资源预览内容
第1页 / 共7页
第2页 / 共7页
第3页 / 共7页
第4页 / 共7页
第5页 / 共7页
第6页 / 共7页
第7页 / 共7页
亲,该文档总共7页全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述
一、氟元素简介人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和牙齿,预防龋齿。 轻度氟中毒症状:氟斑牙,牙齿变黄,变黑。重度氟中毒症状:氟骨症,骨头变形,丧失劳动和生活自理能力。二、预备知识电分析化学(electroanalytical chemistry)是以溶液中物质的电化 学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、 电流、电量等电化学参数作为研究对象,从而找出其与被测物质含量 间的关系。电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质 浓度或含量的一类方法,它是一种重要的电化学分析法。三、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极四、测定原理氟离子选择性电极是以氟化镧(LaF3)单晶片敏感膜的电位法指 示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一 般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。离子在晶体中的导电过程,是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子,能够运动至空穴中:LaF3 +空穴一LaF2+F由于晶体膜表面不存在离子交换作用,所以电极在使用前不需浸泡活化,其电位的产生,仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相 的缺陷空穴,而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相,因而在 两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。五、消除干扰对晶体膜电极的干扰,主要不是由于共存离子进入膜相参与响 应,而是来自晶体表面的化学反应,即共存离子与晶格离子形成难溶 盐或络合物,从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言,主要的干 扰是OH,这是由于在晶体表面存在下列化学反应:LaF3 (固体)+3OHLaOH (固体)+3 F实验表明,电极使用时最适宜的溶液pH范围为55.5。六、定量依据1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为:Hg, Hg2C12 | KC1(饱和)II F-试液丨 LaF3(10-3mol L-l),NaF(10-lmol L-l), NaCl(0.1 mol L-l) | AgCl2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为E=K2.303RT/F lgaF=K0.059 IgaF(25C)3. 其中0.059为25C时电极的理论响应斜率,其他符号具有通常意 义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度,而通常定量分析需 要测量的时离子的浓度,不是活度。所以必须控制试液的离子强度。 如果测量试液的离子强度维持一定,则上述方程可表示为:E=K 0.059lgF-(K 为常数)4. 电动势E与lgF-成线性关系。因此作出E对lgF-的标准曲线, 即可由水样测得的E,从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。七、仪器与试剂1. 仪器离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),电磁搅拌器。氟离子选择性电极,饱和甘汞电极。2. 试剂氟化钠标准溶液,0.100 molL-1称取4.1988g氟化钠,用去离 子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。储存于聚乙烯瓶中,备用。总离子强度调解缓冲液(TISAB):取29g硝酸钠和0.2g二水合 柠檬酸钠,溶于50mL11 (体积)的醋酸与50 mL 5 mol L-1氢氧化钠的混合溶液中,测量该溶液的pH,若不在5.0-5.5内,可用 5 mol L-1氢氧化钠或6mol L-1盐酸调解至所需范围八、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热2. 清洗电极:取去离子水5060mL至100mL的烧杯中,放入搅拌 磁子,开启搅拌器,直到读数大于规定值260mV。3. 标准曲线法(1)系列标准溶液的配制:准确移取10.00 mL 0.100 molL-1氟 化钠标准溶液于100 mL容量瓶中,加入10.0mLTISAB溶液。用去离 子水稀释至刻度,摇匀。逐级稀释102 mol L-1, 103 mol L-1, 104 mol L-1, 105 mol L-1, 106 mol L-1 的标准溶液。稀 释时只需9.0 mL TISAB(2) 标准曲线的绘制:由稀到浓的顺序测定。(3) 水样的测定:用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中, 加入TISAB溶液10.0 mL,用去离子水稀释至刻度。清洗氟电极,使 其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。九、数据记录及处理1. 记录E,在坐标纸上绘制ElgF曲线。2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度F ,由下式计算饮用水中氟含 量:WF=FX 100/50.0 XMFX 1000式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数,MF-为氟的原子量。十、此法的优点利用氟离子选择电极直接测定氟是一种较成熟的方法,操作简 便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范 围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用.通过选择合 适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,将使方法的准 确度、灵敏度有很大的提高韦粧样性亀椒的测电賂和
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号