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水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD )的重铬酸钾法测定2化学需氧量(COD)测定方法比较6废水中悬浮物(SS)的测定9生化需氧量(BOD丿测定105氨氮的测定17水样 pH 值的测定 21化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测 定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(COD )的原理Cr在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流, 将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C KCrO );称取预先在120C烘干2h的1/6 2 2 7基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀 释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C HN H 0)、0.695g12 8 2 2硫酸亚铁(FeSO 7H0)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。423、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH) Fe(SO) 6HO):称取39.5g硫4 24 22酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中, 加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加 入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500X10.00/V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置 于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回 流2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的 废水样和试剂于15X150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色 为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量 不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2、冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算:(vVi)xcxexwooC0Dcr(02Pmg/L)=*式中:c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);OV-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);1V水样的体积(mL);8氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用 20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10: 1(W/W)。 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度 需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体 积(mL)0.2500 mol/LKCr 0溶液22 7(mL)H SO -Ag SO2424溶液(mL)HgSO4(g)(NH4) Fe(SO)24 2mol/L滴定前 总 体积 (mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、对于化学需氧量小于50mL的水样,应改用0.0250mol/L重铬 酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻Cr苯二甲酸氢钾(HOOCCHCOOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,64用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时Cr新配。6、COD 的测定结果应保留三位有效数字。Cr7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较 高时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量(COD )测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD,具有重现性好、准确 度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl- 干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局 限性。鉴于此,提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+对 620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与Cm+浓度的关系服从朗伯- 比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。2、主要仪器、试剂仪器:COD加热器、DR/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测定管。 试剂:重铬酸钾标准液(1/6 KCrO=0.2500mol/L)2 2 71%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在 每支管中均分别依次加入1mL重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。b、配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。c、取13支已加过试剂的试管,在第一支管中加入2ml去离子水, 作为调零管,其余12支管中,分别加入2ml不同浓度的COD标准使 用液,盖上试管后摇匀,在COD加热器下于150C下消解40分钟, 冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲 线。d、测定待测水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸重铬酸钾消 解体系,在硫酸银催化下,采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反 应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在 高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出COD值。2、主要仪器、试剂仪器:WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密封 消解罐,50ml酸式滴定管。试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为 0.042 mol/L)、1%硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。3、操作步骤在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、 5.00ml硫酸一硫酸银溶液或待测样(5.00ml待测液、5.00无贡消解 液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液)。若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓 度2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动lmin 后,在依次加入无汞消解液和 1%硫酸硫酸银溶液,摇匀后旋紧密 封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解 罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间8min)。消解后取出冷 却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品COD值计算公式为:CODcf(O2pmg/L)-(Vo-Vi)XcX 8X1000式中:c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) OV-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 1V水样的体积(ml);8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为40min,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。废水中悬浮物(SS)的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105c烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量 减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105C烘干2h,取出 冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。如 样品中含有油脂,用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105C烘箱内,打开 瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。计算:悬浮固体(mg/L) = (A-B)X1000X1000/V式中:A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B滤膜及称量瓶重(g)V水样体积注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
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