蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检测标准测标准1、目前农药在蔬菜中的残留问题、目前农药在蔬菜中的残留问题l农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的身体健康。l在我国农药中，70为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。2、农药中毒事件常有报道、农药中毒事件常有报道 ，究其原因，究其原因 l1.农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药；l2.现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监管不到位。重庆忠县复兴镇发生一起农药中毒事件重庆忠县复兴镇发生一起农药中毒事件l3人死亡人死亡11人住院人住院（ 2011年有机磷年有机磷农药中毒）农药中毒）安康安康1616村民农药中毒村民农药中毒l14户村民饮用了村里一口水井里的水，井水确实有些异味，下午4时许，已有村民出现身体不适症状。根据警方调查，中毒与井水有关春蚕间接农药中毒事件l春蚕不吐丝，蚕农受到很大损失（花农中流行着一种叫可汗的农药,毒低效高.其中主要含有防治害虫的保幼激素）蔬菜喷杀虫剂忘告家人毒倒自家娃l事发当天，在自家种的蔬菜上喷洒了农药杀虫，后来有事外出忘记了叮嘱子女，结果下午三姐弟准备晚餐时，摘了些蔬菜几人炒着吃，不料就发生了中毒，上吐下泻3、农药分类：、农药分类：l按来源分类 * 按化合物结构分类 无机化合物无机化合物化学合成农药化学合成农药生物源农药生物源农药矿物源农药矿物源农药有机合成化合物有机合成化合物天然有机物天然有机物抗生素抗生素生物农药生物农药有机氯化合物有机氯化合物有机磷化合物有机磷化合物拟除虫菊酯拟除虫菊酯氨基甲酸酯氨基甲酸酯杂环类化合物杂环类化合物其它（苯氧羧其它（苯氧羧酸类、脲类化酸类、脲类化合物）合物）矿物源农药矿物源农药l有效成分有效成分起源于起源于矿产矿产无机物无机物和和石油石油的的农药农药。l代表有代表有硫酸铜硫酸铜、硫磺硫磺、石硫合剂石硫合剂、磷化铝磷化铝、磷化锌磷化锌和和石油乳剂石油乳剂等等生物源农药生物源农药l包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。l植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、异株克生物质等。l动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。按作用方式分类按作用方式分类l胃毒性农药 （敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷）l触杀性农药 （对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷）l内吸性农药 （乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷）l薰蒸性农药 （溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）l特异性农药 （乙烯利、赤霉素、灭幼脲）4、目前所使用的农药按其化学结构大致可、目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类：分为以下几类： l有机氯类；l有机磷类；l氨基甲酸酯类；l拟除虫菊酯类l杂环类化合物l其它（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。我国常用农药我国常用农药A A、有机磷类、有机磷类 滴滴畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、 甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷等我国常用农药我国常用农药B B、有机氯类、有机氯类 -666 -666、-666-666、-666-666、-666-666、op DDEop DDE、pp-DDEpp-DDE、op DDDop DDD、pp-DDDpp-DDD、pp-DDTpp-DDT、op-DDTop-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰粉锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。菊酯等。我国常用农药我国常用农药C、氨基甲酸酯类l涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等5. 最大残留限量标准最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。食品中农药最大残留限量标准食品中农药最大残留限量标准lGB2763-2014, 规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。l其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加项。6、高毒农药禁限用管理措施高毒农药禁限用管理措施l农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局于局于20112011年年6 6月月1515日发布第日发布第15861586号公告，决定号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。.高毒农药禁限用管理措施l停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等2222种种农药新增田间试验申请、登记申请及生产许可农药新增田间试验申请、登记申请及生产许可申请；停止批准含有上述农药的新增登记证和申请；停止批准含有上述农药的新增登记证和农药生产许可证（生产批准文件）。农药生产许可证（生产批准文件）。高毒农药禁限用管理措施l撤销氧乐果、水胺硫磷在柑橘树，灭多威在柑橘树、撤销氧乐果、水胺硫磷在柑橘树，灭多威在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜，硫线磷在柑橘树、黄苹果树、茶树、十字花科蔬菜，硫线磷在柑橘树、黄瓜，硫丹在苹果树、茶树，溴甲烷在草莓、黄瓜上的瓜，硫丹在苹果树、茶树，溴甲烷在草莓、黄瓜上的登记。