有机化学实验思考题教案2有机化学有机化学实验习题及解答及解答有机化学有机化学实验教学教学经长期期发展，已形成了独立的教学展，已形成了独立的教学体系。体系。实验课的任的任务不不仅是是验证、巩固和加深、巩固和加深课堂所学的堂所学的理理论知知识，更重要的是培养学生，更重要的是培养学生实验操作能力、操作能力、综合分析合分析和解决和解决问题的能力，养成的能力，养成严肃认真、真、实事求是的科学事求是的科学态度度和和严谨的工作作的工作作风；培养学生；培养学生积极思极思维，勇于，勇于实践，敢于践，敢于动手，不怕挫折，逐步掌握科学研究方法的手，不怕挫折，逐步掌握科学研究方法的创新能力，以新能力，以提高学生的提高学生的综合素合素质。为便于学便于学习，我，我们在制作了有机化学在制作了有机化学实验的网上的网上预习课件的同件的同时，又制作了有机化学，又制作了有机化学实验习题及解答及解答课件，以件，以3全面提高有机化学全面提高有机化学实验课的教学的教学质量。量。本本课件将有机化学件将有机化学实验的的习题分分为以下五以下五类：思考思考题(SK)实验操作操作(CZ)实验装置装置(ZZ)判断判断题(PD)填空填空题(TK)试题难度系数分度系数分为三三级：N1为容易容易题；N2为较难题；N3为难题。试题编码为：题类序号序号难度。如：度。如：TK5N3题类序号序号难度度4(SK)5思考思考题1测定熔点定熔点时，遇到下列情况将，遇到下列情况将产生什么生什么结果？果？(1)熔点管壁太厚；熔点管壁太厚；(2)熔点管不熔点管不洁净；(3)试料研的不料研的不细或装得或装得不不实；(4)加加热太快；太快；(5)第一次熔点第一次熔点测定后，定后，热浴液不冷却立即做浴液不冷却立即做第二次；第二次；(6)温度温度计歪斜或熔点管与温度歪斜或熔点管与温度计不附不附贴。 答：答：(1)熔点管壁太厚，影响熔点管壁太厚，影响传热，其，其结果是果是测得的初熔温度得的初熔温度偏高。偏高。(2)熔点管不熔点管不洁净，相当于在，相当于在试料中料中掺入入杂质，其，其结果将果将导致致测得的熔点偏低。得的熔点偏低。(3)试料研得不料研得不细或装得不或装得不实，这样试料料颗粒之粒之间空隙空隙较大，大，6其空隙之其空隙之间为空气所占据，而空气空气所占据，而空气导热系数系数较小，小，结果果导致熔距加致熔距加大，大，测得的熔点数得的熔点数值偏高。偏高。(4)加加热太快，太快，则热浴体温度大于浴体温度大于热量量转移到待移到待测样品中的品中的转移能力，而移能力，而导致致测得的熔点偏高，熔距加大。得的熔点偏高，熔距加大。(5)若若连续测几次几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却第二次，不冷却马上做第二次上做第二次测量，量，测得的熔点偏高。得的熔点偏高。(6)齐列熔点列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜歪斜或熔点管与温度或熔点管与温度计不附不附贴，这样所所测数数值会有不同程度的偏差。会有不同程度的偏差。2是否可以使用第一次是否可以使用第一次测定熔点定熔点时已已经熔化了的熔化了的试料使其固化后料使其固化后做第二次做第二次测定？定？7答：不可以。因答：不可以。因为有有时某些物某些物质会会发生部分分解，有些物生部分分解，有些物质则可能可能转变为具有不同熔点的其它具有不同熔点的其它结晶体。晶体。3测得得A、B两两种种样品品的的熔熔点点相相同同，将将它它们研研细，并并以以等等量量混混合合(1)测得混合物的熔点有下降得混合物的熔点有下降现象且熔程增象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。的熔点均相同。试分析以上情况各分析以上情况各说明什么？明什么？答：答：(1)说明明A、B两个两个样品不是同一种物品不是同一种物质，一种物，一种物质在此充在此充当了另一种物当了另一种物质的的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个两个样品品为同一化合物。同一化合物。4沸石沸石(即止暴即止暴剂或助沸或助沸剂)为什么能止暴？如果加什么能止暴？如果加热后才后才发现没没8加沸石怎么加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸，再重新开始蒸馏时，是否需要是否需要补加沸石？加沸石？为什么？什么？ 答：答：( (1) )沸石沸石为多孔性物多孔性物质，它在溶液中受，它在溶液中受热时会会产生一股生一股稳定而定而细小的空气泡流，小的空气泡流，这一泡流以及随之而一泡流以及随之而产生的湍生的湍动，能使液体，能使液体中的大气泡破裂，成中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸地沸腾，防止了液体因，防止了液体因过热而而产生的暴沸。生的暴沸。 (2 2)如果加如果加热后才后才发现没加沸石，没加沸石，应立即停止加立即停止加热，待液体冷却，待液体冷却后再后再补加，切忌在加加，切忌在加热过程中程中补加，否加，否则会引起会引起剧烈的暴沸，甚至烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。会引起着火。 (3 3)中途停止蒸中途停止蒸馏，再重新开始蒸，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加空隙中，再加热已不能已不能产生生细小的空气流而失效，必小的空气流而失效，必须重新重新补加沸加沸石。石。95冷凝管通水方向是由下而上，反冷凝管通水方向是由下而上，反过来行来行吗？为什么？什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因来不行。因为这样冷凝管不冷凝管不能充能充满水，由此可能水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。其二，冷凝管的内管可能炸裂。6蒸蒸馏时加加热的快慢，的快慢，对实验结果有何影响？果有何影响？为什么？什么？ 答：蒸答：蒸馏时加加热过猛，火焰太大，易造成蒸猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部瓶局部过热现象，象，使使实验数据不准确，而且数据不准确，而且馏份份纯度也不高。加度也不高。加热太慢，蒸气达不到太慢，蒸气达不到支口支口处，不，不仅蒸蒸馏进行得太慢，而且因温度行得太慢，而且因温度计水水银球不能被蒸气包球不能被蒸气包围或瞬或瞬间蒸气中断，使得温度蒸气中断，使得温度计的的读数不数不规则，读数偏低。数偏低。107在蒸在蒸馏装置中，温度装置中，温度计水水银球的位置不符合要求会球的位置不符合要求会带来什么来什么结果？果？ 答：如果温度答：如果温度计水水银球位于支管口之上，蒸气球位于支管口之上，蒸气还未达未达到温度到温度计水水银球就已从支管流出，球就已从支管流出，测定沸点定沸点时，将使数，将使数值偏低。若按偏低。若按规定的定的温度范温度范围集取集取馏份，份，则按此温度按此温度计位置集取的位置集取的馏份比份比规定的温度偏定的温度偏高，并且将有一定量的高，并且将有一定量的该收集的收集的馏份份误作作为前前馏份而份而损失，使收集失，使收集量偏少。量偏少。 如果温度如果温度计的水的水银球位于支管口之下或液面之上，球位于支管口之下或液面之上，测定沸点定沸点时，数数值将偏高。但若按将偏高。但若按规定的温度范定的温度范围集取集取馏份份时，则按此温度按此温度计位位置集取的置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的收集的馏份份误认为后后馏份而份而损失。失。118用磷酸做脱水用磷酸做脱水剂比用比用浓硫酸做脱水硫酸做脱水剂有什么有什么优点？点？答：答：(1)磷酸的氧化性小于磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反硫酸，不易使反应物碳化；物碳化；(2)无无刺激性气体刺激性气体SO2放出。放出。9如如果果你你的的实验产率率太太低低，试分分析析主主要要在在哪哪些些操操作作步步骤中中造造成成损失？失？答：答：(1)环己醇的粘度己醇的粘度较大，尤其室温低大，尤其室温低时，量筒内的，量筒内的环己醇很己醇很难倒倒净而影响而影响产率。率。(2)磷酸和磷酸和环己醇混合不均，加己醇混合不均，加热时产生碳化。生碳化。(3)反反应温度温度过高、高、馏出速度出速度过快，使未反快，使未反应的的环己醇因于水形己醇因于水形成共沸混合物或成共沸混合物或产物物环己己烯与水形成共沸混合物而影响与水形成共沸混合物而影响产率。率。12(4)干燥干燥剂用量用量过多或干燥多或干燥时间过短，致使最后蒸短，致使最后蒸馏是前是前馏份增份增多而影响多而影响产率。率。10 在在环己己烯制制备实验中，中，为什么要控制分什么要控制分馏柱柱顶温度不温度不超超过73？ 答：因答：因为反反应中中环己己烯与水形成共沸混合物与水形成共沸混合物(沸点沸点70.8，含水，含水10%)；环己醇与己醇与环己己烯形成共沸混合物形成共沸混合物(沸点沸点64.9，含，含环己醇己醇30.5%)；环己醇与水形成共沸混合物己醇与水形成共沸混合物( (沸点沸点97.8,含水含水80 %)80 %)，因，因此，在加此，在加热时温度不可温度不可过高，蒸高，蒸馏速度不易速度不易过快，以减少未反快，以减少未反应的的环己醇的蒸出。己醇的蒸出。 11在乙酸正丁在乙酸正丁酯的制的制备实验中，粗中，粗产品中除乙酸正丁品中除乙酸正丁酯外，外，还有有哪些副哪些副产物？怎物？怎样减少副减少副产物的生成？物的生成？13 答：主要副答：主要副产物有：物有：1丁丁烯和正丁和正丁醚。回流回流时要用小火加要用小火加热，保持微沸状，保持微沸状态，以减少副反，以减少副反应的的发生。生。12在在正正溴溴丁丁烷制制备实验中中，硫硫酸酸浓度度太太高高或或太太低低会会带来来什什么么结果果？ 答：硫酸答：硫酸浓度太高：度太高：( (1) )会使会使NaBr氧化成氧化成Br2，而，而Br2不是不是亲核核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加加热回流回流时可能有大量可能有大量HBr气体从冷凝管气体从冷凝管顶端逸出形成酸端逸出形成酸雾。硫酸硫酸浓度太低：生成的度太低：生成的HBr量不足，使反量不足，使反应难以以进行。