实验四放电等离子体烧结(SPS)一、实验目的1 了解放电等离子体烧结(SPS)的基本原理；2 熟悉放电等离子体烧结的设备。二、实验原理固相烧结使颗粒产生化合物层或固溶体层，并互相结合在一起。但无论何种情况，其先决条件是颗粒间必须发生传质，否则颗粒不可能结合，颗粒传质受两种因素影响：(1)颗粒的表面性质；(2)颗粒间近距离原子间作用力。传统烧结时，颗粒表面具有惰性膜，且颗粒间无主动作用力，因而烧结时间较长。SPS技术克服了上述缺点，新型的SPS设备采用的是ONOFF直流脉冲电源。在5OHZ供电电源下，通过适当的变换，输出连续的方形脉冲(脉冲的时间为3.2ms),由于不断地有强脉冲电流加在粉末颗粒上，产生了诸多有利于快速烧结的效应。1、由于脉冲电流是直接加在样品及模具上，发热快，传热快，因而烧结样品的升温快、时间短；2、样品颗粒间存在极小的间隙时，由于脉冲电压的存在，瞬间产生强电场，击穿间隙产生放电现象。脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上可以被击穿，使粉末得以净化、活化，有利于样品在较低低温度下烧结；3、带电粒子在电场的作用下快速移动，大大促进了粉末颗粒的原子扩散，其扩散系数比通常热压条件下要大的多，促进了粉末烧结的快速化；综上所述，具有如下烧结特点：(1)烧结温度低(比常规的热压烧结低100C200C)、烧结时间短(一般在10min左右)、可获得细小、均匀的组织，并能保持原始材料的自然状态；(2)能获得高致密度材料；(3)通过控制烧结组分与工艺,能烧结类似于梯度材料及大型工件等复杂材料。PLowefpunchelectrodeSPSsinteringpresse4UJ9LP?=owJeBs晦Lunnoe右寻梟話一ndOQ15匸豎盘匚jsmds;SQ工匸pusdtn-SinteringdieLiwarpunchRoailiDningOperalirigenvirorimeni(Vatiuumr&argonga&)WatercGcsIlr-gTlwmomslerPP图1、SPS实验装置图PPPP图2、SPS烧结阶段PressurePPulseeiFmrw*口円W/H吕FwPressurePP图3、SPS烧结原理Particle(A)Parilde(B)Vaporization&salidificalionSjVolumediffusionSurfacediffusion%Grainboundaiydiffusion图4、原子扩散示意PowdarpsniclB&(A)AnodeVacuum(Ar/airPowderparticles旧31Pres&unePressureSparkplasmsMorleniayefVaporizaiionlayerVap&rizallofl虑yee呦叩门(sparkplasma)PressureIjj3Anode(II)Gene-rattoflofsparkplasma(IInllialstageofsparkdlscFiargirugbyON-OFFpulseenergizatkNi(III)Vaporizalion自nd)maltingactionsonlh&partidea-surlac&gQenerBlIonatsparkimpactpfia&sureParticlernigr-artion(dispiacernentandplastyder(xrat0flThermaldilfuBkificWdiffusionlayerNKkmolKfisection)Vaponzedgtl白gCathodetJWiPresEJjre图5、SPS烧结过程放电机理三、仪器与药品仪器：SPS-1050药品：SPS可烧结的样品极多，大致可分以下几大类:ClassificationMaierlalsforSPSprocessingMetalsFdOu,地AAgWVirtuallyanyCr1MQ?Sn?Tl1W1Be!metglpwsibleOxidesAlsOMulite.ZrOa.SlOBTlgHKX呦0CeramicsCartidesSiC.TsC.TiC.WC.ZrC.VGNilridesShh.Tahl.TiN.AW.ZrNNBoridesTIBe,HfBLaBs.ZrBVBaFlouridesLJF.CpFMgFaCermetsSNk+NI.AlsONi.ZrClhfiAh8TiC百W+Z6円bgSUSSUS+WCJ/Co.BN+Fe.WC+Co+FeInlefTTietaliccompoundaTIAIMgScloZ.hliAlNlo.NbAl.LaBaCuCk.SmaGqi?OtnsrmaterialsOrganicmatenalsfporylmtdalc).Compositeimaterlals作为实验演示，选用药品：A12O3、SrFel2O19在氧化铝陶瓷基体中生成硬磁铁氧体粒子，通过控制工艺条件使氧化铝与硬磁铁氧体粒子在界面上形成部分固溶的复合材料。最终制出高性能的结构陶瓷/硬磁铁氧体结构-功能一体化复合材料。四、实验步骤（1）按比例分别称取一定量的Al2O3与SrFe12O19（2）利用行星球磨机将药品充分混合均匀（3）将药品烘干，手工研磨使其颗粒尽量细小均匀（4）药品装入模具（5）在SPS炉中烧结五、数据采集分析（1）按照SPS记录本要求将烧结温度、压力、位移、真空度、电压、电流等参数记录下来，30秒一组；（2）按需求选取其中的参数制成图表；（3）将图表加以分析、讨论，根据实际情况改进实验方案。六、思考题1、SPS烧结技术与传统的烧结技术有什么不同？2、SPS烧结技术有哪些优缺点？