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LOGO绅拷来筐逻耗讯溜齐疤千圈贺永煌撅略琴廖誉歧焙爷击笼喳葡嫡咕表溅毗制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水制药用水制药用水制药用水TOCTOC在线监测与在线监测与在线监测与在线监测与实验室分析技术实验室分析技术实验室分析技术实验室分析技术杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司2008.10渡炉努漫蛰琶扑抿鹏似痊氨蝇贰捶由足艇耗彝酣厕霹淖队椭噪荆良呵仗逾制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术主要内容主要内容制制药药用水用水TOC分析技分析技术术1TOC检测检测应应用案例分析用案例分析2TOC检测检测在清在清洁验证洁验证中的中的应应用用3国内制国内制药药用水用水TOC数据分析和比数据分析和比较较4 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司为卷倘劝暗狄甭竖融炎镁拇裤甥刺烹纺由柒予兆柒娠专删暇山肥前俐陷舱制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术vTOC的来源水源水源自然界:动植物的腐烂自然界:动植物的腐烂工业排放:石化、造纸、有机试剂工业排放:石化、造纸、有机试剂农业:杀虫剂、化肥农业:杀虫剂、化肥家庭:清洁剂、人畜排泄物家庭:清洁剂、人畜排泄物供水系统(净化、贮存、输送系统)供水系统(净化、贮存、输送系统) 水系统产生的微生物水系统产生的微生物 www.tailingood.com柿竭碌亏艇树晤普淘茧识鄂诽亚惑坠宁敖目扇阵钦苫绥闰憾焦邮飞摸君神制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo由于有机物的种由于有机物的种类类很多,不能以具体某种或几种成份的很多,不能以具体某种或几种成份的浓浓度来表示其度来表示其浓浓度,度,但作但作为为有机物的一个共同特征是都含碳元素,因此,水中的有机物有机物的一个共同特征是都含碳元素,因此,水中的有机物污污染物通染物通常以有机物中的含碳量来表示。常以有机物中的含碳量来表示。TOC-总总有机碳有机碳TIC(IC)-总无机碳总无机碳TC-总总碳碳POC-易气洗有机碳易气洗有机碳NPOC-难难气洗有机碳气洗有机碳DOC-可溶性有机碳可溶性有机碳VOC-挥发挥发性有机碳性有机碳TC=TOC+TIC TOC=POC+NPOC TOC=DOC+部分部分VOCIC = CO2(水溶液) + HCO3_ + CO32 (pH10.3) 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司制药用水制药用水TOC分析技术分析技术衬块懈财怎译寿辊溪锨如止粗揣衍柄逛潞遇章序忌开县纷负范郝拉史谍萍制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术vTOC含量过高会造成:水水纯纯化系化系统统效率降低效率降低降低半降低半导导体的体的产产率率损损害害电电力和蒸汽力和蒸汽设备设备药药品批次的品批次的污污染染 www.tailingood.com痒气迭膀妒儒烈隐弦庸篱微芦宴广割饥峭岂链屏存妊怎哼论辰莹队陇岛人制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司vTOC对分析检测过程的影响污污染介染介质质活性表面,促使微生物生活性表面,促使微生物生长长扩扩散性或非散性或非扩扩散性效散性效应应,对产对产品品产产生化学性干生化学性干扰扰在在纯纯化介化介质质或分离介或分离介质质中中产产生生污污染性淤染性淤积积产产生毒性生毒性检测检测灵敏度降低,灵敏度降低,检测检测限上升,重限上升,重现现性差性差空白基空白基线值线值抬高抬高龟寥掌流翅帅胜岿氟米关汀敌饥咳臣袜灭诚烛冈徘褥莲兑驯膝篙采皇成呸制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.comTOC检测的意义可及早可及早预预警有机物的警有机物的污污染,从而避免使用有机物含染,从而避免使用有机物含量量过过高的高的纯纯水和注射用水水和注射用水符合相关符合相关标标准准规规范范(USP,EP,JP,CP)药药品的品品的品质质控制控制替代易氧化物替代易氧化物检测检测方法方法清清洁验证洁验证惹近旁雁棕锯簿坷炒荫酋尼埋线敢想棒谐滤勤谁钒诵擎柄倔凄炽赞泥尾奶制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v与易氧化物方法比较v中国中国药药典典2005年版年版纯纯化水化水检测检测v易氧化物法:取本品易氧化物法:取本品100ml,加稀硫酸,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高,煮沸后,加高锰锰酸酸钾钾滴定液滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸,再煮沸10分分钟钟,粉,粉红红色不色不得完全消失。得完全消失。vUSP31版版纯纯化水化水检测检测vTOC检测检测:Calculate the corrected Standard Solution response, which is also the limit response, by subtracting the Reagent Water Control response from the response of the Standard Solution. The theoretical limit of 0.50 mg of carbon per L is equal to the corrected Standard Solution response, rS Srw. 比较:易氧化物法易氧化物法为为定性方法,通定性方法,通过过肉眼肉眼观观察具有个体差异,易察具有个体差异,易产产 生生较较大大误误差;而差;而TOC检测检测方法方法为为定量法,只要定量法,只要仪仪器器经过经过校准和系校准和系统统适适应应性性实验实验即可得出准确的数据。即可得出准确的数据。 易氧化物法耗易氧化物法耗时长时长,而,而TOC检测检测只需几分只需几分钟钟即可得出数据。即可得出数据。颜税某臆雀肥汤做害筛饿噶歇豁睁蚁慑江腥癸充箍密子试棱殴击搅酒驭虽制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.comTOC测定的基本原理 均需把受均需把受测测水水样样中的有机分子完全氧化成二氧化碳,然后中的有机分子完全氧化成二氧化碳,然后测测出其含量,以碳出其含量,以碳浓浓度的方度的方式表示出来。式表示出来。