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绪论习题思考题:一、 分析化学的研究对象是什么?二、简述分析化学的要求。三、试举出几例分析化学的应用实例。四、试写出几种有关分析化学学科的国内外专业期刊。答案:一、答:分析化学分无机分析和有机分析,无机分析的研究对象是无机物,有机分析的对象是有机物。在无机分析中,组成无机物的元素种类较多,通常要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。有机分析中,组成有机物的元素种类不多,但结构相当复杂,分析的重点是官能团分析和结构分析。二、答:1. 掌握各种分析方法的基本原理,树立正确的“量”的概念。2.正确地掌握基本实验操作。3.初步具有分析和解决有关分析化学问题的能力:能够按药典方法或地方标准承担常规药物分析检测任务;有科研能力,为今后进一步学习及将来的工作打基础。三、 (略)四、 (略) 误差和分析数据的处理习题1指出在下列情况下,各会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法减免?(1) 砝码被腐蚀;(2) 天平的两臂不等长;(3) 容量瓶和移液管不配套;(4) 试剂中含有微量的被测组分;(5) 天平的零点有微小变动;(6) 读取滴定体积时最后一位数字估计不准;(7) 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液;(8) 标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2。答:(1)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。(2)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。(3)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。(4)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。(5)随机误差。(6)系统误差中的操作误差。减免的方法:多读几次取平均值。(7)过失误差。(8)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。2如果分析天平的称量误差为0.2mg,拟分别称取试样0.1g和1g左右,称量的相对误差各为多少?这些结果说明了什么问题?解:因分析天平的称量误差为。故读数的绝对误差 根据可得 这说明,两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确程度也就比较高。3滴定管的读数误差为0.02mL。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL和20mL左右,读数的相对误差各是多少?从相对误差的大小说明了什么问题?解:因滴定管的读数误差为,故读数的绝对误差 根据可得 这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。4下列数据各包括了几位有效数字?(1)0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.710-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00答:(1)三位有效数字 (2)五位有效数字 (3)四位有效数字 (4) 两位有效数字 (5) 两位有效数字 (6)两位有效数字5将0.089g Mg2P2O7沉淀换算为MgO的质量,问计算时在下列换算因数(2MgO/Mg2P2O7)中取哪个数值较为合适:0.3623,0.362,0.36?计算结果应以几位有效数字报出。答::0.36 应以两位有效数字报出。6用返滴定法测定软锰矿中MnO2的质量分数,其结果按下式进行计算:问测定结果应以几位有效数字报出?答::应以四位有效数字报出。7用加热挥发法测定BaCl22H2O中结晶水的质量分数时,使用万分之一的分析天平称样0.5000g,问测定结果应以几位有效数字报出?答::应以四位有效数字报出。8两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数,称取试样均为3.5g,分别报告结果如下:甲:0.042%,0.041%;乙:0.04099%,0.04201%。问哪一份报告是合理的,为什么?答::甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字,所以计算结果应和称样时相同,都取两位有效数字。9标定浓度约为0.1molL-1的NaOH,欲消耗NaOH溶液20mL左右,应称取基准物质H2C2O42H2O多少克?其称量的相对误差能否达到0. 1%?若不能,可以用什么方法予以改善?若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物,结果又如何?解:根据方程2NaOH+H2C2O4H2O=Na2C2O4+3H2O可知,需H2C2O4H2O的质量m1为: 相对误差为 则相对误差大于0.1% ,不能用H2C2O4H2O标定0.1molL-1的NaOH ,可以选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC8H4O4为基准物时,则有: KHC8H4O4+ NaOH= KNaC8H4O4+H2O 需KHC8H4O4的质量为m2 ,则 相对误差小于0.1% ,可以用于标定NaOH。