实实 验验 五五 旋旋 光光 度度 的的 测测 定定 7/22/20247/22/20241 1 一、实一、实 验验 目目 的的 1 1、了解旋光仪的构造、了解旋光仪的构造 ，掌握，掌握旋旋 光仪的工作原理及操作方法光仪的工作原理及操作方法 2 2、了解光学活性物质的结构特、了解光学活性物质的结构特 征和比旋光度征和比旋光度 7/22/20247/22/20242 2 二、实二、实 验验 原原 理理问题问题1 1、使用旋光仪的目的？、使用旋光仪的目的？问题问题2 2、物质旋光度与哪些因、物质旋光度与哪些因 素有关？素有关？问题问题3 3、旋光仪的结构。、旋光仪的结构。7/22/20247/22/20243 3 旋光仪是可以测定手性物质旋光度的仪器。旋光仪是可以测定手性物质旋光度的仪器。 能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为物质的旋光性。物质的旋光性。 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光活具有旋光性的物质称为旋光性物质或光活性物质。性物质。 能使平面偏振光振动平面向右旋转称为右能使平面偏振光振动平面向右旋转称为右旋体用（旋体用（+ +）表示；）表示； 能使平面偏振光振动平面向左旋转称为左能使平面偏振光振动平面向左旋转称为左旋体用（旋体用（- -）表示。）表示。 旋光物质使平面偏振光振动平面旋转的角旋光物质使平面偏振光振动平面旋转的角度称为旋光度，通常用度称为旋光度，通常用表示。表示。7/22/20247/22/20244 4 在对映体中，一个是右旋体，一在对映体中，一个是右旋体，一个是左旋体，而且旋转的角度相同。个是左旋体，而且旋转的角度相同。这说明旋光度与这说明旋光度与物质内部结构物质内部结构有关，有关，即物质本性有关。即物质本性有关。 除此之外，旋光度还与除此之外，旋光度还与溶液的浓溶液的浓度度，测定管的长度测定管的长度，测定时的温度测定时的温度，光源的波长光源的波长以及以及溶剂溶剂有关系。有关系。7/22/20247/22/20245 5 为了使一个化合物的旋光度成为特征为了使一个化合物的旋光度成为特征物理常数，必须规定一些特定的条件。物理常数，必须规定一些特定的条件。 规定用一分米长的旋光管，待测物质规定用一分米长的旋光管，待测物质的浓度为的浓度为 1gml1gml-1-1，钠光光源，室温钠光光源，室温所测得的旋光度，称为比旋光度。用所测得的旋光度，称为比旋光度。用 t t表示或用表示或用 D Dt t表示。表示。比旋光度比旋光度7/22/20247/22/20246 67/22/20247/22/20247 7 三三 分分 视视 野野 由于肉眼鉴别漆黑(或明亮)的视野误差较大，为精确确定旋光度，常采用比较方法即三分视野法。在起偏镜后的中部固定一狭长的石英片，其宽度约为视野的1/3，因为石英片也具有旋光性，从石英片中透过的那部分平面偏振光被旋转一个角度，所以在目镜中出现三分视野(整个视野被一分为三)。7/22/20247/22/20248 8 (a)(a)中间黑，两边亮。中间黑，两边亮。 (b)(b)中间亮，两边黑。中间亮，两边黑。 (c) (c) 较黑，但很均匀，为零视野。较黑，但很均匀，为零视野。 如果视野很亮，是进光亮太大的缘故。如果视野很亮，是进光亮太大的缘故。7/22/20247/22/20249 9 读读 数数 方方 法法 读数时先看游标的读数时先看游标的0落在刻度盘上的落在刻度盘上的位置，记下整数值，再利用游标尺与主位置，记下整数值，再利用游标尺与主盘上刻度画线重合的办法，读出游标尺盘上刻度画线重合的办法，读出游标尺上的数值位小数，可以读到两位小数。上的数值位小数，可以读到两位小数。 为了消除刻度盘偏心差，可采用双游为了消除刻度盘偏心差，可采用双游标读书法，即：两边刻度盘都读数。然标读书法，即：两边刻度盘都读数。然后，按公式求出结果后，按公式求出结果Q。7/22/20247/22/20241010式中：式中：A A和和B B分别为两游标视窗读数值。分别为两游标视窗读数值。 = + 9.307/22/20247/22/20241111 三、仪三、仪 器器 与与 药药 品品 WXG-4WXG-4型旋光仪，电子天平，型旋光仪，电子天平， 三用水箱，烧杯，玻璃棒等。三用水箱，烧杯，玻璃棒等。 仪仪 器器 药药 品品 葡萄糖（葡萄糖（AR),AR),蔗糖（蔗糖（AR),AR),待测溶液，待测溶液， 浓盐酸（浓盐酸（AR) AR) ，蒸馏水等。