第第26讲讲物质的分离、提纯及检验（物质的分离、提纯及检验（2）洗气：洗气：包括气体的干燥和除杂。包括气体的干燥和除杂。装置装置类型类型液体除杂剂液体除杂剂（不加热）（不加热）固体除杂剂固体除杂剂（不加热）（不加热）固体除杂剂固体除杂剂（加热）（加热）装装 置置示意示意图图注意：注意：洗气瓶中气体流向洗气瓶中气体流向长进短出长进短出球形干燥管气体流向球形干燥管气体流向大口进小口出大口进小口出仪器：仪器：洗气瓶、球形干燥管、洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，型管、硬质试管，铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。（把需要洗涤的沉（把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过淀放置在一个干净的过滤器中。）滤器中。）沿玻璃棒缓沿玻璃棒缓慢地向过滤器中的沉淀慢地向过滤器中的沉淀加入蒸馏水加入蒸馏水至浸没沉淀至浸没沉淀，使水使水自然流下自然流下，重复以，重复以上操作上操作23次次，直至沉，直至沉淀洗涤干净。淀洗涤干净。1洗涤沉淀的一般方法洗涤沉淀的一般方法（可根据沉淀中可能存在的物质）（可根据沉淀中可能存在的物质）取取少量最后一少量最后一次的洗涤液次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂，来检验洗涤程再滴加少量适宜的试剂，来检验洗涤程度。度。2如何判断沉淀是否洗涤干净如何判断沉淀是否洗涤干净工业制法获得的纯碱中常含有工业制法获得的纯碱中常含有NaCl杂质，用下述方法杂质，用下述方法可以测定样品中可以测定样品中NaCl的质量分数。的质量分数。检验沉淀是否洗涤干净的方法是检验沉淀是否洗涤干净的方法是_练一练练一练取少量最后一次洗涤液于试管中，取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的滴加硝酸酸化的AgNO3溶溶液液，产生白色沉淀，则原沉淀没有洗涤干净；若无白色沉淀，产生白色沉淀，则原沉淀没有洗涤干净；若无白色沉淀，则原沉淀已洗涤干净。则原沉淀已洗涤干净。（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为为8.08.5，以除去溶液中的少量，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验。检验Fe（OH）3是否沉是否沉淀完全的实验操作是淀完全的实验操作是_。工业碳酸钙（含有少量工业碳酸钙（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质）等杂质）练一练练一练取少量上层清液取少量上层清液，滴加，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3沉淀完全沉淀完全待反应混合物待反应混合物静置静置后，吸取后，吸取少量上层清液少量上层清液于一于一洁净的试管中，洁净的试管中，再滴加再滴加少量的沉淀剂，若没有沉淀少量的沉淀剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。生成则证明沉淀剂已过量。3如何检验如何检验如果采用如果采用重量法测定重量法测定CuSO45H2O的含量的含量，完成下，完成下列步骤：列步骤：称取样品称取样品加水溶解加水溶解加氯化钡溶液，加氯化钡溶液，沉淀沉淀过滤（其余步骤省略）过滤（其余步骤省略）在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是：在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是：_。练一练练一练在上层清液中继续加氯化钡溶液，若没有沉淀产生，则在上层清液中继续加氯化钡溶液，若没有沉淀产生，则说明沉淀完全，若出现沉淀，则说明沉淀不完全。说明沉淀完全，若出现沉淀，则说明沉淀不完全。注意定量分析与定性分析的不同！注意定量分析与定性分析的不同！常用分离沉淀的方法：常用分离沉淀的方法：图一是过滤法，图二是倾析法。图一是过滤法，图二是倾析法。1实验室需要制备纯净的实验室需要制备纯净的KCl。现有含少量。现有含少量KBr和和K2SO4的的KCl样品，按照图样品，按照图5262所示的实验方案进行提纯。所示的实验方案进行提纯。图图5262拓展训练拓展训练P155（1）过滤时需要用到的硅酸盐质仪器是）过滤时需要用到的硅酸盐质仪器是。（2）检验加入）检验加入BaCl2溶液后溶液后SO42是否沉淀完全的操作是否沉淀完全的操作为为_。漏斗、烧杯、漏斗、烧杯、玻璃棒玻璃棒静置一段时间后，取少量静置一段时间后，取少量上层清液上层清液再滴加再滴加BaCl2溶液溶液，若若无沉淀无沉淀生成，说明生成，说明SO42沉淀完全；沉淀完全；若若有沉淀生成，则未沉淀完全有沉淀生成，则未沉淀完全（4）通入过量氯气的作用是）通入过量氯气的作用是_，若通入的氯气是由若通入的氯气是由MnO2和浓盐酸加热反应制备的，和浓盐酸加热反应制备的，在通入滤液之前是否需要除去杂质在通入滤液之前是否需要除去杂质_(填填“是是”或或“否否”)，理由是，理由是_。