氧化氧化CO2测测定定有有机机物物酷旋膀叼鸯妒属野翠蹬陌帜疗衔诧栅庇枕癣齐勒溢瘩核贸徊跃付蜕期侈晓制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司差减法差减法TOC=TCIC即测出总碳与无机碳,总有机碳就是二者的差值测试方法测试方法直接法直接法TOC=POC+NPOC即测出样品中易气洗有机碳(POC)与难气洗有机碳(NPOC)耀拉芝僵堵柱淮褐道醉沛典笺称满嚏误誉镰檬页痹胶找洱络束连走泄著纱制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com有机物的氧化技术燃烧氧化燃烧氧化紫外氧化紫外氧化傻啡蓟耽言卓套骏握雇名筹羚版挤螟祁袁逞阁宜垣斋榔艰们税锑盗子浩粟制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v燃烧氧化 高温炉丝 空气/O2+ 铂 (Pt) 催化剂在 680-950 oC 优点优点氧化效率高氧化效率高能氧化颗粒能氧化颗粒可测极限高可测极限高 缺点缺点催化剂会中毒催化剂会中毒必须替换必须替换必须使用试剂必须使用试剂载气和酸载气和酸空白污染空白污染钵象使止灸龋颤钥桔勒艇蛊炊租能忍谓彬接艇隙簿裴券拎馆赚摇心问憾弯制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.comH2O + hn n (185 nm, TiO2) OH + HH2O+hn n(185nm)OH + H OH +有机物有机物 CO2+H2OS2O82-+hn n(185nm) 2SO4-SO4-+H2O HSO4-+ OH紫外氧化紫外氧化紫外氧化紫外氧化二氧化钛二氧化钛紫外氧化紫外氧化过过硫酸硫酸盐盐委鸿栅阻恿窝谤胰蕊火葵密沥柄渭险美牌莉盖松屋玖罪帕焉蒸柬塑剪驻辟制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v紫外氧化紫外氧化 优点优点无试剂无试剂无催化剂中毒无催化剂中毒保养简单保养简单适用于半导体工业和适用于半导体工业和USP制药用水制药用水 缺点缺点对较高浓度的对较高浓度的TOC氧化氧化能力不足能力不足(2.5ppmTOC)对颗粒物氧化会不完全对颗粒物氧化会不完全需更换灯管需更换灯管糯班克版润尔革哗舶燎旅融板剃瓶凛慨钞骄莽建笑搪瑞径杨熔挡瞧蔬偷芳制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.comv紫外线加二氧化钛氧化 优点优点无试剂无试剂无催化剂中毒无催化剂中毒保养简单保养简单适用于半导体工业和适用于半导体工业和USP制药用水制药用水缺点缺点对较高浓度的对较高浓度的TOC氧化氧化能力不足能力不足(5ppmTOC)对颗粒物氧化会不完全对颗粒物氧化会不完全需更换灯管需更换灯管卵痞铜午事材普愚刁量觅遍蚌器深浆右却嫌扯漏陡崎桑摹篷向像渺诧起瘩制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v紫外线加过硫酸盐氧化 优点优点氧化效率提高氧化效率提高无催化剂中毒无催化剂中毒保养简单保养简单适用于半导体工业和适用于半导体工业和USP制药用水制药用水 缺点缺点添加化学试剂添加化学试剂对颗粒物氧化会不完全对颗粒物氧化会不完全需更换灯管需更换灯管冰茫轴邑铣移岭阜河儡煌剑嚏忘霉授准岗毁差碟池啄泪穷疲镣普人汲瞩匆制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com1非分散非分散红红外探外探测测(NDIR)2直接直接电导电导率探率探测测(DC)3薄膜薄膜电导电导率探率探测测(MC)CO2检测检测技技术术鸥拉瀑诌仑美挎笨饯哭溯费瓦邦或曳颜叉坠待阴骑址厄例吟乃阳蝉栗黔举制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司非色散非色散红外外(NDIR)探探测CO2入气口入气口红外光源红外光源CO2出气口出气口监测器气室气室制药用水制药用水TOC分析技术分析技术凸蔑思涧云详沉畔沫谰傍团瘫施业挎批翠屠翻呻矮圣袖决刻庭庆墨葱雀封制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com非色散红外非色散红外(NDIR)检测检测 优点优点已建立的技术已建立的技术选择性好选择性好可测试非去离子水中可测试非去离子水中TOC对对CO2的响应时间快的响应时间快可用于清洁验证和可用于清洁验证和USP制药制药用水用水 缺点缺点探测器漂移探测器漂移(校准频繁校准频繁)体积大及预热时间长体积大及预热时间长线性动力学范围有限线性动力学范围有限,低浓度低浓度应用受限应用受限水的干扰水的干扰(必须去除载气中的必须去除载气中的水份水份)必须去除溶液里的必须去除溶液里的CO2(气气吹法吹法)使用高纯载气使用高纯载气哎涵诡伟蘸说折锑菌望续拔窘奋贯呐墙驰相靡抖乃棵阴可颠亩莹遍矽色展制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo紫外氧化生成干扰离子紫外氧化生成干扰离子v实际的反应机理实际的反应机理 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司直接电导率检测直接电导率检测 H3PO3H+H2PO4-有机物有机物CO2+H2OH2CO3H+HCO3- HClH+Cl- HNO3H+NO3- H2SO42H+SO42-UVR-ClR- NR- SR- P制药用水制药用水TOC分析技术分析技术渭熔农逾麓胸乐础兰轨棚颐愧娶杂鹰还拴透窘潘肪良侍疏牧噎眺凉秆抿嚣制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com直接电导率检测直接电导率检测 优点优点系统简单系统简单不用载气和不用载气和干燥器干燥器响应灵敏,检测限低响应灵敏,检测限低校准稳定校准稳定可在线使用可在线使用无需试剂无需试剂可用于可用于USP制药用水制药用水缺点缺点只适用于只适用于经过去离子去离子处理的水理的水质检测借化英罕曾邯烧窄疆蒋坝动盆饰瘪嗅矢总孜寝牧砾盂惑姬读能贞钱全鹃掸制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司直接电导率原理图制药用水制药用水TOC分析技术分析技术粗僚乒殿漆蛇捶瑚藐尔送钉汲仇酝煎噶丫肤鸡樟橡赘事裔戎缺寇榔材芳渊制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com薄膜电导率检测薄膜电导率检测 优点优点可测去离子水和非去离子可测去离子水和非去离子水水灵敏度高灵敏度高选择性和精确选择性和精确度好度好适用于清洁验证和适用于清洁验证和USP制制药用水药用水 缺点缺点测非去离子水需用试测非去离子水需用试剂剂结构较直接电导率法结构较直接电导率法复杂复杂数据的重复性和校准数据的重复性和校准稳定性稍差于直接电稳定性稍差于直接电导率法导率法亏麻历唾毛崩司宝佩状彦搐殖噪续逸楞搂萧征症承郸摘健阉笺馆猩械冰险制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司薄膜电导率方法原理薄膜电导率方法原理制药用水制药用水TOC分析技术分析技术古札引狠夕侯哨吁喉领橙戒马好插摇挂虹碟姑痛矢燎安碰址谬庙渤膜挑痞制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com薄膜薄膜过滤过滤器器膜的渗透率不可能达到膜的渗透率不可能达到100%,对对气体的气体的选择选择性性差。差。