实验七 高锰酸钾法测定废水 COD一、实验目的1. 掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。2 .学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。二、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗 的氧量，以氧的 mg/L 来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸 钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热 反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液 回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。三、仪器1.水浴装置2.250mL 锥形瓶3. 50mL酸式滴定管四、试剂1.高锰酸钾溶液(C(l/5 KMnO )=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L4水中，加热煮沸，使体积减少到约1 L,放置过夜，用G 3玻璃砂芯漏斗过滤后， 滤液储于棕色瓶中保存。2 .高锰酸钾溶液(C(l/5 KMnO)=0.01mol/L)：吸取25mL 上述高锰酸钾溶4液，用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。3.1+3 硫酸4 草酸钠标准溶液(C(l/2NaC0)=0.1000mol/L):称取 0.6705g 在224105-110C烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于1 OOmL容量瓶中，用水稀释 至标线。5 草酸钠标准溶液(C(1/2NaCO)=O.O1OOmol/L):吸取 10.00mL 上述224草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。五、实验步骤1 .取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水 稀释至lOOmL)于250mL锥形瓶中。2 .加入5mL (1+3)硫酸，摇匀。3 .加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 3 0分钟(从水浴重新沸腾起计时) 。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。4 .取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀， 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70C,准 确加入lO.OOmL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)再用0.01mol/L高锰酸钾溶液 滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校 正系数(K)：10.00K= -V式中：V高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时，应同时另取lOOmL水， 同水样操作步骤进行空白实验。注意事项：1 .在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高 锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。2. 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80C，所以 滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。六、计算1水样不经稀释(10 + V )K -10 X M X 8 X1000咼锰酸钾指数(O ,mg/L)=12 100式中：V 滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL)；1K校正系数；M高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；8氧(1/2 O )摩尔质量。22水样经稀释高锰酸钾指数(O ,mg/LA (10 + Vi)K 一10-(10 + K -10CM X 8 X10002V2式中，V空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL)；OV 水样量(mL)；2C稀释的水样中含水的比值，例如：lO.OOmL水样用90mL水稀释至lOOmL，则 C=O.9O。数据列表表示如下：七、讨论