真空技术真空技术 化工设备真空获得和真空镀膜a引言引言 l“真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空间。在指定的空间内，低于一个大气压力的气体状态统称为真空。真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。l真空技术是基本实验技术之一。自从1643年托里拆利(E.Torricelli)做了著名的有关大气压力实验，发现了真空现象以后，真空技术迅速发展。现在，真空技术已经成为一门独立的前言学科。它的基本内容包括：真空物理、真空的获得、真空的测量和检漏、真空系统的设计和计算等。随着表面科学、空间科学高能粒子加速器、微电子学、薄膜技术、冶金工业以及材料学等尖端科技的发展，真空技术在近代尖端科学技术中的地位越来越重要。化工设备真空获得和真空镀膜a（1）真空的基本特点）真空的基本特点 在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看作没有气体“污染”的空间。真空中，气体分子或带电粒子的平均自由程为：l 其中为分子直径，p为压强，T为气体温度，k为玻耳兹曼常数。化工设备真空获得和真空镀膜al例如室温下氮分子的平均自由程在压强为时将长于50km。电子和离子在气体中的平均自由程分别时气体分子平均自由程的5.66和1.41倍。因此除非在宇宙空间，几乎所有地面上体积有限的超真空系统中，气体分子之间或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略。化工设备真空获得和真空镀膜al 由于上述原因，真空中分子之间碰撞频率很低，分子与固体表面碰撞的频率极低。单位面积上气体分子碰撞频率与压强p的关系为： 式中M和T分别为气体分子的分子量（单位：g）和温度（单位：K）。化工设备真空获得和真空镀膜al在普通高真空，例如时，对于室温下的氮气，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米单分子层可吸附个分子计算，一个“干净”的表面只要一秒多钟就被覆盖满了一个单分子层的气体分子：而在超高真空或时，由同样的估计可知“干净”表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时之久。化工设备真空获得和真空镀膜al因此超高真空可以提供一个“原子清洁”的固体表面，可有足够的时间对表面进行实验研究。这是一项重大的技术突破，它导致了近二十年来新兴不明科学研究的蓬勃发展。无论在表面结构、表面组分及表面能态等基本研究方面，还是在催化腐蚀等应用研究方面都取得长足的发展。化工设备真空获得和真空镀膜al超高真空的这一特点还为得到超纯的或精确掺杂的镀膜或分子束外延生长晶体创造了必要的条件，这促进了半导体器件、大规模集成电路和超导材料等的发展，也为在实验室中制备各种纯净样品（如电子轰击镀膜、等离子镀膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技术。化工设备真空获得和真空镀膜a（2）真空度的单位与区域划分）真空度的单位与区域划分 l真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我国采用SI规定。化工设备真空获得和真空镀膜al1标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕)l1Torr1/760atm1mmHgl1Torr133Pal我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 化工设备真空获得和真空镀膜al粗真空l低真空ll高真空l超高真空l极高真空化工设备真空获得和真空镀膜a（3）真空测量方法）真空测量方法 l测量低于大气压的气体压强的工具称为真空计。真空计可以直接测量气体的压强，也可以通过与压强有关的物理量来间接地测量压强。前者称为绝对真空计，后者称为相对真空计。按照真空计的不同原理与结构可以分为：静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。 化工设备真空获得和真空镀膜al十九世纪初，利用低真空产生压力差的原理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、成形等技术。1879年爱迪生发明白炽灯，抽出灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等)，防止灯丝在高温下氧化同年，克鲁克斯发明阴极射线管，第一次利用真空下气体分子平均自由程增大的物理特性后来，在电子管、电视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方面也都应用了这一特性1893年发明杜瓦瓶，这是真空绝热的首次应用 （4）真空技术的发展及应用）真空技术的发展及应用 化工设备真空获得和真空镀膜al真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。