实验一 石墨炉原子吸收光谱法定土壤中的微量铅和镉一、 实验目的掌握石墨炉原子吸收光谱分析的程序，实验技术及测定方法。二、 实验原理石墨炉原子化法是将固定体积的试样注入通入惰性气体保护下的石墨管中，经加热处理后，试样迅速地原子化，得到峰形的吸收讯号，讯号的高度或面积正比于分析元素的量。石墨炉原子吸收法的分析灵敏度比火焰法高几个数量级。原子化过程一般可分为四个阶段。 1. 干燥阶段2. 灰化阶段 3. 原子化阶段 4. 净化阶段.三、 仪器和试剂1. Z8000型偏震塞曼原子吸收分光光度计及配套石墨炉电源装置。2. 铅和镉空心阴极灯。3. 铅和镉的混合标准溶液10ug/mL,逐级稀释成1ug/mL、0.01ug/mL工作液。4. 优级纯盐酸、硝酸。5. 热解石墨管四、 操作步骤1.仪器工作条件元素 Pb Cd灯电流(mA) 7.5 7.5波长(nm) 283.3 228.8狹缝(nm) 1.3 1.3 2.标准系统的配制配制成标准系含Pb 0.00,5.00,10.0,15.0,20.0ng/ml,Cd 0.00,0.50,1.00,2.50,5.00 ng/ml于10毫升容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,定容。同时制备全程序试剂空白。3.样品的分析准备称取0.5000克粮食样品于瓷坩埚中放入马弗炉内进行，温度约550650 oC。冷却后，加入1:5硝酸2毫升并加热溶解残渣,冷却后定容至10毫升比色管。同时制作两份全程序试剂空白。3.样品测定采用仪器自动进样装置,先测定标准系列,绘出标准曲线,得出相对系数,再测定样品,并打印结果。5数据处理1. 计算土壤样品中待测元素的含量,填写实验报告。 思考题1.分解试样时应注意哪些因素。