第45讲物质的分离、提纯、检验与鉴别选考目标要求1.掌握常见物质分离、提纯、检验与鉴别的方法,能从问题出发,确定探究目的,设计探究方案,进行实验探究。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离、提纯、检验与鉴别,面对“异常”现象敢于提出自己的见解。命题分析在2023年的两次选考中,填空题均涉及物质的分离、提纯、检验与鉴别,主要在两类填空题中出现,一是与元素化合物知识相联系的试题,二是物质制备的实验题。知识点一物质分离、提纯的常用方法知识点一物质分离、提纯的常用方法落实主干基础1.分离与提纯的区别和联系 项目分离提纯目的将两种或多种物质分开,得到几种纯净物除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离联系提纯建立在分离之上,只是将杂质弃去2.分离提纯的原则与注意事项(1)原则“两不”和“两易”两不:不增(不增加新的杂质);不减(不减少被提纯的物质)。两易:易分离(被提纯的物质易与杂质分离);易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项除杂试剂须过量。过量试剂须除尽。除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序,选择最佳的除杂途径。3.物质分离提纯的实验装置(1)过滤:分离不溶性固体与液体的方法。(2)蒸发:分离溶于溶剂的固体溶质。(3)蒸馏:分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。(4)萃取和分液(如图1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大。两种溶剂互不相溶。溶质和萃取剂不反应。分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。(5)升华(如图2):利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件:除去气体中的杂质气体。说明:长管进气,短管出气。(7)创新实验装置过滤装置的创新抽滤特点:由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率增大。蒸馏、冷凝装置a.蒸馏、冷凝装置的创新特点:图1、图2、图3由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应装置,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。b.减压蒸馏特点:减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。4.物质分离与提纯的方法(1)物质分离与提纯的物理方法名师点拨(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大,可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件,如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等,可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。(2)物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分或举例沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl-、及能形成弱碱的金属阳离子气化法 将杂质离子转化为气体杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)方法原理杂质成分或举例氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热,使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异性进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH,使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等,调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去方法原理杂质成分或举例吸收法用于气体的净化和干燥,根据被提纯气体中杂质气体的性质,选择适当的固体或溶液作吸收剂,实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去名师点拨分步沉淀又称选择性沉淀,指选择适当的沉淀剂或控制溶液的pH,使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来,达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液,先产生AgCl沉淀,后产生Ag2CrO4沉淀。练一练1.判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。(1)制取无水乙醇,可向乙醇中加入CaO之后过滤。()(2)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。()(4)NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。()(5)根据食用油和汽油的密度不同,可采用分液的方法分离。()(6)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。()2.下图为从固体混合物中分离出X的两种方案,请根据方案1和方案2判断下列说法中合理的是()A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3D解析A项,碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解,错误;B项,方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质,错误;C项,方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应,如加水进行溶解分离,错误;D项,SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离,正确。突破命题视角角度一物质分离、提纯的常用物理方法1.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大D解析乙醇与水互溶,不能用作萃取剂,A错误;乙醇和乙酸乙酯互溶,不能用分液方法分离,B错误;除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大,使用重结晶法,C错误;分离两种沸点差别较大的互溶液体,一般采用蒸馏操作,D正确。