水样中氨氮的测定(II纳氏试剂比色法)(A)1. 试验目的及要求(1) 掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；(2) 熟习水样中扰乱组分的去除方法；(3) 进一步娴熟分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2. 方法原理，与氨反响生成淡红棕色胶态化合410425nm 波长范围内测吸光度，在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂)物，此颜色在较宽的波长范围内拥有激烈汲取。往常于利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、本法最低检出浓度为 L ，测定上限为 2mg L 。水样作适合的预办理后，本法合用于地面水， 地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。3. 仪器和试剂(1)分光光度计。(2) 50mL 比色管及常用的玻璃仪器。(3) 无氨水(水样稀释及试剂配制均用无氨水) 。(4) 10 硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100mL 。(5)25 氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100mL 。贮于聚乙烯瓶中。(6) 1mol / L盐酸溶液，用于调理水样 pH值。(7) 1mol / L氢氧化钠溶液，用于调理水样pH值。(8) 淀粉 -碘化钾试纸(9) 纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少许加入二氯化汞( HgCl2 )结晶粉末约log,至出现朱红色积淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液， 并充足搅拌，当出现微量朱红色积淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml ，充足冷却至室温后，将上述溶液在搅拌 下，渐渐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml ，混匀。静置留宿。将上清液移入聚乙烯 瓶中，密塞保留。(10) 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC 4H4O64H 20)溶于100mL 水中，加热煮沸以除掉氨，放冷，定容至 100mL 。(11) 铵标准储备液：称取3.819g经100C干燥的优级纯氯化铵(NH 4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。(12) 铵标准使用液：移取铵标准储备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮 。4. 操作步骤( 1 )样品收集与保留收集拥有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后赶快剖析，不然应在25 C下存值放，或用硫酸(加入量要少)将样品酸化，使其 pH 小于 2(应注意防备酸化后的样品吸 收空气中的氨而被污染) 。( 2)水样预办理关于较洁净水样， 采纳絮凝积淀法； 关于污染严重的地面水或工业废水， 则用蒸馏法除去 扰乱。此处采纳絮凝积淀法。步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.10.2mL，调理pH至10.5左右，摇匀。搁置使之积淀，用经无氨水充足清洗过的 中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯，可在絮凝积淀前加入适当硫代硫酸钠溶液，用淀粉一碘化钾试纸查验。若絮凝积淀法办理后仍污浊或有色，应采纳蒸馏法办理水样，用硼酸水溶液汲取。（3）标准曲线的绘制汲取0、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。搁置10min后, 在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校订后， 获得校订吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校订吸光度的标准曲线。（4）水样测定 关于经絮凝积淀预办理后的水样，分别适当该水样（使氨氮含量不超出），加入50mL比色管中，稀释至标线。 向上述比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL钠氏试剂，混匀。搁置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。（5）空白实验以50mL无氨水取代水样，做全程序空白测定。（6）数据的记录及办理表1标准曲线绘制的数据记录表（）铵标液的体积 V/mL0氨氮的量mg/ml0吸光度A表2水样氨氮测定的数据记录表（）水样编号水样的体积水样的吸光度1调理池（1）42调理池（2）63调理池（3）84二沉池（1）45二沉池（2）66二沉池（3）87厌氧池（1）48厌氧池（2）69厌氧池（3）85结果办理（1）纳氏比色法测定氨氮的标准曲线+系列1线性（系列1）（2）水样中氨氮含量的计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（mg/ L ） =m / V样 X 1000式中m由标准曲线查得的氨氮含量，mg；V样一水样体积，mL。表3水样氨氮测定的数据办理结果表（）水样编号水样的体积水样的吸光度水样中氨氮的含量mg/L1调理池（1）42调理池（2）63调理池（3）84二沉池（1）4175二沉池（2）66二沉池（3）87厌氧池（1）48厌氧池（2）69厌氧池（3）86注意事项（1）钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比率对显色反响的敏捷度有较大影响，所以静置后生成 的积淀应除掉。（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水清洗。全部玻璃皿应防止实验室空气中 氨的玷辱。