二十世纪初，在真空获得和测量的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明，为工业上应用高真空技术创造了条件接着，油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空的获得及测量取得一大进展五十年代，真空技术进入超高真空时代，发明了B-A规，离子泵，涡轮分子泵近二十年来，高能加速器，受控热核反应装置、空间技术，表面物理，超导技术笋，对真空技术提出了更新，更高的要求，使真空技术在超高真空甚至极高真空方面迅速发展 化工设备真空获得和真空镀膜a实验目的实验目的 l（1）掌握真空获得和测量的方法l（2）掌握真空镀膜的方法。化工设备真空获得和真空镀膜a实验原理实验原理 1.低真空的获得低真空的获得获得低真空常采用机械泵，机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.331.3310-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。 化工设备真空获得和真空镀膜al旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密切、润滑与冷却的作用。化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜al当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。化工设备真空获得和真空镀膜a（1）高真空的获得）高真空的获得 l目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.330.133Pa）。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.3310-51.3310-7Pa。抽气速率与结构有关，每秒几升几百升不等。油扩散泵的结构如示意图 化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜al泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。化工设备真空获得和真空镀膜a（2）真空度的测量）真空度的测量l真空度的测量可通过双热偶程控复合真空计来进行。l热偶计数显窗口显示的是储气桶处的压强，而复合真空计数显窗口显示的是镀膜室内的压强。复合真空计由热电偶真空计和电离真空计组成，并且由热偶计控制电离计的启动。其面板如图所示：化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜al热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量低真空，可测范围为13.330.1333Pa。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。 化工设备真空获得和真空镀膜al电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围为0.1331.3310-6Pa。实验表明，在压强P10-1Pa时，有下列关系成立I+/Ie=KP其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见，Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损坏。化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜a（3）真空镀膜）真空镀膜l一些光学零件的光学表面需要用物理方法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光线经过该表面的反射光特性或透射光持性发生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层而使其得以硬化，延长其使用寿命，改善被加工部件的精度和光洁度。化工设备真空获得和真空镀膜a l目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术等领域及我们的生活中。化工设备真空获得和真空镀膜al真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。l真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里只介绍真空蒸发镀膜技术。