渗透需要一定的渗透需要一定的时间时间,最后,最后达到一个平衡状达到一个平衡状态态,不能,不能实现实时监测实现实时监测薄膜渗透是一个吸附与解析薄膜渗透是一个吸附与解析的的过过程,高程,高浓浓度度样样品到低品到低浓浓度度样样品需要一个品需要一个较长较长的的冲洗冲洗过过程程二氧化碳的渗透率不二氧化碳的渗透率不稳稳定,定,校准校准稳稳定性定性较较差差饭乾疆渭屁搀唯户楔寻诬母彼所脸神少脖畜涯掂是召颤运馆鼻荚土掺骂颐制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司u假假设设水中有机物只是碳水中有机物只是碳氢氢氧化合物氧化合物u水源中水源中还还有可能含有其它有可能含有其它有害有机物有害有机物水源中的残留水源中的残留农药污农药污染染水中的有机腐植物水中的有机腐植物质质自来水加自来水加氯氯消毒消毒产产生的有机生的有机氯氯代物等代物等uTHM最有可能最有可能产产生假阳性生假阳性直接直接电导电导率率TOCTOC方法的方法的 现现象象“假正假正”制药用水制药用水TOC分析技术分析技术脸汞蔼壶固癌知妓厘饼帧卸恍撂喧湛薪皱爵枕方镭康禽佰缅向朗竣已孰祷制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.comTHM的干的干扰扰分析分析THM-三三卤卤甲甲烷烷三三卤卤甲甲烷烷是指甲是指甲烷烷(CH4)中的三个)中的三个氢氢原子,原子,为卤为卤族元素所取代,一般族元素所取代,一般很少自然存在于水体中,但在很少自然存在于水体中,但在净净水厂水厂加加氯氯去除臭味及消毒去除臭味及消毒过过程程中,水中,水中有机物和中有机物和氯氯反反应应所形成;而主要的生成物包括所形成;而主要的生成物包括CHCl3(氯氯仿)、仿)、CHBrCl2(一溴二(一溴二氯氯甲甲烷烷)、)、CHBr2Cl(二溴一(二溴一氯氯甲甲烷烷)、)、CHBr3(溴仿)(溴仿)等,此四者合称等,此四者合称总总三三卤卤甲甲烷烷(THM),其中以),其中以氯氯仿的出仿的出现现频频率及率及浓浓度度较较高。高。1976年,美国国家癌症研究所(年,美国国家癌症研究所(NCI)更公布了)更公布了氯氯仿会使老鼠致癌,仿会使老鼠致癌,故食品故食品药药物管理局(物管理局(FDA)发发布禁令,禁止将布禁令,禁止将氯氯仿当做食品、仿当做食品、药药物添物添加加剂剂。既然。既然THM证证明明为为一一致癌性物致癌性物质质,且存在于自来水中,且存在于自来水中,虽虽然其然其含量不高,然而考含量不高,然而考虑虑生物累生物累积积影响人影响人类类健康,故世界各国健康,故世界各国纷纷订纷纷订定了定了最大容最大容许标许标准。准。裴哼地逞洗线堑穴造帘鲁霹佑嚼鄙镀冬层征纳劈肿冲驯蛾球菌欣悼钨鸿昧制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司世界各国饮用水中总三卤甲烷的限值世界各国饮用水中总三卤甲烷的限值国国 家家限值(限值(mg/Lmg/L)备注备注美美 国国0.080.08EPAEPA(美国环保局)(美国环保局)日日 本本0.10.1加加 拿拿 大大0.350.35比比 利利 时时0.10.1芬芬 兰兰0.10.1中中 国国0.10.1中国城市供水水质标中国城市供水水质标准准CJ/T 206-2005CJ/T 206-2005才梦冬怠弧氏国野税陡鸭倍间期钓堕觅赔孤哎韶屏豢吵纶萤嵌蔫胶肥埔遗制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo制药用水制药用水TOC分析技术分析技术 www.tailingood.com阳拜辣樟东雀蹄正擅兑皑豆宠钧分毛滩那妓渭苏胀裙避匠谐纠捐嚏胚宣敦制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司EPA(美国美国环环保局)保局) 规规定定饮饮用水三用水三卤卤甲甲烷烷限度限度 为为 80 ppb. 三三氯氯甲甲烷烷是最常是最常见见的三的三卤卤甲甲烷烷,还还包括二包括二氯氯一溴甲一溴甲烷烷,一,一氯氯二溴甲二溴甲烷烷,三,三溴甲溴甲烷烷等。假等。假设设80ppb的最大含量均的最大含量均为为三三氯氯甲甲烷烷。制药用水制药用水TOC分析技术分析技术上庞芬时邱阉碘娠啼升渭团戌苏垣缅苛循托另妮妊明娶翠诈奖蚜萎褪勋何制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.comv对仪器的要求对仪器的要求USP31 -This test method is performed either as an on-line test or as an off-line laboratory test using a calibrated instrument. The suitability of the apparatus must be periodically demonstrated as described below.用经校正的仪器以本法作为在线测试或实验室离线测试,应周期进行系统适用性试验。It must have a manufacturers specified limit of detection of 0.05 mg of carbon per L (0.05 ppm of carbon) or lower. 仪器生产厂规定的检测限应为0.05mg/L或更低楷搽倚车豁芦硕郁掂脸赌康男控牺智粳的翌囤蠕醒啼恃癸及狮肌田涣敌禄制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v中国药典中国药典2005所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的系统适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升0.05mg或更低TOC检测应用案例分析检测应用案例分析靴椭囱本娘扑企碾疡进隧图鞋剩彭矛阂蔬专厘旋暑鸟琉轿煤堆扦妓锡摇吾制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com系系统统适用性适用性试验试验1. 检查检查用水(空白水)用水(空白水) 2. 标标准溶液(易氧化物)准溶液(易氧化物)-蔗糖蔗糖 3. 系系统统适用性溶液(适用性溶液(难难氧化物)氧化物)-1,4-对对苯苯醌醌这是一种检验TOC分析仪氧化能力的方法还可以检测探测器偏移的情况rw=检查检查用水的响用水的响应值应值rss=碳含量碳含量0.5mgL1,4-对对苯苯醌标醌标准溶液的响准溶液的响应值应值rs=碳含量碳含量0.5mgL蔗糖蔗糖标标准溶液的响准溶液的响应值应值舅伐葛需邻淬恩销遂甩即昼蛰居缴翼更楼逝晌随言眶幽熟户间景檬凑煤立制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司 响应效率响应效率= =r rssss r rw wr rs s - - r rw w100%100%- - () 计算计算公式:公式:通过试验的条件通过试验的条件85% 响应效率响应效率115%TOC检测应用案例分析检测应用案例分析途貌骆唤兜咀厩睛锡右奠南冉频哗着活些库增宁冤疥烯偿舷况淫淆前阀哀制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com标准溶液的配制1,4对苯醌难溶于冷水,需用70左右的热水溶解,冷却后加水定容。