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铜氨溶液吸收法、 原理当一定量的氧气和吸收液接触时,在有氨气存在下铜被氧氧化,生成氧 化铜和氧化亚铜。铜的氧化物与氢氧化氨、氯化铵作用,生成可溶性的高价 铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐,高价铜盐又被铜还原成低 价铜盐,低价铜盐又和氧反应。如此循环作用,达到吸收氧的目的,根据气 体体积的减少就可以测出氧的含量。1、将工业氯化铵溶解于蒸馏水中,制成氯化铵饱和溶液。2、取1 升氯化铵饱和溶液,加入1升25%氨水,震荡至均匀混和。3、取直径 1毫米左右的纯铜丝绕于直径5 毫米棒上,制成铜丝卷,剪成 约 10 毫米长的小段,用稀氨水洗净。4、将铜丝卷成螺旋形装入吸收瓶 1(见图),再加入上述混合液,即成氧 气吸收剂。量气管及水准瓶都要装混合液。四、 测定1、检查氧分析仪各连接器部位是否漏气。2、调节吸收液量。转动三通活塞4,使量气管5与吸收瓶1 相通,提高水 准瓶 6 使液封瓶2 中的液面至适当位置。3、系统排气。转动三通活塞4,使量气管5 与外界相通。用水准瓶6 调节 液面至最高点,关闭三通活塞 4。4、取样。使被分析氧气与量气管5 接通,打开三通活塞4,使气样进入量 气管 5,取一定量气样,使量气管5 中的液面至零点刻度。5、吸收测量。转动三通活塞4,使量气管5 与吸收瓶1相通,慢慢举起水 准瓶 6,使气样全部进入吸收瓶 1。关闭三通活塞 4,进行充分振荡,然 后将气体返回量气管 5。如此反复几次,直至吸收后体积不变为止,在量 气管上读出氧气的含量。五、 注意事项1、因量气管和水准瓶都装入氧气吸收剂,取样时必须迅速。2、吸收瓶和水准瓶中禁止放液体石蜡或油类物质,以免影响吸收效率及 沾污仪器。3、在降低水准瓶使气体返回量气管时,速度不能过快,以避免空气漏入 分析器。4、读数时必须使水准瓶中的液面和量气管中的液面保持在同一平面上, 才能使读数正确。5、取样时气体流速不能过大,并要有一段时间吹洗管道,然后再与量气 管相接。6、当吸收剂产生黄色时,要立即更换溶液。更换时要留旧溶液1/3 左右, 以增加新换溶液中的低价铜。7、必须经常注意铜丝的消耗,使铜丝经常保持在吸收瓶容量的4/5 左右。8、分析器管道中不能有残气,以免产生分析误差。
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