将溴离子置换出来将溴离子置换出来否否该杂质为该杂质为HCl，在加热的过程中会挥发，在加热的过程中会挥发（3）若用硝酸钡来代替氯化钡，请判断是否可行，）若用硝酸钡来代替氯化钡，请判断是否可行，并说明理由并说明理由_。不可行，会引入不可行，会引入NO3(5)某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如图容易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如图5263，请写出方，请写出方框框内内中中溶溶质质或或沉沉淀淀(或或物物质质)的的化化学学式式：_。图图5263KCl、KBr、BaCl2；K2CO3；BaCO3；KCl、KBr、K2CO3；HCl和和Cl2(6)以上两种实验方案中的最后一步都有不足之处，以上两种实验方案中的最后一步都有不足之处，该不足之处为该不足之处为_。蒸发时会有蒸发时会有Br2等气体逸出，而污染环境等气体逸出，而污染环境高频热点突破高频热点突破P154图图5261【典例典例1】电解法制碱的原料是饱和食盐水，由于粗盐中含有电解法制碱的原料是饱和食盐水，由于粗盐中含有泥沙和泥沙和Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-杂质，不符合电解要求，因此杂质，不符合电解要求，因此必须经过精制。某校实验小组精制粗盐水的实验过程如下：必须经过精制。某校实验小组精制粗盐水的实验过程如下：请回答以下问题：请回答以下问题：（1）操作）操作a的名称是的名称是，所用玻璃仪器有，所用玻璃仪器有；（2）在）在步中，加入过量试剂甲后，生成了两种大量的难溶步中，加入过量试剂甲后，生成了两种大量的难溶沉淀，则试剂甲为（填化学式）沉淀，则试剂甲为（填化学式）溶液；溶液；（3）写出固体）写出固体H所含物质的化学式所含物质的化学式；（4）在）在步中，逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时，写步中，逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时，写出此过程中发生反应的离子方程式出此过程中发生反应的离子方程式_ 。过滤过滤玻璃棒、漏斗、烧杯玻璃棒、漏斗、烧杯NaOHCaCO3、BaCO3H+OHH2OH+CO32HCO3H+HCO3CO2+H2O泥沙、泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-基础知识梳理基础知识梳理考点二、物质的检验考点二、物质的检验常见物质的检验常见物质的检验物质的检验通常有物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点三类，它们的共同点是：依据物质的是：依据物质的特殊性质和特征反应特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。等，进行判断、推理。鉴定：鉴定：通常是指对于通常是指对于某一种物质的定性检验某一种物质的定性检验，根据物质的，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。化学特性，分别检出阳离子、阴离子。鉴别：鉴别：通常是指对分别存放的通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行两种或两种以上的物质进行定性辨认定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。不同加以区别。推断：推断：是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。物质的组成和名称。基础知识梳理基础知识梳理(1)物质检验的一般方法与原则：物质检验的一般方法与原则：先取样，后操作先取样，后操作要要“各各取取少少量量溶溶液液分分别别加加入入几几个个试试管管中中”进进行行检检验验先现象，后结论先现象，后结论(2)物质检验的基本步骤物质检验的基本步骤外外观观初初步步判判断断(固固体体、溶溶液液中中离离子子、气气体体的的颜颜色色)化化学学方方法法进进一一步步判判断断(利利用用特特征征反反应应)得得出出正正确确结结论论(根据现象作出判断根据现象作出判断)注注意意：根根据据物物质质（离离子子）间间的的干干扰扰，分分清清检检验验的的次次序序(先简后繁，先活后惰先简后繁，先活后惰)。一、离子检验（一、离子检验（注意语言的规范注意语言的规范）取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，用用铂铂丝丝蘸蘸取取溶溶液液在在无无色色火火焰焰上上灼灼烧烧，若若火火焰焰呈呈黄黄色色（透透过过蓝蓝色色钴钴玻玻璃璃观观察察，火焰呈紫色火焰呈紫色），则原溶液中含有），则原溶液中含有Na+（K+）。）。Na+、K+基础知识梳理基础知识梳理Fe3+取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加几几滴滴KSCN溶溶液液，若溶液变成若溶液变成血红色血红色，则原溶液中含有，则原溶液中含有Fe3+。