行。13在正溴丁在正溴丁烷的制的制备实验中，各步洗中，各步洗涤的目的是什么？的目的是什么？ 答：用硫酸洗答：用硫酸洗涤：除去未反：除去未反应的正丁醇及副的正丁醇及副产物物1丁丁烯和正和正14丁丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。：中和残余的硫酸。第二次水洗：除去残留的碱、硫酸第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性及水溶性杂质。14何何谓酯化反化反应？有哪些物？有哪些物质可以作可以作为酯化反化反应的催化的催化剂？答：答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反的反应，称，称为酯化反化反应。常用的酸催化。常用的酸催化剂有：有：浓硫酸，磷酸等硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超子酸，也可用固体超强酸及沸石分子酸及沸石分子筛等。等。15乙酸正丁乙酸正丁酯的合成的合成实验是根据什么原理来提高是根据什么原理来提高产品品产量的？量的？ 答：答：该反反应是可逆的。是可逆的。 15本本实验是根据正丁是根据正丁酯与水形成恒沸蒸与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反的方法，在回流反应装装置中加一分水器，以不断除去置中加一分水器，以不断除去酯化反化反应生成的水，来打破平衡，使生成的水，来打破平衡，使反反应向生成向生成酯的方向的方向进行，从而达到提高乙酸正丁行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。率之目的。16乙乙酸酸正正丁丁酯的的粗粗产品品中中，除除产品品乙乙酸酸正正丁丁酯外外，还有有什什么么杂质？怎怎样将其除掉？将其除掉？答：乙酸正丁答：乙酸正丁酯的粗的粗产品中，除品中，除产品乙酸正丁品乙酸正丁酯外，外，还可能有可能有副副产物丁物丁醚，1-丁丁烯，丁，丁醛，丁酸及未反，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和的少量正丁醇，乙酸和催化催化剂（少量）硫酸等。可以分（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。用水洗和碱洗的方法将其除掉。产品中微量的水可用干燥品中微量的水可用干燥剂无水无水氯化化钙除掉。除掉。17对乙酸正丁乙酸正丁酯的粗的粗产品品进行水洗和碱洗的目的是什么？行水洗和碱洗的目的是什么？16答：答：(1)水洗的目的是除去水溶性水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反，如未反应的醇，的醇，过量碱量碱及副及副产物少量的物少量的醛等。等。(2)碱洗的目的是除去酸性碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反，如未反应的醋酸，硫酸，的醋酸，硫酸，亚硫硫酸甚至副酸甚至副产物丁酸。物丁酸。18合成乙合成乙酰苯胺苯胺时，柱，柱顶温度温度为什么要控制在什么要控制在105C左右？左右？答：答：为了提高乙了提高乙酰苯胺的苯胺的产率，反率，反应过程中不断分出程中不断分出产物之一物之一水，以打破平衡，使反水，以打破平衡，使反应向着生成乙向着生成乙酰苯胺的方向苯胺的方向进行。因水的沸行。因水的沸点点为100C，反，反应物醋酸的沸点物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易，且醋酸是易挥发性物性物质，因此，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必失太多的目的，必需控制柱需控制柱顶温度在温度在105C左右。左右。1917合成乙合成乙酰苯胺的苯胺的实验是采用什么方法来提高是采用什么方法来提高产品品产量的？量的？答：答：(1)增加反增加反应物之一的物之一的浓度度(使冰醋酸使冰醋酸过量一倍多量一倍多)。(2)减少生成物之一的减少生成物之一的浓度度(不断分出反不断分出反应过程中生成的水程中生成的水)。两。两者均有利于反者均有利于反应向着生成乙向着生成乙酰苯胺的方向苯胺的方向进行。行。20合成乙合成乙酰苯胺苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？粉起什么作用？加多少合适？答：只加入微量（答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否左右）即可，不能太多，否则会会产生不生不溶于水的溶于水的ZnOH2，给产物后物后处理理带来麻来麻烦。21合成乙合成乙酰苯胺苯胺时，为什么什么选用用韦氏分氏分馏柱？柱？答：答：韦氏分氏分馏柱的作用相当于二次蒸柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差，用于沸点差别不太大不太大的混合物的分离，合成乙的混合物的分离，合成乙酰苯胺苯胺时，为了把生成的水分离除去，同了把生成的水分离除去，同18时又不使反又不使反应物醋酸被蒸出，所以物醋酸被蒸出，所以选用用韦氏分氏分馏柱。柱。22在在重重结晶晶过程程中中，必必须注注意意哪哪几几点点才才能能使使产品品的的产率率高高、质量量好？好？答：答：1.正确正确选择溶溶剂；2.溶溶剂的加入量要适当；的加入量要适当；3.活性炭脱色活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；加入活性炭；4.吸吸滤瓶和布氏漏斗必需充分瓶和布氏漏斗必需充分预热；5.滤液液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；以确保晶形完整；6.最后抽最后抽滤时要尽可能将溶要尽可能将溶剂除去，并用母液洗除去，并用母液洗涤有残留有残留19产品的品的烧杯。杯。23选择重重结晶用的溶晶用的溶剂时，应考考虑哪些因素？哪些因素？答：答：(1)溶溶剂不不应与重与重结晶物晶物质发生化学反生化学反应；(2)重重结晶物晶物质在溶在溶剂中的溶解度中的溶解度应随温度随温度变化，即化，即高温高温时溶解溶解度大，而低温度大，而低温时溶解度小；溶解度小；(3)杂质在溶在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶溶剂应容易与重容易与重结晶物晶物质分离；分离；(5)溶溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。24合成乙合成乙酰苯胺苯胺时，反，反应达到达到终点点时为什么会出什么会出现温度温度计读数的数的上下波上下波动？20答：反答：反应温度控制在温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反氏度左右，目的在于分出反应生成生成的水，当反的水，当反应接近接近终点点时，蒸出的水份极少，温度，蒸出的水份极少，温度计水水银球不能被球不能被蒸气包蒸气包围，从而出，从而出现瞬瞬间短路，因此温度短路，因此温度计的的读数出数出现上下波上下波动的的现象象。25 从苯胺制从苯胺制备乙乙酰苯胺苯胺时可采用哪些化合物作可采用哪些化合物作酰化化剂？各有什么？各有什么优缺点？缺点？ 答：常用的乙答：常用的乙酰化化试剂有：有：乙乙酰氯、乙酸、乙酸酐和乙酸等和乙酸等。(1 1)用乙用乙酰氯作乙作乙酰化化剂，其，其优点是反点是反应速度快。缺点是反速度快。缺点是反应中中生成的生成的HCl可与未反可与未反应的苯胺成的苯胺成盐，从而使半数的胺因成，从而使半数的胺因成盐而无法而无法参与参与酰化反化反应。为解决解决这个个问题，需在碱性介，需在碱性介质中中进行反行反应；另外，；另外，乙乙酰氯价格昂价格昂贵，在，在实验室合成室合成时，一般不采用。，一般不采用。 21(2)用乙用乙酐(CH3CO)2O作作酰化化剂，其，其优点是点是产物的物的纯度高，收率度高，收率好，好，虽然反然反应过程中生成的程中生成的CH3COOH可与苯胺成可与苯胺成盐，但，但该盐不如不如苯胺苯胺盐酸酸盐稳定，在反定，在反应条件下仍可以使苯胺全部条件下仍可以使苯胺全部转化化为乙乙酰苯胺。苯胺。其缺点是除原料价格昂其缺点是除原料价格昂贵外，外，该法不适用于法不适用于钝化的胺化的胺(如如邻或或对硝硝基苯胺基苯胺)。(3)用醋酸作乙用醋酸作乙酰化化剂，其，其优点是价格便宜；缺点是反点是价格便宜；缺点是反应时间长。26在在对甲苯磺酸甲苯磺酸钠的制的制备实验中，中和酸中，中和酸时，为什么用什么用NaHCO3而不用而不用Na2CO3？答：因答：因为用用NaHCO3中和生成具有酸性的中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性，其水溶性较大大；而而用用Na2CO3中中和和，易易将将硫硫酸酸完完全全中中和和，生生成成中中性性的的Na2SO4，且水溶性，且水溶性较小，从而易使小，从而易使产品中品中夹杂有硫酸有硫酸钠，影响，影响产品品质量。量。2227用用浓硫酸作磺化硫酸作磺化剂制制备对甲苯磺酸甲苯磺酸钠的的优缺点是什么？缺点是什么？答：用答：用浓硫酸作磺化硫酸作磺化剂的的优点是：点是：11.原料易得，价格便宜。原料易得，价格便宜。2.可以避免使用可以避免使用氯磺酸、磺酸、发烟硫酸等磺化烟硫酸等磺化剂带来的麻来的麻烦，减少，减少环境境污染。染。3.操作操作简单，反，反应温度适宜。温度适宜。用用浓硫酸作磺化硫酸作磺化剂的缺点是：的缺点是：1.与与氯磺酸、磺酸、发烟硫酸等磺化烟硫酸等磺化剂比比较，浓硫酸的磺化能力相硫酸的磺化能力相对较弱，因此反弱，因此反应速度速度较慢，反慢，反应温度相温度相对较高，高，产率率较低。低。2.因使用因使用过量的量的浓硫酸，使硫酸，使对甲苯磺酸甲苯磺酸钠的分离相的分离相对困困难些。些。2823 在在对甲苯磺酸甲苯磺酸钠的制的制备实验中，中，NaCl起什么作用？用量起什么作用？用量过多或多或过少，少，对实验结果有什么影响？果有什么影响？ 答：答：NaCl的作用是：的作用是： 1.第一次是使第一次是使对甲苯磺酸甲苯磺酸转化成化成钠盐。2.第二次是起第二次是起盐析作用，使析作用，使对甲苯磺酸甲苯磺酸钠晶体析出。晶体析出。