学而不思则惘，思而不学则殆第二讲物质的分离和提纯练习(计时： 45 分钟满分： 100 分) 一、选择题 (本大题共10 小题，每小题5 分，共 50 分) 1下列实验操作中有错误的是() A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热解析蒸发时，当出现较多固体时即可停止加热，用余热将剩余溶液蒸干。答案D 2(2015 湖南检测 )下列有关物质分离的说法正确的是() A可用加热法分离NH4Cl(s)和 I2(s) B碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D蒸馏、分馏和干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法解析加热时 I2(s)升华， NH4Cl(s)受热分解，故不能用加热法分离二者，A 项错误；碘水中加四氯化碳，单质碘进入四氯化碳层，因为四氯化碳的密度比水大，所以下层为紫色，上层几乎无色， B 项错误； 生石灰吸收水分并与水反应，然后蒸馏得到无水酒精，C 项正确；蒸馏和分馏是利用组分沸点不同而分离的方法，干馏是指固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的过程，D 项错误。答案C 3(2014 新课标全国 )下列图示实验正确的是() 解析A 项，漏斗尖嘴处应紧贴烧杯内壁；B 项，固体加热， 试管口应向下倾斜；C 项，除杂应 “长进短出 ”，否则NaOH 溶液将被挤压出去；D 项，反应发生装置、试剂及收集装置均正确。答案D 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆4用下图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是() A装置可用于除去Cl2中含有的少量HCl 气体B按装置所示的气流方向可用于收集H2、 NH3等C用图所示装置蒸干NH4Cl 饱和溶液制备NH4Cl 晶体D用图所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析A 项，氯气与NaOH 溶液反应，错误；B 项， H2、NH3密度比空气小，应该用向下排空气法收集(短进长出 )，错误； C 项， NH4Cl 受热分解，应用加热浓缩、冷却结晶法提取，错误。答案D 5为了除去KCl 固体中少量的MgSO4和 CaCl2杂质，须进行下列六项操作，正确的次序是 () 加水溶解加热蒸发得到晶体加入过量BaCl2溶液加入过量盐酸加入过量 K2CO3溶液过滤ABCD解析先加水溶解，然后加入过量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀 (除去 SO24)，再加入过量 K2CO3，生成 MgCO3、 CaCO3和 BaCO3沉淀 (除去 Mg2、Ca2和前面过量的Ba2)，经过滤除去沉淀，然后再加入过量盐酸，除去前面过量的CO23，最后经加热使过量的HCl挥发，再进行蒸发以得到纯净的KCl 晶体。答案D 6按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是() A步骤 (1)需要过滤装置B步骤 (2)需要用到分液漏斗C步骤 (3)需要用到坩埚D步骤 (4)需要蒸馏装置解析本题考查实验方案的设计，意在考查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶性物质是用过滤的方法分离的，A 项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B 项正确；溶精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆液蒸发结晶应用蒸发皿，C 项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D 项正确。答案C 7下列除杂方法合理的是() AC2H6中混有的C2H4，可以将混合气体先通过溴水，然后用碱石灰干燥BCuCO3中混有的少量NaHCO3，可以用加热的方法除去C乙烯中混有的SO2气体，可以通过酸性高锰酸钾溶液除去DH2S 中混有的水蒸气，可以用浓硫酸除去解析C2H4能与溴水发生加成反应而C2H6不能，然后用碱石灰干燥即可得到C2H6，A项正确。 NaHCO3受热分解得到碳酸钠，B 项错误。酸性高锰酸钾溶液能将乙烯和二氧化硫同时氧化， C 项错误。浓硫酸具有强氧化性，能将H2S 氧化， D 项错误。答案A 8海洋中有丰富的食品、矿产、 能源和药物。 如图是从海水中提取某些原料的流程图。下列有关说法正确的是() A 第步中除去粗盐中的SO24、 Ca2、 Mg2、 Fe3等杂质，加入的药品顺序为：Na2CO3溶液NaOH 溶液BaCl2溶液过滤后加盐酸B工业上通过氯碱工业制取金属钠C从第步到第步的目的是浓缩、富集溴单质D第步的反应条件是高温加热解析A 项， Na2CO3溶液应加在BaCl2溶液之后，用于除去多余的Ba2。B 项，工业上制取金属钠的方法是电解熔融的氯化钠。D 项， MgCl2 6H2O 失去结晶水生成无水MgCl2时，应在 HCl 气流中加热，以防止Mg2水解而导致产物不纯。答案C 9下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是() 选项异常情况可能原因分析A 蒸发结晶：蒸发皿破裂将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下没有打开分液漏斗活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐C 萃取：液体静置不分层加入萃取剂的量较多D 检验 Fe2：加入 KSCN 溶液，溶液呈红色Fe2已部分被氧化成Fe3解析液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C 项错误。答案C 10实验室用含有杂质(FeO、 Fe2O3)的废CuO 制备胆矾晶体，经历下列过程，Fe3在pH5 时已完全沉淀，其中分析错误的是() 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆A利用 Cu(OH)2替代 CuO 也可调节溶液的pH，不影响实验结果B若要用实验测定所得硫酸铜晶体中结晶水的数目要用到坩埚和坩埚钳C洗涤晶体：向滤出晶体的漏斗中加少量水浸没晶体，自然流下，重复23 次D用 18 mol/L 浓硫酸配制溶解所用的4 mol/L 的稀硫酸，玻璃仪器一般只有3 种解析Cu(OH)2相当于 CuO 和水，选项A 正确；实验测定所得硫酸铜晶体中结晶水的数目要用到三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器等仪器，选项B正确； 洗涤晶体时， 要在漏斗中加少量水浸没晶体，自然流下， 重复 23 次，选项 C 正确；配制一定物质的量浓度的溶液需要烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管、量筒等玻璃仪器，选项 D 错误。答案D 二、非选择题(本大题共4 小题，共 50 分) 11(12 分)某种粗盐中含有泥沙、Ca2、Mg2、 Fe3、 SO24等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀的试剂稍过量)：请回答以下问题：(1)为操作选择所需仪器(用标号字母填写)：_。