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实验十四 过氧化氢含量的测定高锰酸钾法【目的要求】1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而 生成氧气和水,其反应如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7 变到+2。开始时反应速度慢,滴入的 KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的h2o2, 由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余 的h2o2,就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤(O.lg)、天平(O.lmg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶 (250cm3),移液管(10cm3、25cm3); H2SO4 (3 moLdm-3), KMnO4(s), Na2C2O4(s,AR.), 双氧水样品(工业)。【实验步骤】1. KMnO4 溶液(0.02 mol dm-3)的配制称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。 放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶 内,待标定。2. KMnO4溶液的标定精确称取0.150.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入 40cm3蒸馏水和10cm33 moldm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85C。趁热用待标定的KMnO4 溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当 紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫 红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色, 即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60C。3. H2O2含量的测定:用移液管吸取5.00cm3双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中,加水稀 释至标线,混合均匀。吸取25cm3上述稀释液三份,分别置于三个250cm3锥形瓶中,各加入5cm33 moLdm-3 H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液浓度(m ol/L)混合液体积(ml)2.002.002.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)CH2o2g/L)思考题】1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量,为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4 2 2 3 或HCl代替H SO调节溶液的酸度?242. 用KMnO溶液滴定双氧水时,溶液能否加热?为什么?43. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定? 4本实验过滤用玻璃砂漏斗,能否用定量滤纸过滤?5. 用NaC O标定KMnO溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无2244影响?6. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液为什么要过滤后才444能使用?7. 如果是测定工业品HO , 一般不用KMnO法,请你设计一个更合理的实验方案?2 2 4【附注】1. KMnO溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。42. KMnO作为氧化剂通常是在H SO酸性溶液中进行,不能用HNO或HCl来控制酸度。4 2 4 3在滴定过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的,应立即加入稀HSO,如已达到终24 点,应重做实验。3. 标定KMnO溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起草4酸分解,适宜的温度为75C85C。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60C。4. 开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了 Me+后,由于M少+对反 应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意不能过快,近终点时更须小 心地缓慢滴入。实验一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法;2. 熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件,正确判断滴定终点;3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等,因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液oKMnO4 氧化力强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2| + 4KOH + 3O2f分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中,分解很慢,但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解,见光则分解得更快。由此可见,KMnO4溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样,浓度就比较稳定,放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用,仍应定期 标定。标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4 H2O和Na2C2O4等, 其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定。在 酸性条件下,用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42-+16 H+ =2Mn2+10CO2f+8H2O上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至7585C在Mn2+催化的条件下 进行。滴定开始时,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如果滴加过 快,KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中,由于溶液中逐渐有Mn2+的生成,使反应速度逐渐加快, 所以,滴定速度可稍加快些。由于KMnO4溶液本身有颜色,滴定时,溶液中有稍微过量的KMnO4,即显粉红色,故不需另加指示剂。结晶的 Na2S2O3.5H2O, 般均含有少量的 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等杂质,且易风化和潮解,因此Na2S203不能直接称量来配制标准 溶液,应采用标定法配制。Na2S2O3溶液不够稳定,容易分解。水中的C02、细菌和光照都能使其 分解,水中的02也能使其氧化,故配制Na2S203溶液时,需要使用新 煮沸(为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物)并冷却了的蒸馏水, 并加入少量Na2CO3 (0.02%)使溶液呈弱碱性,以抑制细菌的生长(有 时还添加少量HgI2);贮于棕色瓶中,放置几天后再进行标定,且不宜 久置,使用一段时间后需要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫,就 应该过滤再标定,或者另外配制。标定Na2S2O3溶液的基准物质有:纯12、KI03、KBrO3、纯铜等,这些 物质除纯12外,均能与KI反应而析出12,析出的12用Na2S2O3溶液 滴定,这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基准物质中,以 使用K2Cr2O7作基准物为最方便。该法以淀粉为指示剂,用间接碘量法 标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种,不能 按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先使 K2Cr2O7与过量的KI反应,析出的12再用Na2S2O3溶液滴定12,反应 方程式如下:Cr2O7 2-+6I-+ 14H + =2Cr3+3I2+7H2O2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-又容易被空气中O2 氧化,所以酸度一般以0.20.4molL-1为宜;Cr2O7 2-与I-的反应 速度较慢,为了加快反应速度,同时加入过量的KI,并在暗处放置一定 时间,使Cr207 2-与I-的反应完全。但在滴定前须将溶液稀释,既可 降低酸度,使I-被空气氧化的速度减慢,又可使Na2S2O3的分解作用减 小,而且稀释后Cr3+的绿色减弱(变浅),便于观察终点。过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用其氧化性可以漂 白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯过氧化氢用作火箭燃料 的氧化剂;工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气,反应为:H202+Cl2=2Cl-+02f+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔 物质等。由于过氧化氢的广泛应用,常需要对其含量进行测定。市售的双氧水含H202约330 (gL-1),药用双氧水含H202 2535(gL-1)。在酸性溶液中,H202很容易被KMn04氧化,反应如下:2Mn04- + 5H202+6H+ = 2Mn2+ + 502+ 8H20因为H202受热易分解,故上述反应在室温下进行,其滴定过程与上述KMn04 滴定 Na2C204 相似。三、仪器与药品1. 仪器:玻璃砂芯漏斗( 3号或4号) ,电炉,台秤,分析天平,移液管( 5 mL ,20mL),锥形瓶(250mL),烧杯(20mL,250mL),量筒(10mL, 100mL), 棕色试剂瓶(250mL)容量瓶(100mL,250mL)漏斗,称量瓶,酸式滴 定管(25mL); 2. 药品:0.017mol LTK2Cr207 标准溶液、Na2S203 5H20 分析纯,KI(s), KI 溶液 200g . L-1,淀粉指示剂 5g L-1, Na2CO3(s)、HCl 溶液 6mol . L-1, H2S04 (3 molL-1),双氧水待测液(药用双氧水),固体Mn04 (A.R),固体 Na2C204 (A.R)。四、实验步骤10004 mol-L-1 KMn04溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMn04,置于250mL烧杯中,用新煮沸过的冷 蒸馏水分数次充分搅拌溶解,置于棕色试剂瓶中,稀释至250mL,摇匀, 塞紧,放在暗处静置710天(或溶于蒸馏水后加热煮沸1020分钟, 放置2天),然后用烧结玻璃漏斗过滤,存入另一洁净的棕色瓶中储存 备用。2. KMnO4溶液的标定(1) 配制 250mL0.01 mol LTNa2C204在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.340.35g三份,置于50mL烧杯 中,加入少量蒸馏水溶解后,小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中, 烧杯再用蒸馏水冲洗23次,冲洗液全部并入容量瓶中,再继续加蒸馏 水至刻度,充分摇匀。(2) 用20mL移液管吸取Na2C204标准溶液20.00mL,置于250mL锥形 瓶中,加入3 mol L-1H2S04 5mL,摇匀。加热至溶液有蒸汽冒出(约 7080C),但不要煮沸,若温度太高,溶液中的草酸易分解(草酸钠 遇酸生成草酸)H2C204C02+ C0 +H20将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管,记下KMnO4溶液的初读数(KMnO4溶液色深,不易看见溶液弯月面的最低点,因此,应该从液面 最高边上读数),趁热对Na2C2O4溶液进行滴定,小心滴加KMnO4溶液, 充分振摇,待第一滴紫红色退去,再滴加第二滴。接近化学计量点时, 紫红色褪去较慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,直至最后半滴KMnO4 溶液滴入摇匀后,
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