NaCl用用量量过多多，产品品中中将将混混有有NaCl杂质，降降低低产品品纯度度。NaCl用用量量过少少，不能使不能使对甲苯磺酸甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低晶完全析出，降低产率。率。 29具有何种具有何种结构的构的醛能能发生生Perkin反反应？答：答：醛基与苯基与苯环直接相直接相连的芳香的芳香醛能能发生生Perkin反反应。30在在Perkin反反应中中醛和具有和具有( (R2CHCO) )2O结构的酸构的酸酐相互作用能相互作用能24能否得到不能否得到不饱和酸？和酸？为什么？什么？ 答：不能。因答：不能。因为具有具有( (R2CHCO) )2O结构的酸构的酸酐分子只有一个分子只有一个-H原子。原子。 31苯苯甲甲醛和和丙丙酸酸酐在在无无水水K2CO3存存在在下下，相相互互作作用用得得到到什什么么产物物？答：得到答：得到-甲基肉桂酸甲基肉桂酸(即：即：-甲基甲基-苯基丙苯基丙烯酸酸)。32苯甲苯甲醛分分别同丙二酸二乙同丙二酸二乙酯、过量丙量丙酮或乙或乙醛作用作用应得到什么得到什么产物？从物？从这些些产物如何物如何进一步制一步制备肉桂酸？肉桂酸？ 答：将得到：答：将得到： 2533在肉桂酸制在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸中，能否在水蒸汽蒸馏前用前用氢氧化氧化钠代替碳代替碳酸酸钠来中和水溶液？来中和水溶液？答：不能。因答：不能。因为苯甲苯甲醛在在强碱存在下可碱存在下可发生生Cannizzaro反反应。 34在肉桂酸制在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸中，水蒸汽蒸馏除去什么？是否可以不用水除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸蒸汽蒸馏？答：除去苯甲答：除去苯甲醛。不行，必。不行，必须用水蒸气蒸用水蒸气蒸馏。2635什么情况下需要采用水蒸汽蒸什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法、萃取等方法都不适用。都不适用。(2)混合物中含有焦油状物混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸，采用通常的蒸馏、萃取等方法都、萃取等方法都不适用。不适用。 (3)在常在常压下蒸下蒸馏会会发生分解的高沸点有机物生分解的高沸点有机物质。36 制制备肉桂酸肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸何采用水蒸汽蒸馏？ 答：因答：因为在反在反应混合物中含有未反混合物中含有未反应的苯甲的苯甲醛油状物，它在常油状物，它在常压下蒸下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反，以除去未反应的苯甲的苯甲27醛。37何何谓韦氏氏（Vigreux）分分馏柱柱？使使用用韦氏氏分分馏柱柱的的优点点是是什什么么？答：答：韦氏（氏（Vigreux）分）分馏柱，又称刺形分柱，又称刺形分馏柱，它是一根每柱，它是一根每隔一定距离就有一隔一定距离就有一组向下向下倾斜的刺状物，且各斜的刺状物，且各组刺状物刺状物间呈螺旋状呈螺旋状排列的分排列的分馏管。管。使用使用该分分馏柱的柱的优点是：点是：仪器装配器装配简单，操作方便，残留在分，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。柱中的液体少。38在在合合成成液液体体有有机机化化合合物物时，常常常常在在反反应液液中中加加几几粒粒沸沸石石是是为什什么么？ 答：沸石答：沸石为多孔性物多孔性物质，它在溶液中受，它在溶液中受热时会会产生一股生一股稳定而定而28细小的空气流泡，小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气能使液体中的大气泡破裂，成泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸地沸腾，防止，防止液体液体过热而而产生暴沸。生暴沸。39何何谓分分馏？它的基本原理是什么？它的基本原理是什么？答：利用分答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，化，这种方法称种方法称为分分馏。 利用分利用分馏柱柱进行分行分馏，实际上就是在分上就是在分馏柱内使混合物柱内使混合物进行多行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的，上升的蒸气部分冷凝放出蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了生了热量交量交换。其。其结果，上升蒸气中易果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液份增加，而下降的冷凝液中高沸点中高沸点组份增加。如果份增加。如果继续多次，就等于多次，就等于进行了多次的气液平衡，行了多次的气液平衡，29即达到了多次蒸即达到了多次蒸馏的效果。的效果。这样，靠近分，靠近分馏柱柱顶部易部易挥发物物质的的组份的比率高，而在份的比率高，而在烧瓶中高沸点的瓶中高沸点的组份的比率高，当分份的比率高，当分馏柱的效率柱的效率足足够高高时，开始从分，开始从分馏柱柱顶部出来的几乎是部出来的几乎是纯净的易的易挥发组份，而份，而最后的最后的烧瓶里残留的几乎是瓶里残留的几乎是纯净的高沸点的高沸点组份。份。40进行分行分馏操作操作时应注意什么？注意什么？答：答：1.在在仪器装配器装配时应使分使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保柱尽可能与桌面垂直，以保证上上面冷凝下来的液体与下面上升的气体面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的行充分的热交交换和和质交交换，提高分离效果。提高分离效果。2.根据分根据分馏液体的沸点范液体的沸点范围，选用合适的用合适的热浴加浴加热，不要在石，不要在石棉网上用直接火加棉网上用直接火加热。用小火加。用小火加热热浴，以便使浴温浴，以便使浴温缓慢而均匀地慢而均匀地上升。上升。303.液体开始沸液体开始沸腾，蒸气，蒸气进入分入分馏柱中柱中时，要注意，要注意调节浴温，使浴温，使蒸气蒸气环缓慢而均匀地沿分慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，高，应将分将分馏柱用石棉柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的量的损失。失。4.当蒸气上升到分当蒸气上升到分馏柱柱顶部，开始有液体部，开始有液体馏出出时，应密切注意密切注意调节浴温，控制浴温，控制馏出液的速度出液的速度为每每23秒一滴。如果分秒一滴。如果分馏速度太快，速度太快，产品品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断断时续，馏出温出温度波度波动。5.根据根据实验规定的要求，分段集取定的要求，分段集取馏份，份，实验结束束时，称量各，称量各段段馏份。份。41 在粗在粗产品品环已已烯中加入中加入饱和食和食盐水的目的是什么？水的目的是什么？ 答：加答：加饱和食和食盐水的目的是尽可能的除去粗水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有品中的水分，有31有利于分有利于分层。42为什么蒸什么蒸馏粗粗环已已烯的装置要完全干燥？的装置要完全干燥？答：因答：因为环已已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有装置没有充分干燥而充分干燥而带水，在蒸水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前可能因形成共沸物使前馏份增多而降份增多而降低低产率。率。43用用简单的化学方法来的化学方法来证明最后得到的明最后得到的产品是品是环已已烯？答：答：1.取少量取少量产品，向其中滴加溴的四品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的化碳溶液，若溴的红棕色消失，棕色消失，说明明产品是品是环已已烯。 2.取少量取少量产品，向其中滴加冷的稀高品，向其中滴加冷的稀高锰酸酸钾碱性溶液，若高碱性溶液，若高锰酸酸钾的紫色消失，的紫色消失，说明明产品是品是环已已烯。 3244在在对甲苯磺酸甲苯磺酸钠的合成中的合成中搅拌的目的是什么？拌的目的是什么？答：因答：因为甲苯与甲苯与浓硫酸互不相溶，通硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，拌可使两者充分接触，达到达到缩短反短反应时间，减少碳化，提高，减少碳化，提高产率的目的。率的目的。45在在对甲甲苯苯磺磺酸酸钠的的合合成成中中，怎怎样才才能能保保证产品品是是对甲甲苯苯磺磺酸酸钠？ 答：答：1.严格控制反格控制反应温度在温度在100-120，因，因为在此温度下主要得在此温度下主要得到到邻位位产物。温度物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副等副产物。物。2.反反应中一定要保持微沸状中一定要保持微沸状态，使上升蒸气，使上升蒸气环不超不超过球形冷凝球形冷凝管的管的1/3。 46减减压过滤比常比常压过滤有什么有什么优点？点？ 33 答：减答：减压过滤的的优点是：点是：过滤和洗和洗涤速度快；液体和固体分离速度快；液体和固体分离比比较完全；完全；滤出的固体容易干燥。出的固体容易干燥。 47重重结晶的目的是什么？怎晶的目的是什么？怎样进行重行重结晶？晶？答：从有机反答：从有机反应中得到的固体中得到的固体产品往往不品往往不纯，其中，其中夹杂一些副一些副产物、不反物、不反应的原料及催化的原料及催化剂等。等。纯化化这类物物质的有效方法就是的有效方法就是选择合适的溶合适的溶剂进行重行重结晶，其目的在于晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。