，蒸馏水等。7/22/20247/22/20241212 四、实四、实 验验 方方 法法 称取称取3g3g葡萄糖葡萄糖+ +少量蒸馏水使其完全少量蒸馏水使其完全溶解后放入量筒中定容溶解后放入量筒中定容30mL30mL，装入测试，装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。管测定其旋光度，并计算其比旋光度。 1 1、10%10%葡萄糖溶液的配制和测定葡萄糖溶液的配制和测定 将测试管放置将测试管放置10102020分钟后再测定一分钟后再测定一次旋光度，记录结果并算出其比旋光度次旋光度，记录结果并算出其比旋光度值。记住实验现象，等待理论课老师解值。记住实验现象，等待理论课老师解释实验现象。释实验现象。7/22/20247/22/20241313 2 2、10%10%蔗糖溶液的配制和测定蔗糖溶液的配制和测定 称取称取5g5g蔗糖蔗糖+ +少量蒸馏水使其完全溶少量蒸馏水使其完全溶解后放入量筒中定容解后放入量筒中定容50mL50mL，装入测试管，装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。测定其旋光度，并计算其比旋光度。 取约取约30mL30mL上述蔗糖溶液上述蔗糖溶液+1mL+1mL浓盐酸浓盐酸，在沸水浴中加热在沸水浴中加热151520min,20min,冷至室温，冷至室温，装入测试管测定其旋光度，并计算其比装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。旋光度。 3 3、10%10%蔗糖溶液水解液配制和测定蔗糖溶液水解液配制和测定7/22/20247/22/20241414 4 4、求待测液的浓度、求待测液的浓度 将老师已准备好的蔗糖待测液将老师已准备好的蔗糖待测液装入测试装入测试管测定其旋光度，并根据自己计算蔗糖的管测定其旋光度，并根据自己计算蔗糖的比旋光度值计算其未知液的浓度。比旋光度值计算其未知液的浓度。 5 5、装待测液、装待测液 首先用少量的待测液润洗首先用少量的待测液润洗2 23 3次，然后注次，然后注入待测液，使液面成一凸面，将玻璃盖沿入待测液，使液面成一凸面，将玻璃盖沿边缘平推盖好，勿使管内留有气泡边缘平推盖好，勿使管内留有气泡，旋好，旋好螺帽不漏水就行，但不宜旋的过紧。螺帽不漏水就行，但不宜旋的过紧。7/22/20247/22/20241515 6 6、旋光仪零点的校正、旋光仪零点的校正 接通电源预热接通电源预热5 51010分钟，然后将装有分钟，然后将装有蒸馏水测试管放入旋光仪内，关闭样品蒸馏水测试管放入旋光仪内，关闭样品管管。将三分视野调至零视野，记录刻度。将三分视野调至零视野，记录刻度盘读数，重复盘读数，重复2 23 3次，取平均值为零点。次，取平均值为零点。 7 7、测定待测液的旋光度、测定待测液的旋光度 按上述方法将装有待测液装入测试管按上述方法将装有待测液装入测试管。调至零视野，记录刻度盘读数，重复调至零视野，记录刻度盘读数，重复2323次，取平均值为其旋光度，次，取平均值为其旋光度，利用公式求出它们的比旋光度和浓度。利用公式求出它们的比旋光度和浓度。7/22/20247/22/20241616 四、实验方法总结四、实验方法总结 1 1、10%10%葡萄糖溶液的配制和测定葡萄糖溶液的配制和测定 2 2、10%10%蔗糖溶液的配制和测定蔗糖溶液的配制和测定 3 3、10%10%蔗糖溶液水解液配制和测定蔗糖溶液水解液配制和测定 4 4、求待测液的浓度、求待测液的浓度 5 5、装待测液、装待测液 6 6、旋光仪零点的校正、旋光仪零点的校正 7 7、测定待测液的旋光度、测定待测液的旋光度7/22/20247/22/20241717 五、注五、注 意意 事事 项项 (1)(1)需要预热；需要预热； 1 1、钠光光源使用注意事项、钠光光源使用注意事项 2 2、其他注意事项、其他注意事项 见见6969页页 。 (2)(2)工作工作2 2小时左右需要关灯休息；小时左右需要关灯休息；(3)(3)关灯后须冷至室温才可以在开灯，关灯后须冷至室温才可以在开灯， 否则灯会炸裂否则灯会炸裂 。7/22/20247/22/20241818实验报告实验报告n n1、实验名称n n2、实验目的n n3、实验原理n n4、实验仪器及试剂n n5、画旋光仪的构造及其工作原理图n n6、实验数据处理7/22/20247/22/20241919