2.物质分离操作注意事项:(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括、冷却结晶、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(2)过滤后,若滤液浑浊,需。浑浊的原因可能是。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是。(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是。蒸发浓缩过滤更换滤纸,重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞归纳总结(1)加热法分离提纯固体混合物应满足的条件:一种物质受热易挥发或分解,另一种物质受热不挥发或难分解。(2)加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件:所加试剂能达到让一种物质形成溶液,而另一种物质形成难溶物的状态。角度二物质分离、提纯的化学方法3.常见气体除杂装置的选择:除去气体中的杂质通常有如下3套装置,请选择合适的装置字母填入下列空格中。注:括号内为杂质气体(1)CO2(HCl):。(2)CO2(CO):。(3)CO(CO2):。ACA或B4.常见固体混合物除杂:请按要求填写合适的除杂方法或化学(离子)方程式(括号内为杂质)(1)NaCl(I2):。(2)Fe2O3(Al2O3):加过量NaOH溶液,过滤、洗涤,离子方程式:。(3)CuO(C):,化学方程式:C+O2CO2。(4)镁粉(铝粉):,化学方程式:2Al+2NaOH+6H2O=2NaAl(OH)4+3H2。加热使I2升华Al2O3+2OH-+3H2O=2Al(OH)4-在空气中灼烧加过量NaOH溶液,过滤、洗涤角度三物质分离、提纯中的化学工艺流程5.(2024浙江宁波一模)实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下:已知:苯甲酸乙酯的沸点为212.6,“乙醚环己烷水共沸物”的沸点为62.1。下列说法不正确的是()A.操作a为分液,操作c为重结晶B.操作b中需用到直形冷凝管C.可用冷水洗涤苯甲酸粗品D.无水MgSO4可以用浓硫酸代替D解析苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷混合物中加入饱和碳酸钠溶液,苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠、水和二氧化碳,分液后得到有机相1和水相;苯甲酸乙酯的沸点为212.6,“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1,蒸馏(操作b)后得到有机相2和共沸物,向有机相2中加入无水硫酸镁,除去有机相中的少量水;向水相1中加入乙醚萃取少量的有机物进入有机相,分液后得到水相2,水相2中成分为苯甲酸钠,加入硫酸得到苯甲酸晶体,过滤得到苯甲酸粗品,经重结晶得到纯净的苯甲酸,据此分析此题。结合上述分析,操作a为分液,操作c为重结晶,A正确;结合上述分析,操作b为蒸馏,需用到蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、尾接管、锥形瓶等,B正确;用冷水洗涤苯甲酸粗品,避免因溶解导致产率低,C正确;浓硫酸使苯甲酸乙酯部分发生水解,D错误。6.工业上可通过“酸性歧化法”和“电解法”制备KMnO4。“酸性歧化法”中,利用软锰矿(主要成分为MnO2)先生成K2MnO4,进而制备KMnO4的流程如下所示。实验室中模拟“酸性歧化法”制备KMnO4。下列说法正确的是()A.为加快“熔融”反应速率,可将矿石粉碎,并用玻璃棒不断翻炒固体C.“结晶”获取KMnO4晶体时采用蒸发结晶D.该流程中涉及的氧化还原反应至少有2个D解析制备KMnO4的流程如下:MnO2、KOH和O2在熔融状态下反应生成K2MnO4,反应后加水溶浸,使K2MnO4等可溶性物质溶解,并过滤,除去不溶性杂质,向滤液中通入过量CO2使溶液酸化,并使K2MnO4发生歧化反应,生成KMnO4和MnO2,过滤除去MnO2,滤液进行结晶、过滤、洗涤、干燥等操作后可得到KMnO4晶体。玻璃中含有SiO2,高温下能与强碱KOH反应,因此不能用玻璃棒翻炒固体,A错误;酸化时K2MnO4发生歧化反应生成KMnO4,KMnO4具有强氧化性,能与盐酸反应生成Cl2,因此酸化时不能改用盐酸,B错误;酸化反应完成后过滤,因为高锰酸钾加热易分解,故通过“结晶”获取KMnO4晶体时应采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法,C错误;“熔融”“酸化”过程均发生氧化还原反应,因此该流程中涉及的氧化还原反应至少有2个,D正确。知识点二物质检验与鉴别知识点二物质检验与鉴别落实主干基础1.物质检验的原则(1)方法、条件或试剂选择越简单越好,实验现象越明显、越典型越好。(2)若无限定要求,一般先考虑用物理方法,再考虑用化学方法。(3)用物理方法时,一般可按观察法嗅闻法水溶法的顺序进行。(4)用化学方法时,对固体可按加热法水溶法指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;对液体可按指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;对气体可按点燃法通入指定试剂法等的顺序进行检验。2.物质检验与鉴别的一般流程与思维模型(1)气态物质的检验与鉴别思维模型明确检验气体分析被检验气体的物理性质及化学性质选择合适的检验方法如H2的检验H2易燃、具有还原性CO的检验CO易燃、具有还原性气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验。(2)液态物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型明确检验离子分析待检验离子在水溶液中的颜色及化学性质选择与待检验离子发生“特征反应”的试剂或选择合适的方法练一练判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。(1)气体通过无水CuSO4粉末,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气。()(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。()(3)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯。()(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气。