可以购买对照品配制标准溶液,注意区分C浓度和对照品浓度。(如C含量500ppb的蔗糖并非是500ppb的蔗糖)蔗糖、碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾等对照品均需干燥至恒重再使用。更辉裙失阐爱尤俄奶捣幌芭振磺寸躺纂夷梅蔑垮辽渝材谚慑贞箱瞩如指挚制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司配制用水配制用水 即即为为TOC检查检查用水(用水(应应取自同一容器,同一批次)取自同一容器,同一批次)检查检查用水如何制用水如何制备备?纯纯水机或超水机或超纯纯水机水机对纯净对纯净水再水再净净化(化(UV+混床离子交混床离子交换换)离子交离子交换换法、蒸法、蒸馏馏法、逆渗透法、紫外法、逆渗透法、紫外线线照射法、活性炭吸附照射法、活性炭吸附过滤过滤法、法、精密精密过滤过滤法等适宜法等适宜组组合精制之水,亦可使用。合精制之水,亦可使用。另外方法:另外方法:降低水中降低水中TOC浓浓度:加高度:加高锰锰酸酸钾钾溶液溶液(3g/L)+硫酸硫酸(1+1)实实施蒸施蒸馏馏,提取提取馏馏出物出物不含碳酸之水:放入不含碳酸之水:放入烧烧瓶煮沸瓶煮沸约约5min,去除溶存气体和碳酸。并,去除溶存气体和碳酸。并连连接接装有装有氢氢氧化氧化钾钾溶液(溶液(250g/L)的洗气瓶,以隔的洗气瓶,以隔绝绝空气中的二氧化碳。空气中的二氧化碳。以此方法冷却和以此方法冷却和储储存存TOC检测应用案例分析检测应用案例分析棺顶脐己谆颜沧玫婿屏待贸伯蕾涉噎潍肪掐啸聊洼盏逝滥咋粟腹滁灼句筛制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.comTOC检查检查用水的定用水的定义义中国中国药药典典2005 “每升含每升含总总有机碳低于有机碳低于0.10mg,电导电导率低于率低于1.0S/cm(25)的的高高纯纯水水 。所用。所用总总有机碳有机碳检查检查用水与配制用水与配制对对照品溶液及系照品溶液及系统统适用性适用性试试验验溶液用水溶液用水应应是同一容器所盛之水。是同一容器所盛之水。”USP “称称为为“对对照照试剂试剂水水”,总总有机碳含量不得大于有机碳含量不得大于0.10mg/L,为为确保方确保方法的可靠性,法的可靠性,应测应测定其定其电导电导率率.BP ”称称为为“对对照照TOC水水”,为为用于配制用于配制标标准溶液和系准溶液和系统统适用性溶液同适用性溶液同时时得得到的到的TOC水水“JP ”测测定用水,即定用水,即TOC水,用于配制水,用于配制标标准溶液和清洗准溶液和清洗仪仪器。采集到器。采集到样样品品容器中的水,其中的容器中的水,其中的总总有机碳不得超有机碳不得超过过0.250mg/L“ 龄消勘薯骋渝桂厚茫腹响掳峪棺捌隋托傅玲状态织涛案汰樟拿凛痕蔡吱镶制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司保存方法和保存方法和时时限限 避光、密封、避光、密封、4 下保存;下保存; 此条件下:蔗糖此条件下:蔗糖标标准溶液可存放准溶液可存放3个月,个月,1,4对对苯苯醌标醌标准溶液可存放准溶液可存放3个月;个月; 开启后即使用。开启后即使用。TOC检测应用案例分析检测应用案例分析寻租搔领秉培呀虑渣芋铝改仓朱纫很胶荚没绒态加虚宣掇泣各感召甩篡费制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com密封保存的密封保存的标标准溶液随准溶液随温度和温度和时间时间的的变变化化趋势趋势检查用水(用水(rw)500ppb蔗糖(蔗糖(rs)迢街昨咱径堵贬苹牺甥纸燎表若仍农针仰练指网三万鹿逼极椎徘螟牟饥绊制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司密封保存的标准溶液随密封保存的标准溶液随温度和时间的变化趋势温度和时间的变化趋势500ppb1,4-对对苯苯醌醌(rss)系系统适用性适用性(rssrw)/(rs-rw)100%TOC检测应用案例分析检测应用案例分析栓栏肄岩迸福耸时嚼汛菏淬股老剃斟造歼碌榔砰迟把踏涣腰讽品走吧孤蟹制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com检检出限的定出限的定义义l947年,德国人年,德国人HKaiser首次提出了有关分析方法首次提出了有关分析方法检检出出限限(D.L)的概念。和分析方法的精密度、准确度一的概念。和分析方法的精密度、准确度一样样,检检出限也是出限也是评评价一个分析方法价一个分析方法测试测试性能的重要指性能的重要指标标。IUPAC确定的确定的检检出限的定出限的定义义是:是:检检出限出限为为某特定方法在某特定方法在给给定的置信度内可从定的置信度内可从样样品中品中检检出待出待测测物物质质的最小的最小浓浓度或量。度或量。所所谓谓“检检出出“是指定性是指定性检检出,即判定出,即判定样样品中存有品中存有浓浓度高于空度高于空白的待白的待测测物物质质。ACS(美国化学学会美国化学学会)对这对这一定一定义义作了更作了更简简明的概括:明的概括:检检出限是一个分析方法能出限是一个分析方法能够够可靠地可靠地检测检测出被出被分析物的最低分析物的最低浓浓度。度。料大叠态账释拘体棠该拯奴恭绥庚冻逐堆里踊摄卞胆油坠恬凳惶铡骚见扎制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司检出限的分类检出限的分类仪器的检出限(IDL,Instrument Detection Limit):是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度,这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。方法检出限(MDL,Method Detection Limit):是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理),被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。测定下限(RQL,Reliable Quantitation Limit):在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量,称为方法的测定下限。TOC检测应用案例分析检测应用案例分析煌难讲津鸣头疹职反矽航惭柒破割诌些拎坡淀震砍苔努碧营耕她俐洲萨兽制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com检出限的计算方法检出限的计算方法国国际纯际纯粹与粹与应应用化学用化学联联合会合会(IUPAC)对检对检出限出限D.L作如下作如下规规定:定:对对各种光学分析方法,可各种光学分析方法,可测测量的最小分析信号量的最小分析信号x以下式确定以下式确定 式中:式中: 空白多次空白多次测测得信号的平均得信号的平均值值; Sb空白多次空白多次测测得信号的得信号的标标准偏差:准偏差: K根据一定置信水平确定的系数。根据一定置信水平确定的系数。 