A烧杯B试管C玻璃棒D分液漏斗E漏斗F酒精灯G蒸发皿(2)操作中常用Na2CO3溶液、 NaOH 溶液、 BaCl2溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为NaOH 溶液 _。(3)操作中，判断加入BaCl2已过量的方法是_ _ (4)操作应选择的酸是_，若将操作与操作的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是_。(5)操作是 _(选择合理操作的名称，用标号字母按操作先后顺序填写)。a过滤、洗涤b蒸发、浓缩c萃取、分液d冷却、结晶解析(1)操作 是过滤，所需仪器为烧杯、玻璃棒和漏斗。(2)除杂试剂是过量的，为了除去过量的Ba2，需要在加入BaCl2溶液之后加入Na2CO3溶液。 (3)BaCl2过量后，溶液中不存在SO24，取上层清液加入BaCl2溶液后不会产生沉淀。(4)加入的Na2CO3溶液是过量的，加入盐酸调节溶液的pH 即可除去CO23，得到纯净的食盐水。若在过滤前酸化，则精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度。(5)从食盐水得到食盐晶体需要经过蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤、洗涤等操作。答案(1)ACE (2)BaCl2溶液Na2CO3溶液(3)取所得溶液的上层清液于试管中，再滴入少量BaCl2溶液， 若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量(4)盐酸在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度(5)bda 12(12 分)实验室可用如图所示的装置进行CO 和 CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹， b 为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、 NaOH 溶液、 NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：(1)广口瓶甲中应放的试剂为_，广口瓶乙中应放的试剂为_，分液漏斗丙中应放的试剂为_。(2)第一步应先分离出_，分离时应先关闭_，打开 _，发生反应的离子方程式为 _。(3)第二步分离出_时，先关闭 _，打开 _，发生反应的离子方程式为 _。答案(1)NaOH 溶液浓硫酸稀硫酸(2)CObaCO22OH=CO23 H2O (3)CO2abCO232H=H2OCO213(13 分)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆(1)为使Mg2、Al3同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入_(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如图所示，过滤操作中的一处错误是_。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是_。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是 _。(4)无水 AlCl3(183 升华 )遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置 B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是_。 F 中试剂的作用是_。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和 G 的作用， 所装填的试剂为_。解析(1)因 Mg2、Al3沉淀 pH 不同，若要使二者同时沉淀，应向B 中加入 A，这样可以保证在反应过程中NH3 H2O 始终处于过量状态。(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。(3)固体表面吸附溶液中离子(NH4、Cl)， 可取最后一次的洗涤液，加入 AgNO3溶液 (或硝酸酸化的AgNO3溶液 )来检验，根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。(4)浓盐酸易挥发，装置B 中的饱和 NaCl 溶液用于除去Cl2中混有的氯化氢气体。无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾，故制备装置D 前后都应有干燥装置，装置F 中试剂的作用是吸收空气中的水分。装置G 的作用是吸收未反应的Cl2，防止污染环境。能同时起到吸收水和 Cl2作用的试剂应该是碱性干燥剂，如碱石灰等。答案(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液 (或硝酸酸化的AgNO3溶液 )坩埚(4)除去 HCl吸收水蒸气碱石灰 (或 NaOH 与 CaO 混合物 ) 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆14(13 分)(2014 课标全国 )乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇， 6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50 min，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140 143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是： _。(2)在洗涤操作中， 第一次水洗的主要目的是：_； 第二次水洗的主要目的是：_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填选项字母 )。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 _。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填选项字母 )。(7)本实验的产率是：_(填选项字母 )。A30% B40% C60% D90% (8)在进行蒸馏操作时， 若从 130 开始收集馏分， 会使实验的产率偏_(填“高”或“低” )，其原因是 _ _ 。解析(2)由反应物及产物的性质，易溶于水的有硫酸、乙酸，可知第一次水洗的目的。(3)分液时应该 “下流上倒 ” ，由乙酸异戊酯的密度比水的小可知d 项正确。(4)结合化学平衡的移动进行分析。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 9 页学而不思则惘，思而不学则殆(6)a、 d 温度计的位置错误，c 装置不能用球形冷凝管进行冷凝，只有b 项正确。(7)n(异戊醇 )4.4 g88 g mol10.05 mol 、 n(乙酸异戊酯 )3.9 g130 g mol10.03 mol，产率实际产量理论产量100%0.030.05100%60%。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇精选学习资料 - 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