得最大回收率的精制品。进行重行重结晶的一般晶的一般过程是：程是：1.将待重将待重结晶的物晶的物质在溶在溶剂沸点或接近溶沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解沸点的温度下溶解在合适的溶在合适的溶剂中，制成中，制成过饱和溶液。若待重和溶液。若待重结晶物晶物质的熔点的熔点较溶溶剂的沸点低，的沸点低，则应制成在熔点以下的制成在熔点以下的过饱和溶液。和溶液。1 2.若待重若待重结晶物晶物质含有色含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。，可加活性碳煮沸脱色。 343.趁趁热过滤以除去不溶物以除去不溶物质和活性碳。和活性碳。4.冷却冷却滤液，使晶体从液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性和溶液中析出，而可溶性杂质仍留仍留在溶液里。在溶液里。5.减减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。在晶体表面上的母液。48测定熔点定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何，常用的浴液体有哪些？如何选择？答：答：测定熔点定熔点时，常用的，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷硫酸，磷酸，硅油以及酸，硅油以及浓硫酸与硫酸硫酸与硫酸钾按一定比例配制的按一定比例配制的饱和溶液等。和溶液等。可根据被可根据被测物的熔点范物的熔点范围选择导热液，如：液，如：(1)被被测物熔点物熔点140时，可，可选用用浓硫酸，但不要超硫酸，但不要超过250，因此因此时浓硫酸硫酸产生的白烟，防碍温度的生的白烟，防碍温度的读数；数；(3)被被测物熔点物熔点250时，可，可选用用浓硫酸与硫酸硫酸与硫酸钾的的饱和溶液；和溶液；浓硫酸硫酸：硫酸硫酸钾=7：3（重量）可加（重量）可加热到到325；浓硫酸硫酸：硫酸硫酸钾3：2(重量重量)可加可加热到到365；还可用磷酸可用磷酸(可加可加热到到300)或硅或硅油油(可加可加热到到350)，但价格，但价格较贵，实验室很少使用。室很少使用。49蒸蒸馏时为什么蒸什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不瓶中所盛液体的量既不应超超过其容其容积的的23，也不，也不应少于少于13？答：如果装入液体量答：如果装入液体量过多，当加多，当加热到沸到沸腾时，液体可能冲出或，液体可能冲出或飞沫被蒸气沫被蒸气带走，混入走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束束时，相，相对地也会有地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。多的液体残留在瓶内蒸不出来。3650蒸蒸馏时，为什么最好控制什么最好控制馏出液的流出速度出液的流出速度为12滴秒。滴秒。 答：蒸答：蒸馏时，最好控制，最好控制馏出液的流出速度出液的流出速度为12滴秒。因滴秒。因为此速度能使蒸此速度能使蒸馏平平稳，使温度，使温度计水水银球始球始终被蒸气包被蒸气包围，从而无，从而无论是是测定沸点定沸点还是集取是集取馏分，都将得到分，都将得到较准确的准确的结果，避免了由于蒸果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成速度太快或太慢造成测量量误差。差。51 如果液体具有恒定的沸点，能否如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是它是单纯物物质？为什么？什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是它是单纯物物质。因。因为有些液体能与其它有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物物质。5237制制备已二酸已二酸时，为什么必什么必须严格控制滴加格控制滴加环已醇的速度和反已醇的速度和反应的温度？的温度？答：答：该反反应为强放放热反反应，若，若环已醇的滴加速度太快，反已醇的滴加速度太快，反应温温度上升太高，易使反度上升太高，易使反应失控；若失控；若环已醇的滴加速度已醇的滴加速度过慢，反慢，反应温度温度太低，太低，则反反应速度太慢，致使未作用的速度太慢，致使未作用的环已醇已醇积聚起来。聚起来。53用用KMnO4法制法制备已二酸，怎已二酸，怎样判断反判断反应是否完全？若是否完全？若KMnO4过量将如何量将如何处理？理？答：用玻璃棒蘸取少答：用玻璃棒蘸取少许反反应液，在液，在滤纸上点一下，如果高上点一下，如果高锰酸酸钾的紫色完全消失，的紫色完全消失，说明反明反应已已经完全。若完全。若KmnO4过量，可用少量，可用少量量NaHSO3还原。原。 5438制制备乙酸正丁乙酸正丁酯实验中，理中，理论产水量是多少？水量是多少？实际收集的水量收集的水量可能比理可能比理论量多，量多，请解解释之。之。答：完全反答：完全反应生成的水量生成的水量应为：180.125=2.25g。实际收集的收集的水量中含有未反水量中含有未反应的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理论产水量多。水量多。55在乙在乙酰乙酸乙乙酸乙酯制制备实验中，加入中，加入50醋酸和醋酸和饱和食和食盐水的目水的目的何在？的何在？ 答：因答：因为乙乙酰乙酸乙乙酸乙酯分子中分子中亚甲基上的甲基上的氢比乙醇的酸性比乙醇的酸性强得得多多( (pKa=10.654) )，反，反应后生成的乙后生成的乙酰乙酸乙乙酸乙酯的的钠盐，必需用醋酸，必需用醋酸酸化才能使乙酸化才能使乙酰乙酸乙乙酸乙酯游离出来。用游离出来。用饱和食和食盐水洗水洗涤的目的是降的目的是降低低酯在水中的溶解度，以减少在水中的溶解度，以减少产物的物的损失，增加乙失，增加乙酰乙酸乙乙酸乙酯的收的收率。率。3956Claisen酯缩合反合反应的催化的催化剂是什么？在乙是什么？在乙酰乙酸乙乙酸乙酯制制备实验中，中，为什么可以用金属什么可以用金属钠代替？代替？答：答：该缩合反合反应的催化的催化剂是醇是醇钠。在乙。在乙酰乙酸乙乙酸乙酯的合成中，的合成中，因原料因原料为乙酸乙乙酸乙酯，而，而试剂乙酸乙乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属中含有少量乙醇，后者与金属钠作用作用则生成乙醇生成乙醇钠，故在，故在该实验中可用金属中可用金属钠代替。代替。57何何为互互变异构异构现象？如何用象？如何用实验证明乙明乙酰乙酸乙乙酸乙酯是两种互是两种互变异构体的平衡混合物？异构体的平衡混合物？答：在一定条件下，两个构造异构体可以迅速地相互答：在一定条件下，两个构造异构体可以迅速地相互转变的的现象，叫作互象，叫作互变异构体异构体现象。如：象。如：40实验证明方法：明方法：(1)用用1%FeCl3溶液，能溶液，能发生生颜色反色反应，证明有明有C=C结构的存在。构的存在。(2)用用Br2/CCl4溶液，能使溴退色溶液，能使溴退色证明有明有C=C存在。存在。(3)用用NaHSO3溶溶液液，有有胶胶状状沉沉淀淀生生成成证明明有有C=O存存在在(亦亦可可用用2，4-二硝基苯二硝基苯肼试验)。58写出下列化合物写出下列化合物发生生Claisen酯缩合反合反应的的产物：物：(1)苯甲酸乙苯甲酸乙酯和丙酸乙和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙苯甲酸乙酯和苯乙和苯乙酮；(3)苯乙酸乙苯乙酸乙酯和草酸乙和草酸乙酯。答：答：4159如何通如何通过乙乙酰乙乙酯合成下列化合物？合成下列化合物？(1)2-庚庚酮；(2)3-甲基甲基-戊戊酮；(3)2，6-庚二庚二酮；(4)3-甲基甲基-4-氧氧代戊酸。代戊酸。答：答：60学生学生实验中中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：学生答：学生实验中中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 42管，空气冷凝管及刺形分管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点的液体有机化合物的沸点测定和蒸定和蒸馏操作中；沸点大于操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即即有有机机化化合合物物的的合合成成装装置置中中(因因其其冷冷凝凝面面积较大大，冷冷凝凝效效果果较好好)；刺形分刺形分馏柱用于精柱用于精馏操作中，即用于沸点差操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物不太大的液体混合物的分离操作中。的分离操作中。61什么什么时候用气体吸收装置？如何候用气体吸收装置？如何选择吸收吸收剂？答：反答：反应中生成的有毒和刺激性气体中生成的有毒和刺激性气体(如如卤化化氢、二氧化硫、二氧化硫)或或反反应时通入反通入反应体系而没有完全体系而没有完全转化的有毒气体化的有毒气体(如如氯气气)，进入空入空气中会气中会污染染环境，此境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以来决定。可以43用物理吸收用物理吸收剂，如用水吸收，如用水吸收卤化化氢；也可以用化学吸收；也可以用化学吸收剂，如用，如用氢氧化氧化钠溶液吸收溶液吸收氯和其它酸性气体。和其它酸性气体。 62有有机机实验中中，什什么么时候候用用蒸蒸出出反反应装装置置？蒸蒸出出反反应装装置置有有哪哪些些形式？形式？答：在有机答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反中，有两种情况使用蒸出反应装置：装置：一种情况是反一种情况是反应是可逆平衡的，随着反是可逆平衡的，随着反应的的进行，常用蒸行，常用蒸出装出装置随置随时将将产物蒸出，使平衡向正反物蒸出，使平衡向正反应方向移方向移动。 另一种情况是反另一种情况是反应产物在反物在反应条件下很容易条件下很容易进行二次反行二次反应，需，需及及时将将产物从反物从反应体系中分离出来，以保持体系中分离出来，以保持较高的高的产率。