l化工设备真空获得和真空镀膜al众所都知，任何物质总在不断地发生着固、气、液三态变化，设在一定环境温度T下，从固体物质表面蒸发出来的气体分子与该气体分子从空间回到该物质表面的过程能达到平衡，该物质的饱和蒸气压为Ps，则：l式中AH为分子蒸发热，K为积分常数，R8.3l44化工设备真空获得和真空镀膜al真空蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程：化工设备真空获得和真空镀膜al采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）；l气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片；l粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。化工设备真空获得和真空镀膜al影响真空镀膜质量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸发源的形状、基片的位置、蒸发源的温度等。固体物质在常温和常压下，蒸发量极低。真空度越高，蒸发源材料的分子越易于离开材料表面向四周散射。真空室内的分子越少，蒸发分子与气体分子碰撞的概率就越小，从而能无阻挡地直线达到基片的表面。化工设备真空获得和真空镀膜al当气体分子平均自由程等于蒸发源到基片的距离时，约有63的分子会在途中发生碰撞；当平均自由程10倍于蒸发源到基片的距离时，就只有9左右的分子在途中发生碰撞，可见只有当d时，蒸发物质分子才能沿途无阻挡地、直线达到被镀基片或零件的表面蒸发时一般要选择比d大23倍，因为在蒸发过程中，真空室内温度升高后要放出大量气体，会使真空度降低要得到足够大的，就要求P足够小。一般实验室的真空镀膜中d在30cm左右，因此镀膜时常用的真空室气体压强为10-210-4Pa，这时的平均自由程与蒸发源到基片的距离相比要大得多。化工设备真空获得和真空镀膜al如果蒸发物质的分子在蒸发后立即离去，并不回到原来的物质上，那么蒸发的速率可由朗谬尔(Langmuir)导出的公式决定： l式中M为待蒸发物质的摩尔质量，P为蒸气压，T为蒸发物质温度(K)。 化工设备真空获得和真空镀膜al在整个基片上获得厚度均匀的薄膜很重要，薄膜厚度的均匀性同蒸发源的形状有很大的关系。对于点蒸发源，基片平行放置在蒸发源的正上方，则膜厚分布为：l其中d0表示点源到基片垂直点的膜厚，h为垂直距离，l为基片点距离垂直点的距离，M为总蒸发质量。 化工设备真空获得和真空镀膜al对于微小平面蒸发源，有化工设备真空获得和真空镀膜al目前，真空蒸发使用的蒸发源主要有电阻加热、电子加热、高频感应加热、电弧加热和激光加热等五大类。电阻加热采用钨、钼、钽等高熔点金属做成适当形状的蒸发源，或采用石英坩埚等。根据蒸发材料的性质以及蒸发源材料的浸润性等制作成不同的蒸发源形状，化工设备真空获得和真空镀膜a几种典型结构 化工设备真空获得和真空镀膜a实验装置实验装置 l本实验采用DM240型真空镀膜机进行抽真空实验及镀膜实验。真空镀膜机由抽真空系统、电气系统、镀膜室等组成。化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜a化工设备真空获得和真空镀膜a实验内容及步骤实验内容及步骤 l本实验要求在一块平面玻璃的表面镀上一层铝反射膜，其中完成低真空、高真空的获得过程。化工设备真空获得和真空镀膜a1、准备过程、准备过程 l（1）动手操作前认真学习讲义及有关资料，熟悉镀膜机和有关仪器的结构及功能、操作程序与注意事项。l（2）清洗基片和铝丝。用碱水冲洗，并用无水酒精脱水，最后用棉纱或棉纸包好，放在玻璃皿内备用。l（3）镀膜室的清理与准备。先向钟罩内充气一段时间，然后升钟罩，装好基片、电极钨丝和铝丝，清理镀膜室，降下钟罩。化工设备真空获得和真空镀膜a2、抽真空、抽真空 l（1）打开电源开关，打开“机械泵”开关，接通双热偶程控真空计。接通扩散泵冷水。高阀处于“关”的状态，低阀处于“抽系统”位置。观测系统真空度在3Pa以上以后，将低阀切换到“抽钟罩”位置。观测钟罩内真空度在3Pa以上以后。l（2）将低阀置于“抽系统位置”，打开高阀，接通扩散泵开关对扩散泵加热。监测钟罩内真空度。约20min后，当真空度超过4103Pa时，准备镀膜。化工设备真空获得和真空镀膜a3、镀膜、镀膜 l（1）当真空度达到5103Pa以上时打开“蒸发”开关，调节变压器，逐渐加大电流（小于12A）使铝丝预熔（钟罩内真空度同时下降）。l（3）当钟罩内真空度恢复到5103Pa以上时，再加大蒸发电流（20A），此时从观察窗中可以看到铝丝逐渐熔化缩成液体小球，然后迅速蒸发，玻璃上便附着了一层铝膜。化工设备真空获得和真空镀膜a4、结束、结束 l调节变压器使蒸发电流为0，关高阀，关扩散泵开关，低阀仍处于“抽系统位置”，过5分钟开“充气”，充气完毕后打开钟罩，取出镀件。清理镀膜室，扣下钟罩。40min后停机械泵，关总电源，关闭扩散泵冷却水。化工设备真空获得和真空镀膜a注意事项l(1)实验过程中要保证冷却水的畅通，镀膜完毕后也不能马上关闭冷却水。l(2)“高阀”定耍在适当时间打开，否则会损坏扩散泵。化工设备真空获得和真空镀膜a思考题思考题 l1、镀膜前为什么对玻璃进行清洗？蒸发率对镀膜质量有何影响？影响镀膜层的质量和厚度还有哪些因素？l2、使用油扩散泵应该注意哪些事项？化工设备真空获得和真空镀膜al3、真空计有哪几种？我们为什么采用复合真空计进行真空度测量？l4、若在实验过程中突然停水、停电，你作何应急处理？化工设备真空获得和真空镀膜a