重要的阳离子：重要的阳离子：Na+、K+、Fe3+、Fe2+、NH4+NH4+取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加足足量量浓浓NaOH溶溶液液并并加加热热，取取一一小小片片红红色色石石蕊蕊试试纸纸润润湿湿后后置置于于试试管管口口附附近近，若若有有刺刺激激性性气气味味气气体体产产生生并并且且红红色色石石蕊蕊试试纸纸变蓝变蓝，则原溶液中含有，则原溶液中含有NH4+。取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加几几滴滴紫紫色色石石蕊蕊试试液液，若溶液变蓝，则原溶液中含有若溶液变蓝，则原溶液中含有OH。OH基础知识梳理基础知识梳理Cl取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加足足量量稀稀硝硝酸酸酸酸化化，再再滴滴加加几几滴滴AgNO3溶溶液液，若若有有白白色色沉沉淀淀，则则原原溶溶液液中含有中含有Cl。重要的阴离子：重要的阴离子：OH、C1、SO42、SO32、CO32、HCO3SO32取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加足足量量盐盐酸酸，有有刺刺激激性性气气味味气气体体产产生生，能能使使品品红红溶溶液液褪褪色色，则则原原溶溶液液中中含有含有SO32。HCO3取取少少量量溶溶液液于于试试管管中中，滴滴加加足足量量BaCl2溶溶液液，没没有有沉沉淀淀产产生生，再再滴滴加加NaOH溶溶液液，有有白白色色沉沉淀淀产产生，则原溶液中含有生，则原溶液中含有HCO3。某溶液中含有某溶液中含有Cl、CO32、OH三种阴离子，如果只取三种阴离子，如果只取一次该溶液，分别将三种离子检验出来，则检验顺序是：一次该溶液，分别将三种离子检验出来，则检验顺序是：(1)先检验先检验_离子，加入的试剂是离子，加入的试剂是_；(2)再检验再检验_离子，加入的试剂是离子，加入的试剂是_；(3)最后检验最后检验_离子，加入的试剂是离子，加入的试剂是_。练一练练一练CO32Ba(NO3)2溶液溶液OH酚酞溶液、酚酞溶液、HNO3ClAgNO3溶液溶液二、气体的检验（二、气体的检验（P153）三、有机物的检验（三、有机物的检验（P154）为探究纯碱溶液呈碱性是由为探究纯碱溶液呈碱性是由CO32引起的，请你设计一个简引起的，请你设计一个简单的实验方案。单的实验方案。_ _ _。 取少量纯碱溶液于试管中，滴入酚酞溶液，溶液显红色；再向该溶液中滴入过量氯化钙溶液，产生白色沉淀，且溶液的红色褪去。说明纯碱溶液呈碱性是由CO32引起的。基础跟踪导练基础跟踪导练A4通过对实验现象的观察、分析推理得出正确的结通过对实验现象的观察、分析推理得出正确的结论是化学学习的方法之一。对下列实验事实的解释正论是化学学习的方法之一。对下列实验事实的解释正确的是（确的是（）操作和现象操作和现象解释解释AKI淀粉溶液中通入淀粉溶液中通入Cl2，溶液变蓝，溶液变蓝Cl2能与淀粉发生显色反能与淀粉发生显色反应应B浓浓H2SO4敞口放置质量敞口放置质量增加，浓度变小增加，浓度变小这是浓这是浓H2SO4吸水性的吸水性的表现表现CNO2和水反应生成硝酸和水反应生成硝酸说明说明NO2是酸性氧化物是酸性氧化物D铜片放入浓硫酸中，无铜片放入浓硫酸中，无明显变化明显变化说明铜在冷的浓硫酸中说明铜在冷的浓硫酸中发生钝化发生钝化基础跟踪导练基础跟踪导练B热点热点2【典例典例2】(2010年上海化学年上海化学)图图5264是模拟氯碱工是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置。下列有关说法错误业生产中检查氯气是否泄漏的装置。下列有关说法错误的是（的是（）A烧瓶中立即出现白烟烧瓶中立即出现白烟B烧瓶中立即出现红棕色烧瓶中立即出现红棕色C烧瓶中发生的反应表明常烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性温下氨气有还原性D烧杯中的溶液是为了吸收烧杯中的溶液是为了吸收有害气体有害气体图图5264B拓展训练拓展训练选项选项实验操作及现象实验操作及现象实验结论实验结论A向某溶液中加入向某溶液中加入盐酸酸化的氯化盐酸酸化的氯化钡溶液钡溶液，有白色沉淀生成，有白色沉淀生成该溶液中该溶液中一定含有一定含有SO42B向某溶液中加入向某溶液中加入2滴滴KSCN溶溶液，溶液不显红色。再向溶液中液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为加入几滴新制的氯水，溶液变为红色红色该溶液中该溶液中一定含有一定含有Fe2+C将某气体通入品红溶液中，品红将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色溶液褪色该气体该气体一定是一定是SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成镜生成该物质该物质一定属于醛一定属于醛类类2下列有关物质检验的实验结论正确的是（下列有关物质检验的实验结论正确的是（）B南粤真题实战南粤真题实战1(2010年广东揭阳模拟年广东揭阳模拟)下列实验能达到预期目的下列实验能达到预期目的的是（的是（）用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸；用