率。 蒸出反蒸出反应装置有三种形式：蒸装置有三种形式：蒸馏装置、分装置、分馏装置和回流分水装装置和回流分水装置。置。4463有机有机实验中有哪些常用的冷却介中有哪些常用的冷却介质？应用范用范围如何？如何？答：有机答：有机实验中常用的冷却介中常用的冷却介质有：自来水，冰有：自来水，冰-水，冰水，冰-盐-水水等，分等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0以下。以下。64有机有机实验中，玻璃中，玻璃仪器器为什么不能直接用火焰加什么不能直接用火焰加热？有哪些？有哪些间接加接加热方式？方式？应用范用范围如何？如何？答：因答：因为直接用火焰加直接用火焰加热，温度，温度变化化剧烈且加烈且加热不均匀，易造不均匀，易造成玻璃成玻璃仪器器损坏；同坏；同时，由于局部，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反合，氧化等副反应发生。生。间接加接加热方式和方式和应用范用范围如下：在石棉网上加如下：在石棉网上加热，但加，但加热仍很仍很不均匀。水浴加不均匀。水浴加热，被加，被加热物物质温度只能达到温度只能达到80以下，需加以下，需加热至至45100时，可用沸水浴或水蒸气加，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加套空气浴加热，对沸点沸点高于高于80的液体原的液体原则上都可使用。油浴加上都可使用。油浴加热，温度一般在，温度一般在100-250之之间，可达到的最高温度取决于所用油的种，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加；透明石蜡油可加热至至220，硅油或真空，硅油或真空泵油再油再250时仍很仍很稳定。砂浴加定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融，可达到数百度以上。熔融盐加加热，等量的，等量的KNO3和和NaNO3在在218熔化，在熔化，在700以下以下稳定，含有定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和和53%KNO3的混合物，在的混合物，在142熔化，使用范熔化，使用范围为150-150-500500。65何何谓减减压蒸蒸馏？适用于什么体系？减？适用于什么体系？减压蒸蒸馏装置由哪些装置由哪些仪器、器、设备组成，各起什么作用？成，各起什么作用？ 答：在低于大气答：在低于大气压力下力下进行的蒸行的蒸馏称称为减减压蒸蒸馏。减。减压蒸蒸馏是是46分离提分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常适用于在常压下下蒸蒸馏未达到沸点未达到沸点时即受即受热分解、氧化或聚合的物分解、氧化或聚合的物质。减。减压蒸蒸馏装置装置由四部分由四部分组成：蒸成：蒸馏部分：主要部分：主要仪器有蒸器有蒸馏烧瓶，克氏蒸瓶，克氏蒸馏头，毛，毛细管，温度管，温度计，直形冷凝管，多，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水抽提部分：可用水泵或油或油泵，起，起产生低生低压作用。油作用。油泵保保护部分：有部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油油泵正常工作作用。正常工作作用。测压部分：主要是部分：主要是压力力计，可以是水，可以是水银压力力计或真空或真空计量表，起量表，起测量系量系统压力的作用。力的作用。 66在用油在用油泵减减压蒸蒸馏高沸点化合物（如乙高沸点化合物（如乙酰乙酸乙乙酸乙酯）前，）前，为什什么要先用水么要先用水泵或水浴加或水浴加热，蒸去，蒸去绝大部分低沸点物大部分低沸点物质（如乙酸乙（如乙酸乙酯）？）？47答：尽可能减少低沸点有机物答：尽可能减少低沸点有机物损坏油坏油泵。67减减压蒸蒸馏中毛中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？管？ 答：减答：减压蒸蒸馏时，空气由毛，空气由毛细管管进入入烧瓶，冒出小气泡，成瓶，冒出小气泡，成为液体沸液体沸腾时的气化中心，的气化中心，这样不不仅可以使液体平可以使液体平稳沸沸腾，防止暴沸，防止暴沸，同同时又起一定的又起一定的搅拌作用。拌作用。 68在在实验室用蒸室用蒸馏法提法提纯久置的乙久置的乙醚时，为避免蒸避免蒸馏将近将近结束束时发生爆炸事故，生爆炸事故，应用什么方法用什么方法预先先处理乙理乙醚？答：先用答：先用FeSO4水溶液洗水溶液洗涤，静置分，静置分层，分出乙，分出乙醚，加无水，加无水氯化化钙干燥。干燥。6948用用羧酸和醇制酸和醇制备酯的合成的合成实验中，中，为了提高了提高酯的收率和的收率和缩短反短反应时间，应采取哪些主要措施？采取哪些主要措施？答：答：(1)提高反提高反应物之一的用量；物之一的用量；(2)减少生成物的量减少生成物的量(移去水或移去水或酯)；(3)催化催化剂浓硫酸的用量要适当硫酸的用量要适当(太少，反太少，反应速度慢，太多，速度慢，太多，会使副会使副产物增多物增多)；70什什么么情情况况下下用用水水蒸蒸气气蒸蒸馏？用用水水蒸蒸气气蒸蒸馏的的物物质应具具备什什么么条条件？件？答：下列情况可采用水蒸气蒸答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法、萃取等方法都不适用。都不适用。49(2)混合物中含有焦油状物混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸，采用通常的蒸馏、萃取等方法都、萃取等方法都不适用。不适用。(3)在常在常压下蒸下蒸馏会会发生分解的高沸点有机物生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸用水蒸气蒸馏的物的物质应具具备下列条件：下列条件：(1)随水蒸气蒸出的物随水蒸气蒸出的物质应不溶或不溶或难溶于水，且在沸溶于水，且在沸腾下与水下与水长时间共存而不起化学共存而不起化学变化。化。(2)随水蒸气蒸出的物随水蒸气蒸出的物质，应在比在比该物物质的沸点低得多的温度，的沸点低得多的温度，而且比水的沸点而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。要低得多的温度下即可蒸出。71根根据据你你做做过的的实验，总结一一下下在在什什么么情情况况下下需需用用饱和和食食盐水水洗洗涤有有机液体？机液体？ 答：当被洗答：当被洗涤液体的相液体的相对密度与水接近且小于水密度与水接近且小于水时，用，用饱和食和食50盐水洗水洗涤，有利于分，有利于分层。有机物与水易形成乳。有机物与水易形成乳浊液液时，用，用饱和食和食盐水洗水洗涤，可以破坏乳，可以破坏乳浊液形成。被洗液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，的有机物在水中的溶解度大，用用饱和食和食盐水洗水洗涤可以降低有机物在水可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗中的溶解度，减少洗涤时的的损失。失。 72什么是萃取？什么是洗什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗；洗涤是将混合物中是将混合物中所不需要的物所不需要的物质除掉。萃取和洗除掉。萃取和洗涤均是利用物均是利用物质在不同溶在不同溶剂中的溶中的溶解度不同来解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物从混合物中提取的物质，如果是我，如果是我们所需要的，所需要的，这种操作叫萃取；种操作叫萃取；如果不是我如果不是我们所需要的，所需要的，这种操作叫洗种操作叫洗涤。5173 73 如何除去液体化合物中的有色如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中？如何除去固体化合物中的的有色有色杂质？除去固体化合物中的有色？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？注意什么？ 答：除去液体化合物中的有色答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸，通常采用蒸馏的方法，因的方法，因为杂质的相的相对分子分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重，通常采用在重结晶晶过程中加入活性炭，有色程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性吸附在活性炭上，在炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：注意： (1)(1)加入活性炭要适量，加多会吸附加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，物，加少，颜色脱不掉；色脱不掉； (2)(2)不能在沸不能在沸腾或接近沸或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)(3)加入活性炭后加入活性炭后应煮沸几分煮沸几分钟后才能后才能热过滤。 74在合成反在合成反应中，有些可逆反中，有些可逆反应生成水，生成水，为了提高了提高转化率，常用化率，常用带水水剂把水从反把水从反应体系中分出来，什么物体系中分出来，什么物质可作可作为带水水剂？52答：可作答：可作带水水剂的物的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反解度很小，它可以是反应物或物或产物，例如：物，例如：环已已烯合成是利用合成是利用产物物与水形成共沸物；乙酸异戊与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反合成中，反应初期利用原料异戊醇与初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同分水，同时将原料送回反将原料送回反应体系，随着反体系，随着反应的的进行，原料减少，行，原料减少，则利用利用产物乙酸异戊物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。