压力设定为0.2MPa左右，常开状态。ASAP2010比表面和孔径分布测定仪操作方法制作人：丁光俊 V2.0日期：2010年6月15日一.仪器说明ASAP2010比表面和孔径分布 测定仪由分析系统、界面控制器和 微机控制系统组成。本系统为 ASAP2010的一般型号。系统中没 有分子泵的。真空泵的极限真空能 力为 10-3mmHg。仪器可使用110V或者220V电 压，但必须在安装改变后面板的旋 钮的位置，更改为正确的电压，并 选择合适的保险丝（220v 2A， 110V，4A）。本系统选择使用110V 电源。控制器电源为110V。控制电 脑电源为110V。（警告：若换电源, 必须首先检査电压旋钮的位置！）系统使用两种气体：N2和He。系统运行过程中使用液氮进行系统脱除水蒸气，防止真空泵受到污染。系统有两个样品处理口（左侧两个样品处理口）和一个分析口（和P0管挨 在一起），有冷阱（中间两个相连的玻璃管）及饱和蒸气压测定管（细金属管P0）， 分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系统自动控制。有两个加热套 用于预处理样品。样品管和P0管有塑料管套保护。系统还包括一个控制面板，控制脱气系统的抽空、加热处理。此外，有一 可滑动的深棕色防护罩起保护作用。脱气系统和表面分析过程互不影响。可在分析的过程中进行样品处理，以 提高工作效率。脱气系统的阀门由控制面板控制，分析系统的阀门由软件控制。 冷阱开机前应先装好冷阱液氮；开机过程中，应在每天上午处理或分 析样品前，添加冷阱液氮至合适高度，防止真空泵受污染。样品管一定要垂直安装，防止漏气；分析系统样品管如不垂直，液氮 瓶上升时会挤碎样品管。如果样品管安装不牢，在抽真空过程还不会有问题，但 在回充气体时，样品管会被气流冲脱而损坏。脱气处理系统 fast 和 slow 两个键一定不能与 gas 键同时打开。 取下处 理样品管时一定要先确认 left 或 right 键是关闭状态，且 ATM 灯亮。 样品分析口和二个样品处理口在没装样品管时，一定要用玻璃封口塞进行密封， 防止灰尘进入系统。二 操作说明开机1. 检查系统密封性，每个样品管，预处理管和冷阱安装垂直，密封完好。2. 打开N2气和He气（常开状态），注意表头气压设定为0.2MPa （系统 使用的最大压力不超过lOOOmmHg，压力可适当减小）；进气阀处于打开 位置。3. 安装装有适量液氮的杜瓦瓶，并装在冷阱位置。4. 打开界面控制器；打开主机开关，真空泵启动。在 win95 系统桌面上打 开 ASAP20l0 快捷方式。系统载入主机信息需要2-3 分钟时间，耐心等 待。然后系统出现黑白色操作界面，并显示温度和压力传感器的读数。 预处理空样品管Auto 灯亮： 选择自动脱气处理方式，装好样品管后，按 Load 键，再按 Left 或 Right 键，选择需要处理的样品管。最后按 Begin 键。预处理完成后， Ready 灯亮，表示此时设定操作已完成，可进行下一步骤。此时按 Unload 键，可取下处理好的样品管。Manual 灯亮：选择手动脱气处理方式（一） . 空样品管的加热预处理l. 将塞上密封塞的样品管垂直装在处理口，使安装紧密不漏气（例如装在左侧）。若样品的比表面较小，可在管中加一根填充棒以减少测试误差。2. 将加热套套到样品管上，夹好。3. 处理空管，可直接打开 Fast 键（灯亮），再打开 Left 键，对此样品管开 始抽空。4. 此时用“Set C”加减键设定空管的处理温度，一般为120C。打开Enable 键， Heating 灯亮，表示开始加热。（注意：先抽真空后加热！）5. 空管一般处理 0.51 小时。到时间后关闭 Enable 键，并将“ Set C” 降到室温以下。6. 待样品管自然冷却到室温，关闭Fast键和Left键（如果此时右侧也在处 理样品，一定也要关闭 Right 键）。打开 Backfill Gas 键，再打开 Left 键， 回充 He 气至常压。7. 当ATM灯亮，表明样品管已充气完成，关闭Left键和Backfill Gas键。8. 取下处理好的空样品管，在天平上准确称重（取下样品管时，在处理口装 上玻璃管封口塞）。样品预处理1. 所用样品量的多少与样品的比表面有关。样品的比表面越小，所需样品量越 大。一般样品最好不少于100mg，以减少称量带来的误差。2. 根据所需样品量称取样品（可多取2050mg,预处理脱水后样品量会正好为 所需值），装到样品管中。装样时尽量加到样品管底部，不要粘附在管子上端。3. 将装有样品的样品管垂直装到样品处理口（例如左侧），装好加热套和夹子。4. 根据样品性质调整Degas系统的Vacuum参数，选用“Set 口 mHg”的加 减键调至所需值。此数值是由慢抽空到快抽空的转换值，当真空度低于此值时改 为快速抽空。一般如果样品经过成形处理，可选择500 u mHg，粉末状样品，选 择200 300 u mHgo所选值越小，抽空所需时间越长。5. 此时先打开Slow键（同时兼顾Right的状态），再打开Left键，开始抽空。6. 用“Set C的加减键设定样品所需处理温度，打开Enable键，Heating灯亮， 开始加热。一般先在90C脱水处理1小时，再升温至300-350C左右处理14 小时（具体处理温度应根据样品的性质来设定）。7. 样品在 Slow 状态及所需处理温度下处理，当 Gauge 显示低于设定值时，打开Fast键，关闭Slow键。8. 到达预处理所需时间后（Gauge显示应小于20 口 mHg）,关闭Enable键， 使样品自然冷却至室温，取下夹子和加热套。