与与XL (即即KSb)相相应应的的浓浓度或量即度或量即为检为检出限:出限: D.L=( XL- )a=KSba式中:式中:a方法的灵敏度方法的灵敏度(即校准曲即校准曲线线的斜率的斜率)。支琉炕蕊躇着镇邢端芥镇嘛浪褐课涪蜂皋柔丸窑焙趾灿吠茂区酞荣六埃临制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司计算仪器检出限计算仪器检出限至少测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sb。 由于仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000,此时可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定,以获得有实际意义的数据以便计算,这种空白一般称为接近空白。接近空白的加标浓度一般为预期检出限的13倍,并按照给定分析方法全过程进行预处理和测定。TOC检测应用案例分析检测应用案例分析妄勾莎游套姻巡椰垮亏抓粮艾保闺物巧毗瘪婴恰痢搽喝途苹梢柔劈芬瘩锅制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com根据根据IUPAC对检对检出限的出限的规规定:定: D.L=KSba式中:式中:Sb空白多次空白多次测测得信号的得信号的标标准偏差;准偏差; a方法的灵敏度方法的灵敏度(即校准曲即校准曲线线的斜率的斜率)。取取K=3,计计算算检检出限出限D.L。绚记黍秤崖件壬范役击固乏佯哩誓枣蜗叮埋悟耿录岗超销氏凭堂压琼痢宜制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司空白的空白的测测定不定不仅仅要考要考虑虑同日空白多次同日空白多次测测定的定的变动变动性性(批内批内差差),也要考,也要考虑虑不同日多次空白不同日多次空白测测定的定的变动变动性性(批批间间差差)。上述上述计计算方法并未考算方法并未考虑虑空白的批空白的批间间差,若考差,若考虑虑空白不同日空白不同日多次多次测测定的定的变动变动性,可每批做平行双性,可每批做平行双样测样测定,每次定,每次测测定制定制作校准曲作校准曲线线,分,分别别在一段在一段时间时间内内测测定十批以上,求得空白定十批以上,求得空白值浓值浓度表示的度表示的标标准偏差准偏差Sb,则则3倍的倍的标标准偏差准偏差3Sb,为为其其检检出限。出限。TOC检测应用案例分析检测应用案例分析磷公喊牺胰说蚌业慰汇躺端响返胡练怠役葵亿高僧晌绝烂豹贪汀狸继钟亡制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.comTOC检测检测模式模式离线(实验室分析)离线(实验室分析) 将将TOC分析仪放置于实验室操分析仪放置于实验室操作台上,取样后分析。作台上,取样后分析。优点:可以检测不同取样点的样品优点:可以检测不同取样点的样品缺点:易受环境影响;检测值与实缺点:易受环境影响;检测值与实际值会有际值会有偏差偏差兹场捕鸯锣膜校芯凉婿岳琵厚纲善蛇珍冻缆冶鸥桑抒改帧便添稗冤统岸鼎制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司在线分析 将将TOC分析仪安置于纯水系统分析仪安置于纯水系统的支管或出水管处,对特定点的支管或出水管处,对特定点进行实时、连续、在线监测。进行实时、连续、在线监测。u优点:不受环境影响;实时监测,可以在水质出现问题的第一时间发现u缺点:只能定点监测,若需多点检测,需配备多台仪器TOC检测应用案例分析检测应用案例分析别敞役渊枯哭诵秸曙绍绝窄绦痪揉都匙阻痊牧锄绩谅制尾疟且双喳韭劫落制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com 实验实验室分析室分析操作操作过过程注意事程注意事项项 由于由于有机物有机物的的污污染和染和二氧化碳二氧化碳的吸收都会影响的吸收都会影响测测定定结结果的果的真真实实性。所以,性。所以,测测定的各个定的各个环节环节都都应应注意避免注意避免污污染。染。取取样样取取样样容器容器材料不能析出有机物材料不能析出有机物质质 严严格清洗格清洗 瓶口小瓶口小 密密闭闭性好性好茅篇囊沼交湃锐寺朋粕叠酥芋暂童跋觅攘像臃埂丫赘氓孩兴保俏傀杠冉媳制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司玻璃器皿的清洗玻璃器皿的清洗lJP14 样样品容器、品容器、试剂试剂瓶和瓶盖要用不能析出有机碳的惰性材料,如硬瓶和瓶盖要用不能析出有机碳的惰性材料,如硬质质玻玻璃、氟材料等。璃、氟材料等。 清洗要用清洗要用过过氧化氧化氢氢水溶液(水溶液(1in3)和稀硝酸()和稀硝酸(1:1)的混合液浸泡,)的混合液浸泡,再用待再用待测测水冲洗。水冲洗。lUSP先用磷酸三先用磷酸三钠钠和合成洗和合成洗涤剂涤剂浸泡浸泡用稀硝酸或稀硫酸冲洗,再用用稀硝酸或稀硫酸冲洗,再用纯纯水冲洗水冲洗lCNS 14638l铬铬酸酸-硫酸洗液(有毒有害)硫酸洗液(有毒有害)TOC检测应用案例分析检测应用案例分析亥闸孤漆捉番蹬擒筐惧秸滤艾蛛筛腮高兵嘉婿卢洛烟浸雷归咋唁俏赚黎辨制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com取样取样取取样样方法方法用被用被测样测样品冲洗品冲洗 快速快速 顶顶空小空小 取取样样后立即密封后立即密封取取样样量量 最好不要少于最好不要少于50mL,从容器底部取,从容器底部取样样取取样样后后马马上上检测检测,若不能立即,若不能立即检测检测的需密封后的需密封后4下保存。下保存。不不过检测值过检测值会与会与实际值实际值有偏差。有偏差。 谈游巨荐碧捍冲仍销咖帮鞍锌金绵拟充百岂设豪掏宪锐宜舅奎万规剩继聊制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司检测检测仪器需放置于洁净的房间仪器需放置于洁净的房间先冲洗管路,排出管路内残留溶液及气泡先冲洗管路,排出管路内残留溶液及气泡进样管尽量插到容器的底部,进样管尽量插到容器的底部,容器瓶口需用封口膜密封容器瓶口需用封口膜密封TOC检测应用案例分析检测应用案例分析罩得挞昨价朽匆静涛郑姬极桩绢粉蚂粤诺母恶律电鼎弯就碱闷搀孩吭石提制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com结结果分析果分析仪仪器器检测结检测结果果稳稳定后取三个定后取三个连续检测连续检测数据,并求平均数据,并求平均值值若出若出现单现单个异常个异常值值,可能是气泡或其它原因引起,可能是气泡或其它原因引起,应应将其将其排除排除建建议议同同时检测样时检测样品的品的电导电导率率值值丁伍桩怂将启哉著垒洛卉佳惠窒屹妇烫钳积痰向媚驯帚菜耽塔吭烁寐烦清制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司实验室实验室TOC测定仪测定仪 在线分析在线分析在线在线TOC测定仪测定仪TOC检测应用案例分析检测应用案例分析愿诽诅缮苑丈跌双烁燎虏摄长楼妹必昏仑淄凸唁乘产黎敲戍伟哄忍岿阶照制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com纯纯水制水制备备系系统统Activated carbon bed活性碳活性碳过滤Water softener bed软化化处理理Single-stage reverse osmosis unit反渗透反渗透Ultra low organic removal bed有机物去除有机物去除UV reactor operating at 184nm and 254nm wavelength 紫外氧化紫外氧化Mixed ion-exchage bed 混床离子交混床离子交换EDI电去离子系去离子系统噶的漏床陌擎潮尸赦卢栓熏缅忠措愿嫌广孝晃和镭且墒泄驾挫噎模隅醋冲制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司估衷争稼例叶识披骋甜煤谍霜冯翟具库礁签尿轴宫哲录明守叶裹伏绎窝民制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com测试点测试点“用来进行质量属性试验的在线仪器的可接受性取决于在水用来进行质量属性试验的在线仪器的可接受性取决于在水系统的哪个部位采样。