实验 4 五水硫酸铜的制备1 实验目的1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作2 主要仪器及试剂2.1 主要仪器烧杯(100mL/250mL)、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平2.2 实验药品HNO3(浓)、H2O2(30%)、硫酸(3mol.L-1)、铜丝(片)95%酒精3 实验原理 铜不能与无氧化性酸反应，因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂，如硝酸或h2o2等：3Cu + 2HNO3 + 3H2SO43CuSO4 + 2NO+ 4H2O 或Cu + H2O2 + H2SO4CuSO4 + 2H2O使用hno3为氧化剂时会产生有毒的no,在空气中也会时一步氧化为no2，也 是有毒的，因此需要在通风柜中进行。使用h2o2为氧化剂时具有绿色化学特点， 但h2o2易分解，温度高时更易分解，因此用量相对较大。两种氧化剂各有优缺 点。也可以向溶液中鼓入空气进行氧化，但反应时间太长：2Cu + O2 + H2SO42CuSO4 + 2H2O还可以先将铜氧化成氧化铜，再与稀硫酸反应：2Cu + O2 灼烧2CuOCuO + H2SO4CuSO4虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜，但硫酸的浪费比例高，废酸处理麻烦， 因此一般不采用。如果以hno3为氧化剂，则生成的产物中除了硫酸铜外，还有硝酸铜；而如 果使用的是废铜片，可能还含有其它金属杂质，如铁、锌等。这些金属杂质由于 含量少，生成的硫酸铜会留在母液中而分离。而生成的硝酸铜，一方面可以控制 硝酸的用量而减少生成，另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜，因此在冷却结晶时，五水硫酸铜会更早结晶出来。表 4-1 CuSO4.5H2O 和 Cu(NO3)2.6H2O 溶液度随温度变化试剂273K293K313K333K353KCuSO4.5H2O/g(100gH2O)-114.120.728.54055Cu(NO3)2.6H2O/g(100gH2O)-1 81.3125.1163182208得到的含少量杂质的硫酸铜还可以通过重结晶而进一步提纯。4 实验步骤4.1 粗五水硫酸铜的制备称取2.6g废铜丝（片）（约0.04mol）于小烧杯中，加入20mL3mol.L-iH2SO4, 在通风柜中，再慢慢分批加入 3mL 浓硝酸，边加边搅拌。为加速反应进行可以 用小火加热。待反应速率变慢时，如果仍有铜未溶解，可以补加 1mL 浓硝酸， 以促反应趋向完全。待溶液中固体量很少或没有时，趁热用倾析法将溶液转移到 蒸发皿中。然后用小火蒸发溶液至有晶膜出现，停止加热，冷却至室温，即有大 量晶体析出。减压过滤，称量，计算粗产率。母液回收到指定容器中。4.2 重结晶法提纯五水硫酸铜根据粗产品的质量和 353K 时的溶解度，计算出重结晶所用水量，将水和粗 产品混合于蒸发皿中，加热溶解后，再次冷却到室温，结晶，减压过滤，称量， 即得精品，计算精品产率。母液回收到指定容器中。4.3 样品定性表征自已在实验报告中设计实验，证明Cu2+和SO42-的存在。5 实验问题思考5.1注意到H2SO4在用量上有什么讲究？为什么？5.2 两次母液中成分上可能有什么差异？5.3 如何设计实验来验证所得产品就是五水硫酸铜？