9. 关闭Left键和Fast键（兼顾Right键），打开Backfill Gas键和Left键， 回充He气使样品管至常压，ATM灯亮。10. 关闭Left键和Backfill Gas键，取下样品管（在处理口装好玻璃封口塞），准 确称取“样品管+样品”的重量。要求有正确的称量操作以减小误差。计算样品 净重。11. 样品预处理完成。附：在控制面板上，有Analysis Vacuum指示，“Vac Set 口 mHg”的加减键设定 的真空度（一般为20-30 umHg）为气体转换值，本系统为N2和He的转换。 “Gauge 口 mHg”显示分析系统真空度。分析样品（一）.样品管安装1. 本系统的样品管配有填充棒，如果待测定样品的总比表面积小于100m2最好 选用填充棒以减小自由空间，使测定更准确。对总比表面积大于100m2的样品, 则不必选用填充棒。2. 在样品管外套上保温套（套至球部），垂直安装在分析系统口，装好保温泡 沫盖，使P0管紧贴样品管。3. 在分析用液氮杜瓦瓶中装入液氮，用测液面用小棒（仪器配）测量液氮液面不 超过棒中小孔。然后将液氮瓶小心放置到液氮瓶升降架上，使瓶口与样品管垂直包括日期和时间，各压力传感器的正对。4. 拉下安全防护罩。（二）.分析系统程序操作进入ASAP2010后，屏幕显示分析系统示意图。它包括四类信息区：in画 回lte- An-|yzic*怛啦 QU1Ift 34LMrPMLu EH hl It? riAMhdl- 1他詁C Llni sr-uumilmBi&TAMirEIBIII EWz 歧路状态（Manifold status）压力，分析歧路的温度。z 选项按钮( Optional Push buttons )Skip 过当前测试点。即终止当前这一压力点的测试，放弃这点数据，进行下一个数据点的测试。使用 功能时应谨慎，要避免删错数据、损坏仪器或者伤害到自己。Suspend 一暂停分析。Resume一恢复分析。当按了 Suspend钮后，此钮才出现。Cancel取消分析。取消分析后，保存已分析的数据并出报告。Report报告分析结果。分析开始后，可随时察看根据已集数据点得出分析结果 z 系统示意图(system diagram)显示仪器分析系统以及仪器所处状态。z 分析详情( Analysis detail) 显示等温线、分析状态。样品分析的主要操作步骤如下：1. 在主菜单中打开 File， 选择 Open， 再选择 Sample information， 此时出现 “Open Sample Information File 对话框。2. 在 Directories 中双击 .，选择自己专业的路径(文件存贮路径为： d:asap2010 data专业文件号)。File Name栏，出现仪器系统为所测样品自动顺 序编号，例如000-002.smp (可自己再按需更改)。选择OK, Yes,进入下一对 话框。3. 在 Sample Information 中填写：样品的性质、操作者姓名及送样者姓名，样 品的准确重量。选择数据采集方式为 Automatically Collected。4. 在 Analysis Conditions 中：(1) .打开Replace，在已有的样品分析文件中选择一个与待测样品所需条件一或 相近的文件，选择 OK。测比表面，可选择Silalums.anc (八个点)或Zhangfei.anc (六个点，同时给出 总孔容和平均孔径)；测比表面及孔径分布，可选择Silalumf.anc (五十五个点)。(2) .打开 Free Space，选择 Measure。(3) .打开Pressure，为选定的分析条件中待测定压力点，可根据自己的样品情况 通过 Insert 或 Delete 进行编辑。（4）. Low Pressure 无需改动。（5）.打开Po and T.,选择测定或输入Po和T,选择OK。（6）. 打开 Backfill.，选择 Helium 为回充气体，选择 OK。5. 在 Adsorptive Properties 中，打开 Replace,选择为吸附质（此项是固定不变的）。6. 在Report Options中，打开Replace,选择所需报告类型：BJH Adsorption Report OptionsBJH Desorption Report OptionsFull Report SetSurface Area Report Optionst - Plot Report Options选择OK。各类报告又包括许多种数据表格和关系曲线，可通过Edit进行编辑 选择。7. 选择Save，点Close关闭。8. 在主菜单中打开Analysis，找出已设定好分析条件的样品文件，选择OK, 仪器开始自动进行分析。9. 分析过程完全结束后（仪器状态为 Idle 时），取下样品管（在分析口装上玻 璃封口塞），回收样品，准备进行下一个样品的分析。附：1. 分析过程中，微机显示系统示意图，有圆形或方形图标通过不同颜色和面积 显示过程进行情况。在左下方可打开Report，随时查看进行中的分析所得结果, 如需要还可对某些分析条件进行修改。2. 分析系统与样品预处理系统互不干涉，在分析进行的同时可处理下一待测样 品，以节省时间，提高仪器利用率。关机确认样品处理系统和分析系统均处于空置状态；1. OptionsStatus ControlEnable Manual Control；2. 关闭 1 号、2 号真空阀（方法：双击选中的阀门或者选中阀门后，按空格键）； 打开 4 号阀（缓冲阀），待 P