与水形成二元共沸物。带水水剂也可以是外加的也可以是外加的第三第三组分，但第三分，但第三组分必需是分必需是对反反应物和物和产物不起反物不起反应的物的物质，通，通常加入的第三常加入的第三组分有苯，分有苯，环已已烷，氯仿，四仿，四氯化碳等。化碳等。753-丁丁酮酸乙酸乙酯的合成使用金属的合成使用金属钠和乙酸乙和乙酸乙酯为原料，原料，实际反反应是通是通过乙醇乙醇钠起作用，起作用，请问乙醇乙醇钠从何而来？从何而来？ 答：在合成答：在合成-丁丁酮酸乙酸乙酯时即没有加入乙醇即没有加入乙醇钠，也没有加入，也没有加入， 53乙醇，但在加入的乙醇，但在加入的试剂乙酸乙乙酸乙酯中含有少量乙醇中含有少量乙醇这部分乙醇与金属部分乙醇与金属钠反反应生成乙醇生成乙醇钠，在后者作用下乙酸乙，在后者作用下乙酸乙酯缩合生成合生成-丁丁酮酸乙酸乙酯的同的同时又生成乙醇，从而又生成乙醇，从而满足了反足了反应过程中需要的乙醇。程中需要的乙醇。76用用85%磷酸催化工磷酸催化工业环已醇脱水合成已醇脱水合成环已已烯的的实验中，将磷酸中，将磷酸加入加入环已醇中，立即已醇中，立即变成成红色，色，试分析原因何在？如何判断你分析分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？的原因是正确的？答：答：该实验只涉及两种只涉及两种试剂：环已醇和已醇和85%磷酸。磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度度过高，高温高，高温时可能使可能使环已醇氧化，但低温已醇氧化，但低温时不能使不能使环已醇已醇变红。那么，最大的那么，最大的可能就是工可能就是工业环已醇中混有已醇中混有杂质。工。工业环已醇是由苯酚加已醇是由苯酚加氢得到的，得到的，如果加如果加氢不完全或精制不不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易54被氧化成被氧化成带红色的物色的物质。因此，本因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧象可能就是少量苯酚被氧化的化的结果。果。 将将环已醇先后用碱洗、水洗已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸后，蒸馏得到的得到的环已醇，再加磷已醇，再加磷酸，若不酸，若不变色色则可可证明上述判断是正确的。明上述判断是正确的。 77制制备肉桂酸肉桂酸时，往往出，往往出现焦油，它是怎焦油，它是怎样产生的？又是如何除生的？又是如何除去的？去的？答：答：产生焦油的原因是：在高温生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱生成的肉桂酸脱羧生成苯乙生成苯乙烯，苯乙，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加混合物碱溶液一起加热煮沸，焦煮沸，焦油被吸附在活性炭上，油被吸附在活性炭上，经过滤除去。除去。 55(PD)56判断判断题1判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。(1)在在合合成成液液体体化化合合物物操操作作中中，最最后后一一步步蒸蒸馏仅仅是是为了了纯化化产品。品。 (2)用蒸用蒸馏法、分法、分馏法法测定液体化合物的沸点，定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒出物的沸点恒定，此化合物一定是定，此化合物一定是纯化合物。化合物。答：答：(1)(2)。2判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。 (1)(1)用蒸用蒸馏法法测定沸点，定沸点，馏出物的出物的馏出速度影响出速度影响测得沸点得沸点值的的准确性。准确性。57 (2) (2)用蒸用蒸馏法法测沸点，温度沸点，温度计的位置不影响的位置不影响测定定结果的可靠性。果的可靠性。 答：答：(1) (2)(1) (2)。 3判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。(1)用蒸用蒸馏法法测沸点，沸点，烧瓶内装被瓶内装被测化合物的多少影响化合物的多少影响测定定结果。果。(2)测定定纯化合物的沸点，用分化合物的沸点，用分馏法比蒸法比蒸馏法准确。法准确。答：答：(1)(2)。4判断下列叙述，判断下列叙述，对者画者画，错者画者画。(1)熔点管壁太厚，熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。得的熔点偏高。(2)熔点管底部未完全封熔点管底部未完全封闭，有，有针孔，孔，测得的熔点偏高。得的熔点偏高。答：（答：（1）（2）。585判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。(1)熔点管不干熔点管不干净，测定熔点定熔点时不易不易观察，但不影响察，但不影响测定定结果。果。(2)样品未完全干燥，品未完全干燥，测得的熔点偏低。得的熔点偏低。答：答：(1)(2)。6判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。(1)样品中含有品中含有杂质，测得的熔点偏低。得的熔点偏低。(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均平均值。 答：答：(1)(2)。597判断下面判断下面说法的准确性，准确者画法的准确性，准确者画，不准确者画，不准确者画。(1)在低于被在低于被测物物质熔点熔点10-20时，加，加热速度控制在每分速度控制在每分钟升升高高5为宜。宜。(2)样品管中的品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。熔点。 答：答：(1)(2)。8下下图为制制备乙酸正丁乙酸正丁酯的反的反应装置装置图，试指出指出图中之中之错误所在，所在，并加以解并加以解释。 答：答：该图有以下六有以下六处错误： 1.1.圆底底烧瓶中的盛液量瓶中的盛液量过多，加多，加热时可能使液体冲入分水器中。可能使液体冲入分水器中。盛液量盛液量应不超不超过烧瓶容瓶容积的的2/3。608图9图2.没有加沸石，易引起暴沸。没有加沸石，易引起暴沸。3.分水器中分水器中应事先加入一定量的水，以保事先加入一定量的水，以保证未反未反应的正丁醇和的正丁醇和粗粗产品乙酸正丁品乙酸正丁酯顺利返回利返回烧瓶中。瓶中。4.回流冷凝管回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保用球形冷凝管，以保证足足够的冷却面的冷却面积。615.通水方向反了，冷凝管中无法充通水方向反了，冷凝管中无法充满水。水。6. .系系统密密闭，易因系，易因系统压力增大而力增大而发生爆炸事故。生爆炸事故。PD-9-N2下下图是是齐列熔点列熔点测定装置，定装置，请指出指出图中的中的错误，并，并说明理由。明理由。答：答：该图有以下六有以下六处错误：1.加加热位置位置应在提氏管的旁在提氏管的旁测，以保，以保证热浴体呈浴体呈对流循流循环，温，温度分布均匀。度分布均匀。2.热浴体加入量浴体加入量过多。多。3.温度温度计水水银球球应位于提氏管上下两交叉管口中位于提氏管上下两交叉管口中间，试料料应位位于温度于温度计水水银球的中球的中间，以保，以保证试料均匀受料均匀受热测温准确。温准确。4.试料加入量料加入量过多，使熔程增多，使熔程增宽。5.橡皮圈浸入橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落而使熔点管脱落而落62污染染热浴体。浴体。6.塞子塞子应用开口塞，以防因管内空气膨用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方将塞子冲出；另一方面便于面便于观察温度。察温度。10 请指出下面水蒸汽蒸指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几装置中有几处错误，并，并纠正之。正之。 1010图 63答：答：该图有以下六有以下六处错误：11.水蒸气水蒸气发生器的安全管在液面之上，生器的安全管在液面之上，应插入接近底部插入接近底部处。2.三通管有水蒸气泄漏，三通管有水蒸气泄漏，应用止水用止水夹夹紧。3.水蒸气水蒸气导入管在待蒸入管在待蒸馏物物质的液面之上，的液面之上，应插到液面以下。插到液面以下。4.冷凝管冷凝管应改用直形冷凝管。改用直形冷凝管。5.通水方向反了，通水方向反了，应从下面从下面进水。水。6.系系统密密闭，应改用改用带分支的接引管或非磨口分支的接引管或非磨口锥形瓶作接收器。形瓶作接收器。11 指出下面蒸指出下面蒸馏装置装置图中的中的错误。 答：答：该图有以下六有以下六处错误：1.圆底底烧瓶中盛液量瓶中盛液量过多，多，应为烧瓶容瓶容积的的1/3-2/3。2.没有加沸石。没有加沸石。643.温度温度计水水银球的上沿球的上沿应位于蒸位于蒸馏支管下沿的水平支管下沿的水平线上。上。4.球形冷凝管球形冷凝管应改改为直形冷凝管。直形冷凝管。5.通水方向通水方向应改改为下口下口进水，上口出水。水，上口出水。6.系系统密密闭。应将接引管改将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口分支的接引管；或改用非磨口锥形瓶作接受器。形瓶作接受器。11图 6566实验操作操作(CZ)1在在正正溴溴丁丁烷的的合合成成实验中中，蒸蒸馏出出的的馏出出液液中中正正溴溴丁丁烷通通常常应在下在下层，但有，但有时可能出可能出现在上在上层，为什么？若遇此什么？若遇此现象如何象如何处理？理？答：若未反答：若未反应的正丁醇的正丁醇较多，或因蒸多，或因蒸镏过久而蒸出一些久而蒸出一些氢溴酸溴酸恒沸液，恒沸液，则液液层的相的相对密度密度发生生变化，正溴丁化，正溴丁烷就可能就可能悬浮或浮或变为上上层。遇此遇此现象可加清水稀象可加清水稀释，使油，使油层(正溴丁正溴丁烷)下沉。下沉。