛下维持。烧结产品的特点包括通过标准阿基米德油渗 法测定的烧结密度，以及在洛氏硬度“B”制下平均表观硬度。得到两个实验棒 中的八个硬度数值，取其中的最小值。为了评估显微结构，将会组合使用电子探 针显微分析（EPMA）的组合，X射线衍射（XRD）和差示扫描量热法（DSC）。 对于前者，安装好的 TRS 杆会按照标准进行金相抛光。定量化学分析是在抛光 机上通过EPMA完成的。电子探针上用JEOL JXA-8200 WD/ ED碳包覆样品。 该仪器是在波长色散模式下以15kV的加速电压进行操作。特定相的化学组成代 表了一个平均计算结果，它是在不同地点用最低的 10点扫描模式分析完成的。 X射线衍射分析是在TRS棒除去筛屑（-325目）后进行的，它使用了Bruker D8 Advance型配备LynxEyeTM硅条检测器和CuK a射线在40kV、40mA产生的辐 射。DSC研究是在4毫米圆柱试样上进行的，此圆棒是用SDT-Q600 DSC （由 TA Instruments 制造）从破碎的拉伸试样加工出来的。所有试样均在氮气流氛围 下以10 / min的数度升温到530进行加热。该仪器通过测量纯锌的熔化热进 行校正。对于基线校正，用纯（99.999）退火铝样品以相同的方式进行最初测 试。得到的热流量数据，从Alumix431D的一个给定的样品的反应中减去，以加 强与沉淀溶解/形成有关的反应10。空铝盘用作以上所有情况下的参考。为了评价次合金的机械性能，对简支梁试棒压实、烧结并T6温度下热处理， 而其他的试样保持烧结和自然时效条件（T1回火）。T6试棒在4705。下固 溶处理1h后，用水进行淬火，然后在1252。下保持24小时进行时效。所 有的热处理是在空气中进行。无论是在T1和T6的回火试样都加工成符合ASTM E8-M的螺纹端圆拉伸试棒或用于测定扭转弯曲疲劳的圆柱试样。拉伸试验是在 装有50KN顿负荷单元的万能试验机加载系统中以2MPa/秒进行。应变用Epsilon 的模型3542伸长计记录，伸长计通过断口附着在试样上。每一个记录值取四次 测试的平均值。为了评价拉伸性能的热稳定性，额外试验将在温度升高100至 250C下完成，在这里，加载机架搭载了一台三区垂直蛤壳式炉和Epsilon的高 温伸长计（型号3542-025 M-050）。在测试一个系列，该试样一到所需温度，保 持一段时间（30分钟），然后进行测试。在第二系列中，对在150长时间热辐 射的影响进行检测，在测试之前试样分别恒温保持1，10, 100和1000h。疲劳 试验在 50Hz 动态疲劳旋转弯曲运行的疲劳测试机上进行。疲劳寿命使用阶梯的 方式对15个T6样品进行了测试而确定下来。如果样品能承受107次，则被视 为疲劳强度满足要求。3. 材料高强度P / M零部件生产在很大程度上归因于最初使用12粉末的特性。该 Alumix431D粉末混合物的外观示于图1，其具有不规则的形貌典型的雾化产物。运用湿化学分析和原子吸收进行化学分析。化学分析的结果可以在表1中找到。 表一与名义上的指定说明很好的吻合。使用激光粒度仪进行粉末的粒度分析。对应的 D90，D50和 D10的值分别确定为140pm，84pm 和26pm。.ilAS-4700 2O,0kV 11 8mm x300 肓E(U)lOOum图一：Alumix 431D起始粉末的扫描电镜图像表一：Alumix 431D.的测量与有针对性的化学分析（w/o）的比较AlZnMgCuFeMaNoiniTiJI target90J5.52方150200MeasuredS9.625.H66Z5251.6140.3050.&5O.OOT4结果与讨论4.1粉末冶金（P / M）处理研究始于由合金显示出的烧结反应的简要评估。评估属性包括烧结密度和 尺寸变化。确定的平均密度是2.749克/立方厘米代表完整理论密度的98.4%。 （2.79克/立方厘米）。这个结果称赞尺寸数据的变化，如图2所示。在此，负值 表示在烧结过程中所有维度的尺寸发生明显收缩。硬质合金木条的表观平均硬度 在67 2.5洛氏硬度。为了进一步研究Alumix431D的烧结反应，电子探针是在 T1的样品上进行。在烧结过程中，其目的是开发强的颗粒间键，合金元素的均 匀分布，并降低孔隙率。如图3所示，烧结后还保存着低水平的残余孔隙度（黑色 特性）。这仍然是细小的，孤立的和严重的。此外，定义良好的晶界存在于沿该 第二相（S）存在的材料上。在创作模式成像由于原子序数对比观察的变化似乎 出现多个阶段。为了评估这些功能，点扫描电子探针进行分析。表2包含每个区 域的归一化成分分析。点1被确定为a -氧化铝基质，而点2和3分别为不同的化学组成的金属间相。许多金属间化合物相差距10pm,因此，不可能准确地通过 电子探针分析。因此，确凿的识别这些相是不可能通过这种方法。尽管如此，这种 组合的观察证实,存在高质量的烧结。表二：图3中的平均成分分析的特征识别（标准化的W / 0）PtiintAlZuMgCu5n氏MnNcl 192Z34841.790540.000.000.00Na. 290.714262.44LLO1.5-10.010.00Na. 387.956.055552D70.000.070.00图二：烧结后Alumix431D测量的平均尺寸变化。OAL表征了样品总体长度 （厚度）的变化图三：Alumix431D在T1回火的电子探针成分模式图像。相应的分析数据列于表 二中的1-3点。获得进一步观察铝431DT1出现的相组织，准备材料，进行X射线衍射。图4 包含T1的XRD谱系统占主导地位的阶段被发现的六方晶胞品种（平衡）是铝和 MgZn 2。当推荐的烧结时间已经过去，所有的金属都不可避免地冷却至室温。 工业上来说，冷却本质上是一个伪气体骤冷。当以这种方式冷却，这似乎可信的， 该合金基质包含GP区的n和n组合。然而，检测GP区和n的是不可能的， 因为这两个相都与a铝基质13高度一致。因此，六角晶胞，完全不连贯的n相 的专属检测,并不令人感到意外。唯一的衍射峰不占位于在23。28的角位置。据 推测，这可能是由于其含有Sn相在电子探针能注意到但正性识别是不可能的， 由于现有的有限数量的离散的峰值相位。300025DO 2?susu_2QD0 1500 -10D0 -5 DO -a Alutnrmm0 Uniknown Phase起 MgZn2Q *1525455565Diffraction Angle (2-Theta)图四：Alumix 431D烧结(T1回火)下的x射线衍射光谱4.2热处理反应热处理是优化7XXX系列铝合金的机械性能的常用手段。通过金相首次观察 到T6热处理的效果，电子探针显微照片在图5所示。点扫描分析在图5中的1-3 位置进行以及收集到的数据呈现在表3中。图五：Alumix 431D在热处理T6回火下的成分模式图像。相应的实验数据在 表三中的1-3点表三：图5中的平均成分分析的特征识别AlZnMgCuSnFeMilNo. 190.76Z161.550.000.04.00No. 26S.6S2.5&9.405.330.1213.8