第 一 课 时分离与提纯的原则分离与提纯的原则基本试验方法基本试验方法分离与提纯的原则分离与提纯的原则一一 概概 念念 分离是混合物中的各物质通过物理或化分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。学方法一一分开，获得纯净组分的过程。 提纯是将混合物中的提纯是将混合物中的杂质杂质（不需要或有（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法害的物质）通过物理或化学方法除掉除掉而得到而得到所需物质的过程，其中所需物质的过程，其中杂质不可恢复为原来杂质不可恢复为原来的物质的物质。二二 操作原则操作原则“四原则四原则”和和“三必须三必须”1“四原则四原则”是：是：2“三必须三必须”是：是：(1) 除杂试剂除杂试剂必须必须过量过量(2) 过量试剂过量试剂必须必须除尽除尽(因为过量试剂带入新的杂质因为过量试剂带入新的杂质)(3) 除杂途径除杂途径必须选必须选最佳最佳(1)不增不增 提纯过程中不增加新的杂质提纯过程中不增加新的杂质(2)不减不减 不减少欲被提纯的物质不减少欲被提纯的物质(3)易分离易分离 被提纯物与杂质容易分离被提纯物与杂质容易分离(4)易复原易复原 被提纯物质要复原被提纯物质要复原基本试验方法一 过滤三 蒸馏四 萃取和分液五 层析二 结晶一 过滤1 原理：原理： 利用物质的利用物质的溶解性差异溶解性差异，将，将液体液体和和不溶于液不溶于液体体的的固体分离固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙盐中的泥沙 。2 实验仪器：实验仪器：3 3 操作要点：操作要点：一帖，二低，三靠一帖，二低，三靠漏斗漏斗，滤纸滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）过滤一定要洗涤过滤一定要洗涤滤纸与漏斗应滤纸与漏斗应紧贴无气泡紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。于滤纸边缘。 玻璃棒靠在玻璃棒靠在三层滤纸上三层滤纸上 漏斗颈紧靠漏斗颈紧靠烧杯内壁烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃上使液体沿玻璃棒流下。棒流下。一帖，二低，三靠一帖，二低，三靠二二 结晶结晶1 原理：原理： 利用溶剂对被提纯物质及杂质的利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不溶解度不同同，可以使被提纯物质从，可以使被提纯物质从过饱和溶液中过饱和溶液中析出。析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。到提纯的目的。2 实验仪器：实验仪器：蒸发皿蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯3 结晶方法：结晶方法：蒸发结晶蒸发结晶冷却结晶冷却结晶蒸发结晶蒸发结晶具体操作：具体操作： 通过通过蒸发或气化蒸发或气化，减少减少一部分一部分溶剂溶剂使溶液达使溶液达到饱和而析出晶体。到饱和而析出晶体。适用物质：适用物质： 此法主要用于此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大溶解度随温度改变而变化不大的物质。的物质。 （如氯化钠）（如氯化钠）粗盐的提纯粗盐的提纯冷却结晶冷却结晶具体操作：具体操作： 通过通过降低温度降低温度，使溶液冷却，使溶液冷却达到饱和达到饱和而析出而析出晶体。晶体。重结晶重结晶指的是重复冷却结晶。指的是重复冷却结晶。适用物质：适用物质： 此法主要用于此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小溶解度随温度下降而明显减小的物质。的物质。（如硝酸钾）（如硝酸钾）4 操作要点：操作要点：蒸发结晶法：蒸发结晶法：蒸发过程中要不蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能蒸发皿内溶液不能超过其容量的超过其容量的2/3冷却结晶法：冷却结晶法： 若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。种），就会析出晶体。5 思考：思考：如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来？别分离出来？氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法1 将两者的混合物置于烧杯中，加少量将两者的混合物置于烧杯中，加少量100摄氏度热水，摄氏度热水，在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合物完全溶解物完全溶解 2 停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。摄氏度时硝酸钾晶体析出。 3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体 4 蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体三三 蒸馏蒸馏1 原理：原理： 利用利用互溶的互溶的液体混合物中各组分的液体混合物中各组分的沸点不同沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气蒸气再再冷凝成液体冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离用于分离沸点相差较大沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏的液体混合物。（例如蒸馏含有含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分）的有机组分） 2 实验仪器：实验仪器： 圆底烧瓶圆底烧瓶，水冷凝管水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管牛角管，温度计，铁架台（铁圈，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等铁夹），石棉网等温度计温度计水银球的顶端水银球的顶端与与支管下沿支管下沿处于同一水平处于同一水平线线蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶中液体的中液体的量是烧瓶量是烧瓶容量的容量的1/31/2 在圆底烧在圆底烧瓶内放有瓶内放有沸石沸石，防防止爆沸止爆沸冷凝管横放时冷凝管横放时头高尾头高尾低低保证保证冷凝液自然下冷凝液自然下流流，冷却水进水通入冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反与被冷凝蒸气流向相反给原底烧瓶加给原底烧瓶加热要热要垫石棉网垫石棉网牛角管牛角管圆底烧瓶圆底烧瓶水冷凝管水冷凝管3 操作要点：操作要点：实验实验模拟模拟4 思考：思考：（1） 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反（2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线支管下沿处于同一水平线为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。走尽可能多的热量。对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线底烧瓶支管下沿处于同一水平线四 萃取和分液1 原理：原理：2 实验仪器：实验仪器：萃取萃取：利用某溶质在：利用某溶质在互不相溶的溶剂互不相溶的溶剂中的中的溶解溶解度度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用组成的溶液中提取出来，在利用分液分液的原理和的原理和方法将它们分离开来。方法将它们分离开来。分液分液：把两种：把两种互不相溶的液体（且密度不同）互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作分开的操作分液漏斗分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯，铁架台（铁圈），烧杯3 操作要点：操作要点：萃取：萃取：（1 1）选择的萃取剂，应对被提取物）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的有较大的溶解能力溶解能力，而对杂质，而对杂质不溶不溶或微溶或微溶；跟原溶液的溶剂要；跟原溶液的溶剂要互不相溶互不相溶。（2）操作时先）操作时先检验检验分液漏斗是否分液漏斗是否漏液漏液。萃取溶。萃取溶液和萃取剂液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的总量不要超过漏斗容积的1/2。（4）静置后，当液体分成清晰的两层时）静置后，当液体分成清晰的两层时分液分液。（3）振荡振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上在漏斗架上静置静置。分液：分液：静置到液体分成清晰的两层时开静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃始分液。先把玻璃盖子取下盖子取下，以，以便与大气相通。然后旋开活塞，便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的漏斗容量的2/3。