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推荐常用试剂的配制方法乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精O.lg,加乙醇100mI使溶解,即得。变色范围pH3.55.5 (红一 黄)。二甲基黄指示液取二甲基黄O.lg。加乙醇100mI使溶解,即得。变色范围pH2.94.0 (红一黄)。二甲基黄一亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解(必要时微温), 滤过,即得。二甲基黄一溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH6.07.09.0 (黄一紫一紫 红)。中性红指示液取中性红0.5g,加水使溶解成100ml,滤过,即得。变色范围pH6.88.0 (红一黄)。孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。变色范围pH0.02.0 (黄一绿);11.0 13.5(绿一无色)石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理2次, 每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。变色范围pH4.5 8.0 (红一蓝)。甲基红指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变 色范围pH4.26.3 (红一黄)。甲基红一亚甲蓝混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。甲基红一溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀, 即得。甲基橙指示液取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH3.24.4 (红一黄)。甲基橙一二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。甲基橙一亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。甲酚红指示液 取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。变 色范围pH7.28.8 (黄一红)。甲酚红麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液 1 份与 0.1麝香草酚蓝溶液 3 份,混合,即得。四溴酚酞乙酯钾指示液取四溴酚酞乙酯钾O.lg,加冰醋酸100ml,使溶解,即得。对硝基酚指示液取对 硝基酚0.25g,加水100ml使溶解,即得。刚果红指示液 取刚果红0.5g,加 10%乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH3.05.0 (蓝一红)。苏丹IV指示液取苏丹IV0.5g,加氯仿100ml使溶解,即得。含锌碘化钾淀粉指示液取水100ml,加碘化钾溶液(320)5ml与氯化锌溶液(1 一5)10ml,煮沸,加淀粉混 悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。本液应在 凉处密闭保存。邻二氮菲指示液取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应 临用新制。间甲酚紫指示液 取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围pH7.59.2 (黄一紫)。金属酚指示液(邻甲酚酞络合指示液)取金属酞1g,加水100ml使溶解,即得。茜素磺酸钠指示液取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH3.75.2 (黄一紫)。荧光黄指示液取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。耐尔蓝指示液 取耐尔蓝1g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。变色范围pH10.111.1 (蓝一红)。钙黄绿素指示剂取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得钙紫红素指示剂取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。亮绿指示液 取亮绿0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。变色范围pH0.02.6 (黄一绿)。姜黄指示液取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100C干燥,加乙 醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。萘酚苯甲醇指示液 取a萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。变色范围pH8.59.8 (黄 绿)。酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH8.310.0 (无色一红)。 酚磺酞指示液 取酚磺酞O.lg,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变 色范围pH6.88.4 (黄一红)。铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。铬酸钾指示液取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。偶氮紫指示液取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解,即得。淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分 钟,放冷,倾取上层清液,即得。 本液应临用新制。硫酸铁铵指示液取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。喹哪啶常用滴定液的配制、标定和贮藏乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8 2H2O=372.24 18.61g1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。【标定】取于约800r灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml, 加 0.025甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25ml 与氨氯化铵缓冲液 (pH10.0)10ml, 再加铬黑 T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白 试验校正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量 与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】 置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g1000ml【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24 小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根 据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g-1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml 水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15 分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89,再加水稀释至1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液10ml,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7) 10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定 液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L )的消耗量,算 出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L )时,可取四苯硼钠滴 定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.025.402g-1000ml【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g, 俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使 溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验 校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量, 算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g 1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、 标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g-1000ml【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2C03)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】取在120C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解 后,加盐酸(1 一2)20ml,搅拌,在30C以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处, 随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用 永停法(附录训A)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据 本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可 取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭 保存。草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4 2H2O=126.07 6.304g一 1000ml【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时, 加热至65C,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55Co 根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时, 可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(O.lmol/L)滴定。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。氢氧化四丁基铵滴定液(O.lmol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g-1000ml【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉 20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,酸碱指示剂配制和变色范围1 指示剂名称 配置方法 PH 变色范围2 甲基紫 0.25g 溶于 100ml 水。 (GB 603-88 0.5g 溶于 100ml 水 ) 黄 0.1-1.5 蓝3 间甲酚紫 0.10g 溶于 13.6ml 0.02mol/L 氢氧化钠溶液中,稀释至 250ml。 红 1.2-2.8 黄4 对 -二甲苯酚蓝 0.10g 溶于 250ml 乙醇。 红 1.2-2.8 黄5 百里香酚蓝(麝香草酚蓝) 0.10g 溶于 10.75ml 0.02mol/L 氢氧化钠中,稀释至 250ml。
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