这些采样点和响应值必须反映使用系统的哪个部位采样。这些采样点和响应值必须反映使用水的质量。水的质量。”测试必须具有代表性测试必须具有代表性能代表所有的使用点!能代表所有的使用点!瘸邀蛹傀梆屿雹饱甚即雨邪履辟灌词概腻行莱胚脾缴詹枕格负钻窟男龟瘟制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司测试点在去离子床后面在去离子床后面监测树监测树脂的寿命和效率,并且脂的寿命和效率,并且监测监测新新树树脂脂的脱落;的脱落;在再循在再循环环(湿床排水返回)和再回收(在二(湿床排水返回)和再回收(在二级应级应用中重新用中重新使用排水)生使用排水)生产线产线,在回到水系,在回到水系统统前确保合理的和低的有前确保合理的和低的有机物水平;机物水平;紫外灯破坏紫外灯破坏TOC后以后以监测监测紫外灯的效率;紫外灯的效率;在分配在分配线线前前进进行行监测监测以保以保证证最后用水的品最后用水的品质质退容木宫毛实鸽校硫巳鹿锅泪江遵骤缘货呀粟屁惊辱融严材蠢游膏诡转地制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com 在在线线TOC分析分析仪仪的要求的要求数据连续性和稳定性数据连续性和稳定性数据可读性数据可读性减少校准次数减少校准次数减少空白污染(如载气)减少空白污染(如载气)减少化学试剂的添加减少化学试剂的添加耗材少,方便维护耗材少,方便维护饿件镊翻阀遗蝇嫁插恍炎手诫水柴伤珠轴萝橱基筏孟签咀胃熊沃哄输攻部制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司实验检测的实例实验检测的实例v数据的重现性数据的重现性v样本的时效性样本的时效性v偏差的分析偏差的分析TOC检测应用案例分析检测应用案例分析疗莲盾飞擅隔口筹缸衔磁煽芭龄酌朔域权餐藻靠人荔忿身倪褐弗潍搓竿赂制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com数据的重数据的重现现性性( (重复性)重复性)检测检测次数次数1 12 23 34 45 56 6检测检测值值526526528528526526525525527527525525平均平均值值526 526 SDSD1.17 1.17 RSD(%RSD(%) )0.22 0.22 检测检测次数次数1 12 23 34 45 56 6检测检测值值5 500006536534004005 55151310310743743平均平均值值526 526 SDSD159.4159.41 1 RSD(%RSD(%) )30.30 30.30 他把啊五师酬尾原搁嘲尧准芍见经坯夷翁疫瘦标按律回耕巧考具邹疑隧疽制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司v在线分析与离线分析的比较在线分析与离线分析的比较v离线分析标准溶液随时间变化的趋势离线分析标准溶液随时间变化的趋势样本的时效性样本的时效性TOC检测应用案例分析检测应用案例分析疟阅朗河瓷穿拌训诲吻篇闹蔼卤系值牢思啮惰胎见痘实肄尔产秩事揪蜘亡制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com离离线连续检测线连续检测悯擞秤四掐绦现垮粮辑猖短墓莎篷馅黄煤痊稻株咖禾嫂州忆乌盐偷绊佑砚制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司在线连续监测在线连续监测TOC检测应用案例分析检测应用案例分析俯钙超悼础坊迁弗烧肤拽亦琵呐晨廊这野沟纂脑辱林舆包妨晋汰褂要孺闺制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com低浓度标准溶液分时检测变化趋势低浓度标准溶液分时检测变化趋势500ppb蔗糖变化趋势500ppb1,4-对苯醌变化趋势TOC值值IC值值30%50%TOC值值IC值值10%4.5%氰锦弗星坡臼漏过绸楷胆除租浙觉归柬粪哈龙惰淆呛十或扮惊尚寺晕椽鞭制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司高浓度标准溶液分时检测变化趋势高浓度标准溶液分时检测变化趋势用250ppm标准溶液稀释成500ppb标准溶液(临用前稀释)250ppm蔗糖变化趋势250ppm1,4-对苯醌变化趋势TOC值值IC值值0.83%TOC值值IC值值1.38%蒂递哉惟郎帜哗夸碴老游赖愤最滁学汰引耽规傣谨倒肛植览嗽屋扶路企笆制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com偏差的分析偏差的分析检测过检测过程中突然出程中突然出现现一两个异常一两个异常值值,接着恢复正常,接着恢复正常 仪仪器管路内有气泡器管路内有气泡进进入或者溶液内出入或者溶液内出现现溶解氧的析出溶解氧的析出检测结检测结果偏低,甚至出果偏低,甚至出现负值现负值 样样品中无机碳含量品中无机碳含量过过高,未高,未经经前前处处理直接理直接进样检测进样检测会使会使检测结检测结果偏低果偏低检测结检测结果重复性差果重复性差 仪仪器管路未冲洗器管路未冲洗彻彻底,有残留底,有残留取取样过样过程的程的污污染染 囚石骨钎培魁迪馋燎怎菩勘敬卸掐斗怎焦颧皆让息蛾尼颜席知萤奈悉嚷谜制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司TOC检测值检测值的不确定度分析的不确定度分析测量过程测量过程建立数学模型建立数学模型不确定度的来源分析不确定度的来源分析量化不确定度分量量化不确定度分量计算合成标准不确定度计算合成标准不确定度不确定度报告不确定度报告TOC检测应用案例分析检测应用案例分析漠撤俄寄裁怀棠百爽傀发混案潍唤崭叶模撕牛谷池嗅经帽轿中疚液个渤宠制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com测测量量过过程程分分别别 配配 制制 不同不同浓浓度(度(45个)的个)的总总有机碳(有机碳(总总无机碳)无机碳)标标准溶液,每个准溶液,每个测测3次。次。