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸；用用NaOH溶液除去苯中的少量苯酚；溶液除去苯中的少量苯酚；用饱和用饱和NaHCO3溶液除去溶液除去CO2中的少量中的少量SO2；用加热的方法提取用加热的方法提取NH4Cl固体中混有少量碘；固体中混有少量碘；用醋和澄清石灰水验证用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐；蛋壳中含有碳酸盐；用米汤检验食用加碘盐中含有用米汤检验食用加碘盐中含有碘；碘；用碘酒验证汽油中含有不饱和烃用碘酒验证汽油中含有不饱和烃ABCDC2(2009年广东理基年广东理基)下列除去杂质的方法正确的是下列除去杂质的方法正确的是（）A除去除去CO2中混有的中混有的CO：用澄清石灰水洗气：用澄清石灰水洗气B除去除去BaCO3固体中混有的固体中混有的BaSO4：加过量盐：加过量盐酸后，过滤、洗涤酸后，过滤、洗涤C除去除去FeCl2溶液中混有的溶液中混有的FeCl3：加入过量铁：加入过量铁粉，过滤粉，过滤D除去除去Cu粉中混有的粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤过滤、洗涤南粤真题实战南粤真题实战C南粤真题实战南粤真题实战D4.(2011年广东六校联考年广东六校联考)在化学学习与研究中类推的在化学学习与研究中类推的思维方法有时会产生错误的结论，因此类推的结论最思维方法有时会产生错误的结论，因此类推的结论最终要经过实践的检验才能确定其正确与否。下列几种终要经过实践的检验才能确定其正确与否。下列几种类推结论中，不正确的是（类推结论中，不正确的是（）ACO2不能与不能与CaCl2溶液反应，则溶液反应，则SO2也不能与也不能与CaCl2溶液反应溶液反应B金属钠着火不能用金属钠着火不能用CO2扑灭，则金属钾着火也扑灭，则金属钾着火也不能用不能用CO2扑灭扑灭C乙烯能使酸性乙烯能使酸性KMnO4溶液褪色，则丙烯也能溶液褪色，则丙烯也能使酸性使酸性KMnO4溶液褪色溶液褪色DAl(OH)3能与能与NaOH溶液反应，则溶液反应，则Al(OH)3也也能与氨水反应能与氨水反应D南粤真题实战南粤真题实战5(2011年广东清远模拟年广东清远模拟)下列实验能达到的预期目下列实验能达到的预期目的的是（的的是（）用硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫根离子用硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫根离子用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃用乙醇从碘水中萃取碘用乙醇从碘水中萃取碘用盐析方法分离提纯蛋白质用盐析方法分离提纯蛋白质用加热方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体用加热方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体用氨水清洗试管壁附着的银镜用氨水清洗试管壁附着的银镜ABCD南粤真题实战南粤真题实战A6、（、（2010揭阳二模）在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入揭阳二模）在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入12滴液溴，振荡后溶液变为黄色。滴液溴，振荡后溶液变为黄色。（1）甲同学认为这不是发生化学反应所致，使溶液变黄色的）甲同学认为这不是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是：物质是：(填粒子的化学式，下同填粒子的化学式，下同)；乙同学认为这是发；乙同学认为这是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是。（2）现提供以下试剂：）现提供以下试剂：A酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液B氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液C四氯化碳四氯化碳D硫氰化钾溶液硫氰化钾溶液.请判断哪位同学的推断是正确的，并用两种方法加以验证，请判断哪位同学的推断是正确的，并用两种方法加以验证，写出选用的试剂编号及实验中观察到的现象。写出选用的试剂编号及实验中观察到的现象。Fe3+Br2同学正确同学正确选用试剂（填代号）选用试剂（填代号）实验现象实验现象第一种方法第一种方法第二种方法第二种方法有机层无色有机层无色溶液变红溶液变红乙乙CD（3）根据上述实验推测，若在稀溴化亚铁溶液中通入氯气，）根据上述实验推测，若在稀溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子是首先被氧化的离子是若选用淀粉碘化钾溶液来判断哪若选用淀粉碘化钾溶液来判断哪位同学的推断是正确的，你认为是否可行位同学的推断是正确的，你认为是否可行?理由是：理由是：因为因为Br2和和Fe3+都能把都能把I氧化成氧化成I2Fe2+不可行不可行