10有两位学生使用相同的分析仪器标定某溶液的浓度(molL-1),结果如下:甲:0.12,0.12,0.12(相对平均偏差0.00%);乙:0.1243,0.1237,0.1240(相对平均偏差0.16%)。你如何评价他们的实验结果的准确度和精密度?答:乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知,他们是用分析天平取样。所以有效数字应取四位,而甲只取了两位。因此从表面上看甲的精密度高,但从分析结果的精密度考虑,应该是乙的实验结果的准确度和精密度都高。11当置信度为0.95时,测得Al2O3的置信区间为(35.210.10)%,其意义是( )A. 在所测定的数据中有95%在此区间内;B. 若再进行测定,将有95%的数据落入此区间内;C. 总体平均值落入此区间的概率为0.95;D. 在此区间内包含值的概率为0.95;答:D12. 衡量样本平均值的离散程度时,应采用( )A. 标准偏差B. 相对标准偏差C. 极差D. 平均值的标准偏差答:D13. 某人测定一个试样结果应为30.68%,相对标准偏差为0.5%。后来发现计算公式的分子误乘以2,因此正确的结果应为15.34%,问正确的相对标准偏差应为多少? 解:根据 得 则S=0.1534% 当正确结果为15.34%时, 14. 测定某铜矿试样,其中铜的质量分数为24.87%。24.93%和24.69%。真值为25.06%,计算:(1)测定结果的平均值;(2)中位值;(3)绝对误差;(4)相对误差。 解:(1)(2)24.87%(3)(4)15. 测定铁矿石中铁的质量分数(以表示),5次结果分别为:67.48%,67.37%,67.47%,67.43%和67.40%。 计算:(1)平均偏差(2)相对平均偏差 (3)标准偏差;(4)相对标准偏差;(5)极差。 解:(1) (2) (3)(4)(5)Xm=X大-X小=67.48%-67.37%=0.11% 16. 某铁矿石中铁的质量分数为39.19%,若甲的测定结果(%)是:39.12,39.15,39.18;乙的测定结果(%)为:39.19,39.24,39.28。试比较甲乙两人测定结果的准确度和精密度(精密度以标准偏差和相对标准偏差表示之)。 解:甲: 乙: 由上面|Ea1|Ea2|可知甲的准确度比乙高。 S1S2Sr1Sr2 可知甲的精密度比乙高。 综上所述,甲测定结果的准确度和精密度均比乙高。 17. 现有一组平行测定值,符合正态分布(=20.40,2=0.042)。计算:(1)x=20.30和x=20.46时的u值;(2)测定值在20.30 -20.46区间出现的概率。 解:(1)根据得 u1= (2)u1=-2.5 u2=1.5 . 由表31查得相应的概率为0.4938,0.4332 则 P(20.30x20.46)=0.4938+0.4332=0.9270 18. 已知某金矿中金含量的标准值为12.2gt-1(克吨-1),=0.2,求测定结果大于11.6的概率。 解: = 查表3-1,P=0.4987 故,测定结果大于11.6gt-1的概率为: 0.4987+0.5000=0.9987 19. 对某标样中铜的质量分数(%)进行了150次测定,已知测定结果符合正态分布N(43.15,0.23)。求测定结果大于43.59%时可能出现的次数。 解: = 查表3-1,P=0.4713 故在150次测定中大于43.59%出现的概率为: 0.5000-0.4713=0.0287 因此可能出现的次数为 1500.0287 20. 测定钢中铬的质量分数,5次测定结果的平均值为1.13%,标准偏差为0.022%。计算:(1)平均值的标准偏差;(2)的置信区间;(3)如使的置信区间为1.13% 0.01%,问至少应平行测定多少次?置信度均为0.95。 解:(1) (2)已知P=0.95时,根据 得 钢中铬的质量分数的置信区间为 (3)根据 得 已知 , 故 查表3-2得知,当 时, 此时 即至少应平行测定21次,才能满足题中的要求。 21. 测定试样中蛋白质的质量分数(%),5次测定结果的平均值为:34.92,35.11,35.01,35.19和34.98。(1)经统计处理后的测定结果应如何表示(报告n,和s)?(2)计算P=0.95时的置信区间。 解:(1)n=5经统计处理后的测定结果应表示为:n=5, s=0.11% (2), s=0.11% 查表t0.95,4=2.78 因此 22. 6次测定某钛矿中TiO2的质量分数,平均值为58.60%,s=0.70%,计算:(1) 的置信区间;(2)若上述数据均为3次测定的结果, 的置信区间又为多少?比较两次计算结果可得出什么结论(P均为0.95)? 解:(1), s=0.70% 查表t0.95,5=2.57 因此 (2), s=0.70% 查表t0.95,2=4.30 因此 由上面两次计算结果可知:将置信度固定,当测定次数越多时,置信区间越小,表明越接近真值。即测定的准确度越高。 23. 测定石灰中铁的质量分数(%),4次测定结果为:1.59,1.53,1.54和1.83。(1)用Q检验法判断第四个结果应否弃去
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