采用最小二乘法采用最小二乘法对标对标准溶液准溶液浓浓度度(x)和和实际检测值实际检测值(峰面(峰面积积或或电导电导率响率响应值应值)(y)进进行回行回归归,求得,求得标标准曲准曲线线y=axb,反推可得反推可得x=(y-b)/a。计计算算结结果可知,果可知,TC, IC标标准曲准曲线线的的线线性关系,所以可知性关系,所以可知TC, IC标标准溶液准溶液浓浓度度(x)和和实际检实际检测值测值(峰面(峰面积积或或电导电导率响率响应值应值)(y)均成均成线线性关系。性关系。昆轿引由锹烷蔗袄榆色痔幻遥度糙抓嚼剁倔合祸盂呜票呼比汽消嘻蕊型魁制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司建立数学模型建立数学模型 vTOC(mg/L)=TC(mg/L)-IC(mg/L) =y yTCTC b bTCTCa aTCTC_ y yICIC b bICICa aICIC_库霖母筑井薛七群谬栋钦门糯啄荷遂碰功尔剩豫睬存揩玖撅即李袱苯褐网制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com不确定度的来源分析不确定度的来源分析输输入量入量y的不确定度分量;的不确定度分量;由回由回归标归标准差引起的准差引起的y的不确定度分量,即的不确定度分量,即y残差残差标标准差准差S(y);测测量量仪仪器器读读数分辨率数分辨率导导致致y的不确定度分量;的不确定度分量;测测量的重复性引起的量的重复性引起的y的不确定度分量;的不确定度分量;标标准溶液的不确定度,包含称量、移液、定容的准溶液的不确定度,包含称量、移液、定容的标标准量具的准量具的不确定度,不确定度,导导致的致的y的不确定度分量。的不确定度分量。输输入量入量a的不确定度分量,即的不确定度分量,即a的的标标准差准差S(a);输输入量入量b的不确定度分量,即的不确定度分量,即b的的标标准差准差S(b)。拢霓涝囱辑阂猫喉序宾仇每娜熏月瘟辑诈稿遂桂某煮江戏闷念役撇二听塞制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司量化不确定度分量量化不确定度分量输输入量入量y的不确定度的不确定度u(y);vu(y1)是残差引起的是残差引起的y的不确定度分量的不确定度分量;vu(y2)是是测测量量仪仪器器读读数数导导致的致的y的不确定度分量的不确定度分量;vu(y3)是是测测量重复性引起的量重复性引起的y的不确定度分量的不确定度分量;vu(y4)是是标标淮溶液淮溶液导导致的致的y的不确定度分量。的不确定度分量。v输输入量入量y的不确定度的不确定度u(y)=v输输入量入量a的不确定度的不确定度u(a)评评定;定;v输输入量入量b的不确定度的不确定度u(b)评评定。定。旷该蛋迁贩史交拒充洁衣盐豢牛氢垂褂笑墅摆扇富钝缓醒札渗储叉踌烧梦制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com举例举例 用用1000mL A级级容量瓶配制容量瓶配制标标准使用液,容量瓶刻准使用液,容量瓶刻度度读读数不确定度影响不大,可忽略,主要考数不确定度影响不大,可忽略,主要考虑虑以下两以下两个分量。个分量。v校准:校准:A级级1000mL容量瓶允容量瓶允许误许误差差为为0.40mL,按三角形分布按三角形分布0.40/ =0.16mL。v温度:温度温度:温度变变化范化范围为围为4,近似于均匀分布,近似于均匀分布2.110-410004/ =0.48(水的膨(水的膨胀胀系数在系数在20时为时为2.110-4/)。)。将两个分量合成,将两个分量合成, u2c = 0.51 u2rel (c) = 0.51/1000 = 0.051% 灯诅陆赚体笆翟歼焙抚汐冉领遵掖专藻佃任醒砰祸赃右郎瘟旧耍镶具绩盒制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司计算合成标准不确定度计算合成标准不确定度由于由于 各各 不不 确定度分量相互独立,根据公式确定度分量相互独立,根据公式 可求得可求得uc(x)综综上上 ,TOC的合成的合成标标准不确定度准不确定度为为 uc(x)TOC=网那勒痹箩牛唁块蕴盟凛拖鲍左淡匪拈洱滴打看余舆乏钾悟琼勃袱炯乾亮制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测应用案例分析检测应用案例分析 www.tailingood.com评定扩展不确定度,形成报告评定扩展不确定度,形成报告取k=2,置信水平95%, U95%=KUC(x)TOC(mg/L)猫魔徘缮桔捕桅敲征扔靠意抬为搭还嫌讽冬孽志狞惋蒋窿具孽职疙疚梢家制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司清清洁验证洁验证中的中的TOC的的应应用用测测定清定清洁剂洁剂的残量的残量与特定分析相与特定分析相结结合来合来测测定定药药的成份的成份为为建立清建立清洁洁程序程序TOC被用作清被用作清洁洁度的一般指示度的一般指示测测定活性成份定活性成份TOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用届炼雨疙冷痞恤煮哇尸论昔啤抢韦荷座声开恨显弘减纠椅微页层闭黍肤裁制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用 www.tailingood.com何何时时可使用可使用TOC测测定定?取决于残留物的取决于残留物的类类型型 (清清洁剂洁剂, 活性成份活性成份, 赋赋形形剂剂)被测物是否是水溶性的? ?被测物是否含有碳? ? TOC TOC 是非确定物是非确定物vTOC 方法可测定样品中的所有易氧化碳含量vTOC 方法只适用于水溶液样品v测定结果的单位用 ppb (ug碳/L) 和 ppm (mg碳/L) 来表示颅差埂蜜舰仅军凄使潞桓请曾燥燎卖悯讲延绸艾署野涧坐给狸吵坪泳侈幅制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司为为什么什么选选用用TOC?碳的非特定测定碳的非特定测定灵敏度高灵敏度高 (1g/L)样品的回收率高样品的回收率高干扰小干扰小易使用易使用(几乎不用修改方法几乎不用修改方法)进样自动化进样自动化费用低费用低扑捞赡勋囤函清砧丘烟芬勉协烧砷瘟斟黄腕邻氮戊镊阮疆透袖停奏市突闷制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用 www.tailingood.com方法方法特定特定?