登记。l本公告发布前已生产产品的标签可以不再更改，但不本公告发布前已生产产品的标签可以不再更改，但不得继续在已撤销登记的作物上使用。得继续在已撤销登记的作物上使用。高毒农药禁限用管理措施l自自20112011年年1010月月3131日起，撤销（撤回）苯线磷、地虫硫日起，撤销（撤回）苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷等蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷等1010种农药的登记证、生种农药的登记证、生产许可证（生产批准文件），停止生产；产许可证（生产批准文件），停止生产；l自自20132013年年1010月月3131日起，停止销售和使用。日起，停止销售和使用。l根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，加强对农药残留的快速检测已成为十分必要的监管措施。7、农药残留主要的检测方法有两种：、农药残留主要的检测方法有两种：1、色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提供依据。l色谱法（包括气相色谱、液相色谱、气质联用等）。优点：灵敏度高、准确、定性定量；缺点：成本高、操作复杂、时间较长。7、农药残留主要的检测方法有两种：、农药残留主要的检测方法有两种：2、速测仪法 速测仪法只能作为农残定性分析，易于在基层推广等特点，是目前我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内和我省应用最为广泛的农药残留快速检测方法。A 速测仪法的主要优点：速测仪法的主要优点：l1.该方法具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点，适用于现场定性测定，特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。l2.该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛，将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外，避免因农药残留发生中毒事件。B 速测仪法的主要缺点速测仪法的主要缺点:l1.酶试剂易失活，导致反应不稳定，检测结果误差较大，重复性不好，实际应用中的确认率大约为60%70%左右；l2.存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它类别的剧毒农药；l3.不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡萝卜、茭白、蘑菇、花椒等14种容易出现假阳性的农产品；8、农药残留速测法依据的标准、农药残留速测法依据的标准中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1992003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测2003-08-11发布发布 2004-01-01实施实施中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会中国国家标准化管理委员会 发布发布8、农药残留速测法依据的标准、农药残留速测法依据的标准中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4882001蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法农药残毒快速检测方法2001-06-01发布发布 2001-10-01实施实施中华人民共和国农业部中华人民共和国农业部 发布发布9、速测仪的检测方法有两种、速测仪的检测方法有两种:(NY/T 4882001 和和GB/T5009.199-2003)速测卡法（纸片法）酶抑制率法（分光光度法）10、两种快速检测方法的技术原理l根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，导致昆虫中毒致死的原理而设计。l如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药，乙酰胆碱酯酶水解后，水解产物可与显色剂反应产生颜色。两种快速检测方法的技术原理l如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药，这种酶就不能被水解，从而无显色反应。l在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂，用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。11、速测卡法（纸片法）、速测卡法（纸片法）纸片速测仪l插入速测卡红红11、速测卡法（纸片法）、速测卡法（纸片法）l1.试剂试剂l1.1固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测卡)。l1.2pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠(Na2HP0412H2O)与1.59g无水磷酸二氢钾KH2P04，用500mL蒸馏水溶解。l2仪器仪器l2.1常量天平有条件时配备372恒温装置速测卡法（纸片法）速测卡法（纸片法）l3.分析步骤分析步骤l3.1整体测定法整体测定法l3.1.1选选取取有有代代表表性性的的蔬蔬菜菜样样品品，擦擦去去表表面面泥泥土土，剪剪成成1cm左左右右见见方方碎碎片片，取取5g放放入入带带盖盖瓶瓶中中，加加入入10mL缓冲溶液，震摇缓冲溶液，震摇50次，静置次，静置2min以上。以上。l3.1.2取取一一片片速速测测卡卡，用用白白色色药药片片沾沾取取提提取取液液，放放置置10min以以上上进进行行预预反反应应，有有条条件件时时在在37恒恒温温装装置置中中放置放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。预反应后的药片表面必须保持湿润。速测卡法（纸片法）速测卡法（纸片法）l3.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。