2粗粗产品正溴丁品正溴丁烷经水洗后油水洗后油层呈呈红棕色是什么原因？棕色是什么原因？应如何如何处理？理？答：油答：油层若呈若呈红棕色，棕色，说明含有游离的溴。明含有游离的溴。可用少量可用少量亚硫酸硫酸氢钠水溶液洗水溶液洗涤以除去游离溴。以除去游离溴。67反反应方程式方程式为：Br2+NaHSO3+H2O2HBr+NaHSO43在乙酸正丁在乙酸正丁酯的精制的精制过程中，如果最后蒸程中，如果最后蒸馏时前前馏分多，其原分多，其原因是什么？因是什么？答：原因可能是：答：原因可能是：(1)酯化反化反应不完全，不完全，经洗洗涤后仍有少量的正丁醇等后仍有少量的正丁醇等杂质留在留在产物中。物中。(2) )干燥不干燥不彻底，底，产物中仍有微量水分。物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前成二元或三元恒沸物，因而前馏分分较多。多。4 如果最后蒸如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁得到的乙酸正丁酯混混浊是何原因？是何原因？ 68答：蒸答：蒸馏系系统所用所用仪器或粗器或粗产品干燥不品干燥不彻底，使底，使产品中混有微品中混有微量的水分，量的水分，该水分以乳水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙中，因而使乙酸正丁酸正丁酯混混浊。5用用MgSO4干燥粗乙酸正丁干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥，如何掌握干燥剂的用量？的用量？ 答：干燥答：干燥剂的用量可的用量可视粗粗产品的多少和混品的多少和混浊程度而定，用量程度而定，用量过多，由于多，由于MgSO4干燥干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁的表面吸附，会使乙酸正丁酯有有损失；用量失；用量过少，少，则MgSO4便会溶解在所吸便会溶解在所吸附的水中，一般干燥附的水中，一般干燥剂用量以用量以摇动锥形瓶形瓶时，干燥，干燥剂可在瓶底自由移可在瓶底自由移动，一段，一段时间后溶液澄清后溶液澄清为宜。宜。6在在使使用用分分液液漏漏斗斗进行行分分液液时，操操作作中中应防防止止哪哪几几种种不不正正确确的的做做法？法？69答答：1.分分离离液液体体时，分分液液漏漏斗斗上上的的小小孔孔未未于于大大气气相相通通就就打打开开旋旋塞。塞。2.分离液体分离液体时，将漏斗拿在手中，将漏斗拿在手中进行分离。行分离。3.上上层液体液体经漏斗的下口放出。漏斗的下口放出。4. .没有将两没有将两层间存在的絮状物放出。存在的絮状物放出。 7精精制制乙乙酸酸正正丁丁酯的的最最后后一一步步蒸蒸馏，所所用用仪器器为什什么么均均需需干干燥燥？答：如果粗制品的最后一步蒸答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的所用的仪器不干燥或干燥不器不干燥或干燥不彻底，底，则蒸出的蒸出的产品将混有水份，品将混有水份，导致致产品不品不纯、浑浊。8重重结晶晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法答：可采用下列方法诱发结晶：晶：70(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。用冰水或其它制冷溶液冷却。(3) )投入投入“晶种晶种”。9重重结晶操作中，活性炭起什么作用？晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸什么不能在溶液沸腾时加入？加入？答：答：(1)重重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸千万不能在溶液沸腾时加入，否加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，会引起暴沸，使溶液溢出，造成造成产品品损失。失。10粗乙粗乙酰苯胺苯胺进行重行重结晶操作晶操作时，注意哪几点才能得到，注意哪几点才能得到产量高、量高、质量好的量好的产品？品？71答：在正确答：在正确选择溶溶剂的前提下，的前提下，应注意以下四点：注意以下四点：（(1)溶溶解解粗粗乙乙酰苯苯胺胺时，若若煮煮沸沸时仍仍有有油油珠珠存存在在，不不可可认为是是杂质而抛弃，此乃溶液温度而抛弃，此乃溶液温度 83，未溶于水，但已融化了乙，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，苯胺，因因其其比比重重大大于于水水而而沉沉于于器器底底，可可补加加少少量量的的热水水，直直至至完完全全溶溶解解(注注意：意：加水量不可加水量不可过多，否多，否则，将影响，将影响结晶的晶的产率率)。(2)脱色脱色时，加入活性炭的量不可太多，否，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附它会象吸附杂质一一样吸附吸附产物而影响物而影响产量。量。(3)热的的滤液碰到冷的器壁，很快析出液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其晶，但其质量往往不好，量往往不好，所以布氏漏斗，吸所以布氏漏斗，吸滤瓶瓶应事先事先预热。(4)静止等待静止等待结晶晶时，一定要使，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得液慢慢冷却，以使所得结晶晶纯净，一般，一般说来，溶液来，溶液浓度大，冷却速度快，析出度大，冷却速度快，析出结晶晶细，晶体不，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的72从母液中析出。从母液中析出。11当加当加热后已有后已有馏分出来分出来时才才发现冷凝管没有通水，怎么冷凝管没有通水，怎么处理？理？答：立即停止加答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加加沸石，再重新加沸石，再重新加热蒸蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。管炸裂。12怎怎样正确正确进行水蒸汽蒸行水蒸汽蒸馏操作？操作？答：答：1.在在进行水蒸气蒸行水蒸气蒸馏之前，之前，应认真真检查水蒸气蒸水蒸气蒸馏装置是装置是否否严密。密。2.开始蒸开始蒸馏时，应将将T形管的止水形管的止水夹打开，待有蒸气溢出打开，待有蒸气溢出时再再旋旋紧夹子，使水蒸气子，使水蒸气进入三入三颈烧瓶中，并瓶中，并调整加整加热速度，以速度，以馏出速出速73度度23滴滴/秒秒为宜。宜。3.操作中要随操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常注意安全管中的水柱是否有异常现象象发生，若生，若有，有，应立即打开立即打开夹子，停止加子，停止加热，找出原因，排除故障后方可，找出原因，排除故障后方可继续加加热。13怎怎样判断水蒸汽蒸判断水蒸汽蒸馏操作是否操作是否结束？束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴的油滴时，即可断定，即可断定水蒸汽蒸水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或形瓶或烧杯来杯来检查是否是否有油珠存在）。有油珠存在）。14在肉桂酸制在肉桂酸制备实验中，中，为什么要什么要缓慢加入固体碳酸慢加入固体碳酸钠来来调解解pH值？74答：答：对于酸碱中和反于酸碱中和反应，若加入碳酸，若加入碳酸钠的速度的速度过快，易快，易产生大生大量量CO2的气泡，而且不利于准确的气泡，而且不利于准确调节pH值。15在在环己己烯合成合成实验中，中，为什么用什么用25ml量筒做接收器？量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。生成的水。16在在对甲甲苯苯磺磺酸酸钠的的合合成成中中，在在安安全全方方面面应注注意意什什么么？如如不不小小心心发生甲苯起火或生甲苯起火或浓硫酸硫酸溅到皮肤上到皮肤上应怎怎样处理？理？答：再安全方面答：再安全方面应注意：防止注意：防止发生火灾和被生火灾和被浓硫酸灼硫酸灼伤。如不慎如不慎发生起火，生起火，应立即切断立即切断电源，移开周源，移开周围其它易燃物品，其它易燃物品，迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而而灭火。火。如不慎将如不慎将浓硫酸硫酸溅到皮肤上，到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用立即用大量水冲洗，再用3575%碳酸碳酸氢钠溶液洗溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。，最后再用大量水冲洗。严重重时应消毒、拭干消毒、拭干后涂上后涂上药用凡士林或用凡士林或烫伤油膏，将油膏，将伤口包扎好后送医院治口包扎好后送医院治疗。17用用齐列管法列管法测定熔点定熔点时应注意那些注意那些问题？ 答：用答：用齐列管法列管法测定熔点定熔点时应注意：注意：(1)热浴的浴的选择（根据被（根据被测物的熔点范物的熔点范围选择热浴）。浴）。(2)热浴的用量（以浴的用量（以热浴的液位略高于浴的液位略高于齐列管上叉口列管上叉口为宜）。宜）。(3)试料料应研研细且装且装实。(4)熔点管熔点管应均匀且一端要封均匀且一端要封严(直径直径=11.2mm；长度度L=7080mm为宜宜)。(5)安安装装要要正正确确，掌掌握握“三三个个中中部部”即即温温度度计有有一一个个带有有沟沟槽槽的的单孔塞固定在孔塞固定在齐列管的中列管的中轴线上，上，试料位于温度料位于温度计水水银球的中部，水球的中部，水76水水银球位于球位于齐列管上，下交叉口中列管上，下交叉口中间部位。部位。(6)加加热部位要正确。部位要正确。(7)控制好升温速度控制好升温速度。18如何使用和保养分液漏斗？如何使用和保养分液漏斗？答：答：1.分液漏斗的磨口是非分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互准磨口，部件不能互换使用。使用。2.