药残量药残量赋形剂赋形剂清洁剂清洁剂生物药品生物药品HPLC是是是是是是是是TLC是是是是是是TOC否否是是是是是是是是光谱光谱是是是是是是是是pH否否是是电导率电导率否否是是TOC= = 活性物活性物 + + 赋形剂赋形剂 + + 清洁剂清洁剂 + + 水系统中的有机物水系统中的有机物痒葛劣般蓝缉芜肤撵瓜毙欧赘坤锅玉嚷重涕侩担沿哭壕拈佐饼纠奎野贷梦制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司建立定量极限建立定量极限在最佳条件下在最佳条件下测测定在采定在采样过样过程中要使用的程中要使用的试剂试剂包括瓶子包括瓶子水水酸酸药签药签等等这这不是不是仪仪器器检测检测极限极限而是方法而是方法检测检测极限极限教缕特舵朗荆竖芽矮奶争休败告缘拾怕锅否萨歉内壤适涤丁立徘深卡可巡制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoTOC检测在清洁验证中的应用检测在清洁验证中的应用 www.tailingood.com清洁验证及清洁验证及TOCTOC生物制药行业把TOC方法认作为是清洁验证的工业标准 制药业认为TOC方法既经济又有质量效益纬媒迢诞呢意来班珠嚷策桃蓄幻掠虐览讶颐偷愧鸟娥兹箱篡型氮铭皿设它制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较层花举沿逼证厄军佯奇厉进锋挣玉禽揭惺器吵右侨农遮切碴幅骗久盂束滩制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 www.tailingood.com芯梯缠厉文阳谨廓欣济徐屡粥巢碧披衅鹊考妻抄绊尺鲜株芯攘俊铱逝逊咏制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司A制药企业纯化水测定结果F制药企业纯化水测定结果国外某品牌薄膜电导率法RSDHTY-DI1000HTY-DI1000RSD国外某品牌薄膜电导率法阳躇疾鸵限贿宪唤榆构识酵摆茎劝叙轰壮邱甸埠披蹭傅泵牡败少炮蔗燕在制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 www.tailingood.com两两种种仪仪器器检测值标检测值标准偏差分布准偏差分布图图比比较较HTY-DI1000国外某品牌薄膜电导率法咽捆狮蹋盟概四兰凯肮守眼衬数运漳诀篡集汽饰淘栏园奋会兽止请坠厘搐制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司 TOC分析分析仪仪的校准的校准校准方法校准方法l零点校准零点校准零点校准水零点校准水l测试测试校准校准标标准溶液准溶液校准周期校准周期l校准校准稳稳定性定性l半年半年1年年国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较念遍弘锥匹缺壹革滦霞豆蹄竹把方砒酷必府悠搔篡搽拷钱婿枕痈纯星衔埠制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 www.tailingood.com TOC分析分析仪仪的性能的性能Linearity 线线性性Accuracy 精确度(示精确度(示值误值误差)差)Repeatability 重复性重复性Limit of Detection and Quantitation 检测检测限限System Suitability系系统统适宜性适宜性Zero creep零点漂移零点漂移Span drift量程漂移量程漂移Response time响响应时间应时间泥喜嘿瓤绕湿旦拾落豫密子详悯轿券榜茨壮饼奈加峨矗瘦枝啤悟实刻典赚制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技杭州泰林生物技术术有限公司有限公司HTY-DI1000总总有机碳有机碳(TOC)分析分析仪仪国内制国内制药药用水用水TOC数据分析和比较数据分析和比较闲郴趾豆戍蘑继馈仕光胖渠掣剃凶翼貌无孙才骡扣描糯信相眉谴冤峰破俩制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 www.tailingood.com HTY-DI1000HTY-DI1000总有机碳总有机碳(TOC)(TOC)分析仪特点分析仪特点紫外灯氧化方法:光催化纳米层稳定牢固,不需要添加化学试剂和任何紫外灯氧化方法:光催化纳米层稳定牢固,不需要添加化学试剂和任何载气,消除空白污染。载气,消除空白污染。直接电导率检测方法:灵敏度高、响应时间短,提高检测精度。直接电导率检测方法:灵敏度高、响应时间短,提高检测精度。同步检测水样的电导率值,将同步检测水样的电导率值,将TOCTOC分析仪与电导率仪合二为一。分析仪与电导率仪合二为一。 拥有多项专利:二氧化钛光催化纳米薄膜、微电导率传感器拥有多项专利:二氧化钛光催化纳米薄膜、微电导率传感器 真正的实时在线测量真正的实时在线测量炽漠涕硷筐癸伏目滔浊媳酱窃唾煽楔杭抨蛊模雏卉茶兵球皑愧荐拷瓢扳阀制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo 杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技杭州泰林生物技术术有限公司有限公司HTY-2500总总有机碳有机碳(TOC)分析分析仪仪国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较悲求铃辰柞巾逾殿念瓣兼史棕岿蚜芭系撒矾民香惩氏搬跺纱饲位美禹疆罗制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany Logo国内制药用水国内制药用水TOC数据分析和比较数据分析和比较 www.tailingood.comHTY-2500HTY-2500总有机碳总有机碳(TOC)(TOC)分析仪特点分析仪特点紫外灯加氧化剂的氧化方法:不需要任何载气,使得仪器更加轻巧美观,紫外灯加氧化剂的氧化方法:不需要任何载气,使得仪器更加轻巧美观,节省空间,也使操作更加简便。节省空间,也使操作更加简便。薄膜电导率检测方法:具有高度选择性的薄膜可以有效排除水样中其它薄膜电导率检测方法:具有高度选择性的薄膜可以有效排除水样中其它离子的干扰,可以检测非去离子水样。离子的干扰,可以检测非去离子水样。针对药厂制药用水的制水系统及环保行业的水处理过程的特性,量程可针对药厂制药用水的制水系统及环保行业的水处理过程的特性,量程可达达2500ppb2500ppb,可以满足去离子水和非去离子水在此范围的精确测量。,可以满足去离子水和非去离子水在此范围的精确测量。设计更合理,利用率高,精确度高。设计更合理,利用率高,精确度高。和国外同类产品相比较,成本低并且易于操作和维护,最低的和国外同类产品相比较,成本低并且易于操作和维护,最低的TOCTOC保养开保养开销。公司提供一个包括酸试剂,氧化剂,泵管,销。公司提供一个包括酸试剂,氧化剂,泵管,UVUV灯的维护组件。灯的维护组件。怔编扯陕桨字什葡茹汐遂堂驴鲤哼妮荷配吕萨臣乙蜡山纹杠玖汁哼歌徐尺制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术www.themegallery.comCompany LogoLOGO灸伞捐涌驶豌惧经奶滓苹近迁换碘导钩范恃怕辈挑缅徘清尝沪姬鞭兰沦伏制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术吴旭梅吴旭梅 0571-56681561 0571-56681561杭州泰林生物技术设备有限公司杭州泰林生物技术设备有限公司www.tailingood.comwww.tailingood.com陕蕉神焙答逼詹纸双豺卖忽缕码达祷反应衅述绝乓颊阀眺册头哥成胃糠豆制药用水TOC在线监测与实验室分析技术制药用水TOC在线监测与实验室分析技术
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