l3.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。速测卡法（纸片法）速测卡法（纸片法） l3.2表面测定法（粗筛法表面测定法（粗筛法）l3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴23滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。l3.2.2取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。速测卡法（纸片法）速测卡法（纸片法）l3.2.3放置10min以上进行预反应，有条件时在37恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。l3.2.4将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。l3.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。结果判定结果判定l阳性结果阴性结果白色蓝色结果判定结果判定l结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制(为阳性)、未抑制（为阴性）表示。l与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。l对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。速测卡法（纸片法）注意事项速测卡法（纸片法）注意事项l1.有些蔬菜如生姜、葱、蒜、辣椒和番茄等的汁液中含有破坏酶活性或者使蓝色产物褪色的物质，处理这类蔬菜时，不要让其汁液太多释放出来，不要剪得太碎，浸提时间不宜过长，必要时可采用整枝蔬菜浸提或采用表面测定法进行测定。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。速测卡法（纸片法）注意事项速测卡法（纸片法）注意事项l2.试纸上的提取液不可太多而溢出试纸，亦不可太少而使反应不完全。l3.最好将每一批样品处理好后一起加样，以免时间过长蒸干。速测卡法（纸片法）注意事项速测卡法（纸片法）注意事项l4.当温度条件低于37，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用（体温）手指捏3分钟时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。l5.空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少，预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。速测卡法（纸片法）注意事项速测卡法（纸片法）注意事项l6.如有条件，将农药速测卡放在10以下保存效果会更好，每小包产品开封后最好在三天内用完，如用不完，可放入将有变色硅胶吸潮剂的瓶中密封保存，如发现农药速测卡的红色药片由鲜红橙色变为暗淡的褐红色，说明纸片已吸潮失效。PR-3 便携式农药残毒快速检测仪便携式农药残毒快速检测仪 l操作步骤l1.接通电源，右侧开关拨至“开”，打开上盖按“START”键预热；l2.当预热达到设置反应温度TEMP时，听到“哗”一声，屏幕显示“TEMP1”，预热结束，等待倒计时；l3.去试纸外膜，插入试纸（白片在下端），在白片上分别加1-2滴提取液；PR-3 便携式农药残毒快速检测仪便携式农药残毒快速检测仪 l4.再次按“START”键，单片电脑开始“TEMP1”倒计时；l5.当听到连续“哗、哗、哗”声，屏幕显示“CLOS”，提示合上前盖，进入“TEMP2”倒计时；l6.当听到六声“哗、哗、哗”音，本次操作结束，打开上盖观察试纸颜色变化；l7.试纸显示蓝色为阴性，浅蓝色为弱阳性，白色为阳性；l8.测试完毕，向上取下试纸进行下一次的检测。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）l1.试剂试剂l1.1pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000ml蒸馏水溶解。l1.2显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20ml缓冲溶液溶解，4冰箱中保存。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法） l1.3底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0ml蒸馏水溶解，摇匀后置4冰箱中保存备用。保存期不超过两周。l1.4乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3min的吸光度变化Ao值应控制在0.3以上。摇匀后置4冰箱中保存备用，保存期不超过四天。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）l1.5可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的Ao值应控制在0.3以上。l2.仪器仪器l2.1分光光度计或相应测定仪及常量天平。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）l3.分析步骤分析步骤l3.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样左右见方碎片，取样品品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲缓冲溶液，振荡溶液，振荡12min，倒出提取液，静置，倒出提取液，静置35min，待用。，待用。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）l3.2对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37放置15min以上(每批样品的控制时间应一致)。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值Ao。酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）l3.3样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值At。结果的表述计算结果的表述计算l检测结果按公式计算：l抑制率()=(Ao-At)Ao100l式中：Ao-对照溶液反应3min吸光度的变化值；lAt-样品溶液反应3min吸光度的变化值；结果判定结果判定l结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率50时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。酶抑制率法注意事项酶抑制率法注意事项l1.葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株(体)蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。酶抑制率法注意事项酶抑制率法注意事项l2.当温度条件低于37，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化Ao值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化Ao值0.3的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。酶抑制率法注意事项酶抑制率法注意事项l3.当吸光度大到无法读取时，说明测定液浑浊有干扰。l4.待测样品放入分光光度计速度的影响。待测样品加入底物后，应马上摇匀，放入测定仪，否则影响数据准确性。酶抑制率法注意事项酶抑制率法注意事项l5.比色杯的透光度影响。保持比色杯的清洁，使比色杯有好的透光度是减少检测误差的必要条件。比色杯可定期用乙醇进行清洗。l6.微量移液器的影响。微量移液器要专用，贴上标签，避免交叉使用造成试剂污染；试剂从试剂瓶吸出后，不能再放回瓶中，坚持只吸不进的原则，防止试剂污染。酶抑制率法注意事项酶抑制率法注意事项l7.药品配制过程中的影响。磷酸盐缓冲液的配置一定要用蒸馏水、纯净水或去离子水，不可使用矿物质水，否则在测量过程中干扰较大，影响准确性。实验室仪器及用途介绍实验室仪器及用途介绍刘建波QQ:912138940检测中心群号：1997872331、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器l烧杯（10ml25ml50ml100ml250ml1000ml2000ml）1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器l锥形烧瓶（三角烧瓶）1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器l容量瓶容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法用于配制准确浓度的溶液。用于配制准确浓度的溶液。瓶上标有温度，容积，瓶上标有温度，容积，环形刻度线。环形刻度线。容量瓶容量瓶常用规格有常用规格有100 mL、250 mL、500 mL及及1000 mL。1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器l量筒1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器滴瓶玻璃漏斗布什漏斗1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器l称量瓶称量瓶使用方法称量瓶使用方法比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管抽滤瓶表面皿1、常用玻璃仪器、常用玻璃仪器玻璃研钵刚玉研钵磁研钵梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管普通试管具支试管平底试管离心试管刻度吸管的使用方法l ( 1).刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。十分准确的溶液。l (2).刻度吸管有刻度吸管有“吹吹”、“快快”两种形式。使用标两种形式。使用标有有“吹吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有内剩余的溶液吹出；使用标有“快快”字的刻度吸管时，字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。秒钟拿出。l (3).量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。的方法与移液管相同）。容量仪器使用的注意事项l1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。溶液，不可用嘴吸取。l2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。次，倒挂，自然沥干。旋口瓶旋口瓶普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚使用干燥器的注意事项：l1、干燥剂不可放得太多，以免沾污坩锅底部。、干燥剂不可放得太多，以免沾污坩锅底部。l2、搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。、搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。l3、打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地、打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。在桌子上。l4、不可将太热的物体放入干燥器中。、不可将太热的物体放入干燥器中。l5、有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，、有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到不到1s)，以放出热空气。以放出热空气。l6、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。吸收一些水分而使质量略有增加。