XXXX 有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 HJ 482-2009负责人审核人日期环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光 度法。本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当使用10ml吸收液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检 出限为0.007 mg/m3，测定下限为 0.028 mg/m3，测定上限为 0.667mg/m3。当使用50ml吸收液，采样体积为288L，试份为10ml时，测定空气中 二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。2、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物 在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫 瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长 577 nm 处 测量吸光度。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。1、氢氧化钠溶液， c(NaOH)=1.5mol/L。2、环已二胺四乙酸二钠溶液，c（CDTA-2Na）=0.05mol/L。称取 1.82g 反式1， 2-环已二胺四乙酸（ trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo） tetra-acetic acid，简称CDTA,加入氢氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至lOOmL。3、甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL, 贮于冰箱可保存 1 年。4、甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。临用现配。5、氨磺酸钠溶液， 0.60g/100mL。称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢 氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10d。6、硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mo 1/L。可购买标准试剂配 制。7、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液，0.05g/100mL。称取 0.25gEDTA-CH2N（CH2COONa）CH2COOH 2旧20 溶于 500mL 新 煮沸但已冷却的水中。临用现配。8、二氧化硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠（Na2SO3），溶于200mLEDTA溶液中，缓缓摇匀以 防充氧，使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于320400建二 氧化硫。9、副玫瑰苯胺（pararosaniline，简称PRA，即副品红，对品红）贮备液，0.20g/100mL。10、PRA 溶液，0.05g/100mL吸取25.00mLPRA贮备液于100mL容量瓶中，加30mL85%的浓磷酸,12mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。3.2仪器除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。3.2.1空气采样器：流量范围01L/min。3.2.2 可见分光光度计。 1 台，型号:722 可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。具有10mm比色皿。3.2.3 多孔玻板吸收管 10mL。3.2.4 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，040的酒精温度计，其误差应不大于0.5口。3.2.5 具塞比色管： 10mL。4、方法能力验证4.1标准曲线测试表 4-1标准曲线4.2方法检出限 根据方法的要求，对样品平行测定 7 次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表 4-2。表 4-2检出限、测定下限测试结果按标准曲线相同步骤，对标准溶液配制成的已知低、中、高 3 种浓度样品各平行测定6 次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3表 4-3精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值X i （mg/m3）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下表 4-4实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定 结果123456平均值（）加标量（）加标回收率（）5、结论5.1 人员培训、设施和环境 在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施 和环境条件等均满足方法要求。5.2 方法检出限验证 按照样品分析的步骤，对样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法 关于质量控制的要求。5.3 方法精密度验证 使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4 方法正确度验证使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的 相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。 5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率 范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设 备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、 精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表 1 参加验证的人员情况登记表职务或职称附表 2 使用仪器情况登记表