l7、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120烘受潮的硅烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。注意：酸式滴定管不能用于装碱性溶液，碱式滴定管不能用注意：酸式滴定管不能用于装碱性溶液，碱式滴定管不能用于装酸性溶液或会腐蚀橡胶的溶液（如强氧化性的溶液）。于装酸性溶液或会腐蚀橡胶的溶液（如强氧化性的溶液）。玻璃活塞玻璃活塞橡胶管橡胶管玻璃球玻璃球 2. 2.滴定管的种类滴定管的种类 （1 1）酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管（玻塞滴定管） （2 2）碱式滴定管）碱式滴定管l使用前的准备使用前的准备l a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次，（每次约不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次，（每次约510ml），），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。l b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。l c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。l操作注意事项操作注意事项l a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装要擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。溶液滴定时），造成读数误差。b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。易操作，又可防止把活塞顶出。lc 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。消滴定管的刻度误差。ld 在装满滴定液后，滴定前在装满滴定液后，滴定前“初读初读”零点，应静置零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每分钟放出能滴定。滴定时不应太快，每分钟放出68m l为宜，为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等定至终点后，须等12分钟，使附着在内壁的滴定液分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可。等半分钟后读数亦可。le 滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。否则将会引起误差。l 读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，侧最高点，“初读初读”与与“终读终读”应用同一标准。应用同一标准。标准溶液标准溶液磁力搅拌器磁力搅拌器漩涡混合器漩涡混合器水浴锅水浴锅超声波清洗机和纯水仪超声波清洗机和纯水仪移液器移液器规范的移液操作方法第一步：调节刻度至合适的体积第一步：调节刻度至合适的体积从大量程调节至从大量程调节至小量程，精度最小量程，精度最佳佳从小量程调节至从小量程调节至大量程，最好先大量程，最好先调至略大一点，调至略大一点，再返回再返回大体积至小体积大体积至小体积小体积至大体积小体积至大体积严格的精确调节方法严格的精确调节方法第二步：装配吸头第二步：装配吸头轻取吸头，左右转动轻取吸头，左右转动规范的移液操作方法规范的移液操作方法第第三三步：吸取液体步：吸取液体垂直吸液垂直吸液吸头需浸入液面以吸头需浸入液面以下下3mm控制钮的释放要慢控制钮的释放要慢高精度吸液，可先用高精度吸液，可先用样液预润吸头内壁样液预润吸头内壁23次次5mL和和10mL 移液器的吸液操作注意：移液器的吸液操作注意：吸头需浸入液面以下吸头需浸入液面以下5mm必须配合滤芯使用必须配合滤芯使用吸取完毕离开液面时，需在液面下停留吸取完毕离开液面时，需在液面下停留3秒秒常见的不正确操作方式常见的不正确操作方式规范的移液操作方法正向吸液正向吸液反向吸液反向吸液常见的不正确操作方式特别提示，不能将已经装配了特别提示，不能将已经装配了含有液体含有液体的吸头平放！的吸头平放！ 规范的移液操作方法第第四四步：放出液体步：放出液体完全打出，吸头尖靠内壁，排出最后的液滴完全打出，吸头尖靠内壁，排出最后的液滴按钮待液体完全打出后再放松按钮待液体完全打出后再放松血清和粘性液体的吸液和放液速度血清和粘性液体的吸液和放液速度都要保持缓慢都要保持缓慢移取易挥发液体可以先在液体里反移取易挥发液体可以先在液体里反复吹打复吹打3-5次次,使液面和活塞之间的使液面和活塞之间的空气柱充满饱和的液体分子空气柱充满饱和的液体分子,再进再进行移取行移取!移液不准确的原因用大量程的移液器移取小体积的液体用大量程的移液器移取小体积的液体装配吸头时气密性不好，吸头不匹配装配吸头时气密性不好，吸头不匹配吸取的液体具有强挥发性吸取的液体具有强挥发性吸液速度和放液速度太快吸液速度和放液速度太快自我检测漏气：自我检测漏气：吸取液体，垂直静置吸取液体，垂直静置15秒，观察是否有液滴流出秒，观察是否有液滴流出移液器长期不使用时，将刻度调整至最大值移液器长期不使用时，将刻度调整至最大值蔬菜料理机蔬菜料理机天平室天平室小型仪器小型仪器l酸度计：检测水质、农产品酸碱度（Ph值）l电导率仪：检测实验用水质量。小型仪器小型仪器l紫外可见分光光度计：检测蔬菜和水果中亚硝酸盐、水中的六价铬等。l康氏振荡器：震荡提取有害物质。小型仪器小型仪器l离心机：样品提取和分离（上低、下高）。隔膜真空泵隔膜真空泵色谱室色谱室1200 、10AVP液相色谱仪液相色谱仪进口气相色谱仪ECD检测器氢气发生器、空气发生器配气相色谱仪的氢气发生器、空气发生器配气相色谱仪的气源。气源。色色谱谱室室中中的的报报警警气气瓶瓶柜柜色色谱谱室室中中串串联联摆摆放放的的气气体体钢钢瓶瓶有机处理室有机处理室l氢气发生器、空气发生器配气相色谱仪的气源。l无油真空泵：抽真空氮吹仪氮吹仪有机处理有机处理l循环水多用真空泵循环水多用真空泵l旋转蒸发仪减压浓缩减压浓缩 有机处理有机处理l瓶口移液器原子吸收原子吸收原子荧光原子荧光微波消解仪微波消解仪电热板电热板电热烘箱、马弗炉电热烘箱、马弗炉2014年11月19日