使用前，旋塞使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否各磨口是否严密。密。3.使用使用时，应按操作按操作规程操作，两种液体混合振程操作，两种液体混合振荡时不可不可过于于剧烈，以防乳化；振烈，以防乳化；振荡时应注意及注意及时放出气体；上放出气体；上层液体从上口倒液体从上口倒出；下出；下层液体从下口放出。液体从下口放出。4.使用后，使用后，应洗洗净凉干，在磨口中凉干，在磨口中间夹一一纸片，以防粘片，以防粘结(注意：注意：77部件不可拆开放置部件不可拆开放置)。19遇到磨口粘住遇到磨口粘住时，怎，怎样才能安全地打开才能安全地打开连接接处？答：答：(1)用用热水浸泡磨口粘接水浸泡磨口粘接处。(2)用用软木（胶）塞木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物将甘油等物质滴到磨口滴到磨口缝隙中，使渗透松开。隙中，使渗透松开。20怎怎样安装有安装有电动搅拌器的回流反拌器的回流反应装置？装置？答：安装有答：安装有电动搅拌器的反拌器的反应装置，除按一般玻璃装置，除按一般玻璃仪器的安装器的安装要求外，要求外，还要求：要求：1.搅拌棒必拌棒必须与桌面垂直。与桌面垂直。2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合拌棒与玻璃管或液封管的配合应松松紧适当，密封适当，密封严密。密。783.搅拌棒距拌棒距烧瓶底瓶底应保持保持5mm上的距离。上的距离。4.安装完成后安装完成后应用手用手转动搅拌棒看是否有阻力；拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是拌棒下端是否与否与烧瓶底、温度瓶底、温度计等相碰。如相碰等相碰。如相碰应调整好以后再接通整好以后再接通电源，使源，使搅拌正常拌正常转动。21有机有机实验中，什么中，什么时候利用回流反候利用回流反应装置？怎装置？怎样操作回流反操作回流反应装置？装置？ 答：有两种情况需要使用回流反答：有两种情况需要使用回流反应装置：装置： 一是反一是反应为强放放热的、物料的沸点又低，用回流装置的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的将气化的物料冷凝回到反物料冷凝回到反应体系中。体系中。 二是反二是反应很很难进行，需要行，需要长时间在在较高的温度下反高的温度下反应，需用回，需用回流装置保持反流装置保持反应物料在沸物料在沸腾温度下温度下进行反行反应。 79 回流反回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行行回流反回流反应操作操作应注意：注意：1.根据反根据反应物的理化性物的理化性质选择合适的加合适的加热方式，如水浴、油浴方式，如水浴、油浴或石棉网直接加或石棉网直接加热。2.不要忘不要忘记加沸石。加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的气控制回流速度，一般以上升的气环不超不超过冷凝管的冷凝管的1/3(即球即球形冷凝管的第一个球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；瓶中；过低，反低，反应烧瓶中的温度不能达到瓶中的温度不能达到较高高值。22在减在减压蒸蒸馏时，应先减到一定先减到一定压力，再力，再进行加行加热；还是先加是先加热到一定温度，再抽气减到一定温度，再抽气减压？答：答：应先减到一定的先减到一定的压力再加力再加热。8023在制在制备乙乙酰苯胺的苯胺的饱和溶液和溶液进行重行重结晶晶时，在杯下有一油珠出，在杯下有一油珠出现，试解解释原因。怎原因。怎样处理才算合理？理才算合理？答：答：这一油珠是溶液一油珠是溶液 83，为溶于水但已溶于水但已经溶化了乙溶化了乙酰苯胺，苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量加少量热水，使其完全溶解，且水，使其完全溶解，且不可不可认为是是杂质而将其抛弃。而将其抛弃。8182实验装置装置(ZZ)1水蒸气蒸水蒸气蒸馏装置主要由几大部分装置主要由几大部分组成？成？ 答：水蒸气蒸答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气装置主要由水蒸气发生器、三生器、三颈瓶和冷凝管三瓶和冷凝管三部分部分组成。成。2 水蒸气水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？生器中的安全管的作用是什么？ 答：安全管主要起答：安全管主要起压力指示力指示计的作用，通的作用，通过观察管中水柱高度察管中水柱高度判断水蒸气的判断水蒸气的压力；同力；同时有安全有安全阀的作用，当水蒸气蒸的作用，当水蒸气蒸馏系系统堵塞堵塞时，水蒸气，水蒸气压力急力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保力下降，保护了玻璃了玻璃仪器免受破裂。器免受破裂。 383 画出画出环己己烯合成的反合成的反应装置装置图。 答答:画出画出对甲苯磺酸合成的反甲苯磺酸合成的反应装置装置图。 答答:5画出减画出减压过滤的装置的装置图。答答:6画出常画出常压蒸蒸馏的装置的装置图。答答:847画出制画出制备正溴丁正溴丁烷的反的反应装置装置图。 8画出制画出制备乙酸正丁乙酸正丁酯的反的反应装置装置图。答答:答答:8586填空填空题(TK)1蒸蒸馏时，如果，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上出液易受潮分解，可以在接受器上连接一接一个个，以防止，以防止 的侵入。的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。答：干燥管；空气中的水分。 2减减压过滤的的优点有：点有：(1)；(2)；(3)；答：答：(1)过滤和洗和洗涤速度快；速度快；(2)固体和液体分离的比固体和液体分离的比较完全；完全；(3)滤出的固体容易干燥。出的固体容易干燥。873测定熔点使用的熔点管定熔点使用的熔点管(装装试样的毛的毛细管管)一般外径一般外径为，长约；装；装试样的高度的高度约为，要装得，要装得和和。 答：答：11.2mm；7080mm；23mm；均匀；均匀；结实。4液体有机物干燥前，液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的将被干燥液体中的尽可能尽可能，不，不应见到有到有。答：水份；分离答：水份；分离净；水；水层。5金属金属钠可以用来除去可以用来除去、等有等有机化合物中的微量机化合物中的微量水分。水分。 答：乙答：乙醚、脂肪、脂肪烃、芳、芳烃。 886减减压蒸蒸馏装置通常由装置通常由、和和等等组成。成。 答：克氏蒸答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水器；水银压力力计；温度；温度计；毛；毛细管（副管（副弹簧簧夹）；干燥塔；）；干燥塔；缓冲瓶；冲瓶；减减压泵。7水蒸气蒸水蒸气蒸馏是用来分离和提是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：用于下列情况：(1)混合物中含有大量的混合物中含有大量的；(2)混合物中含有混合物中含有物物质；(3)在常在常压下蒸下蒸馏会会发生生的的有机物有机物质。答：答：(1)固体；固体；(2)焦油状物焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。氧化分解；高沸点。898用用Perkin反反应在在实验室合成室合成甲基苯基丙甲基苯基丙烯酸，酸，试问：(1)）主要反主要反应原料及催化原料及催化剂有：有：、 。(2)反反应方程式方程式为。(3)反反应液中除液中除产品外，主要品外，主要还有：有：A，B。(4)除去除去A的方法是的方法是。(5)除去除去B的方法是的方法是。答：答：(1)苯甲苯甲醛；丙酸；丙酸酐；丙酸；丙酸钾或碳酸或碳酸钾。(2)反反应方程式方程式为：(3)A：苯甲苯甲醛；B：丙酸丙酸钾.(4)水蒸气蒸水蒸气蒸馏(5)酸化后酸化后,冷却冷却,过滤掉母液掉母液.990减减压蒸蒸馏时，往往使用一毛，往往使用一毛细管插入蒸管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出瓶底部，它能冒出A，成，成为液体的液体的B，同，同时又起到又起到搅拌作用，防止液体拌作用，防止液体C。答：答：A:：气泡；：气泡；B：沸：沸腾中心；中心；C：暴沸。：暴沸。10减减压蒸蒸馏操操作作中中使使用用磨磨口口仪器器，应该将将A部部位位仔仔细涂涂油油；操操作作时必必须先先B后后才才能能进行行C蒸蒸馏，不不允允许边D边E；在在蒸蒸馏结束束以以后后应该先先停停止止F，再再使使G，然后才能然后才能H。答：答：A：磨口；：磨口；B：调好好压力；力；C：加：加热；D：调整整压力；力；E：加：加热；F：加：加热；G：系：系统与大气相同；与大气相同；H：停：停泵。11在减在减压蒸蒸馏装置中，装置中，氢氧化氧化钠塔用来吸收塔用来吸收A和和B,活活性性炭塔和炭塔和块状石蜡用来吸收状石蜡用来吸收C，氯化化钙塔用来吸收塔用来吸收D。 91 答：答：A：酸性气体；：酸性气体；B：水；：水；C：有机气体；：有机气体；D：水。：水。12减减压蒸蒸馏操作前，需估操作前，需估计在一定在一定压力下蒸力下蒸馏物的物的A，或在一，或在一定温度下蒸定温度下蒸馏所需要的所需要的B。答：答：A：沸点；：沸点；B：真空度。：真空度。13减减压蒸蒸馏前，前，应该将混合物中的将混合物中的A在常在常压下首先下首先B除去，除去，防止大量防止大量C进入吸收塔，甚至入吸收塔，甚至进入入D，降低，降低E的效率。的效率。答：答：A：低沸点的物：低沸点的物质；B：蒸：蒸馏；C：有机蒸汽；：有机蒸汽；D：泵油；油；E：油：油泵。14测定熔点定熔点时，使熔点偏高的因素是，使熔点偏高的因素是()。92A：试样有有杂质；B：试样不干燥；不干燥；C：熔点管太厚；：熔点管太厚；D：温度上升太慢。：温度上升太慢。答：答：C。15在苯甲酸的碱性溶液中，含有在苯甲酸的碱性溶液中，含有()杂质，可用水蒸气蒸，可用水蒸气蒸馏方法除去。方法除去。A:MgSO4 ;B:CH3COONa;C:C6H5CHO;D:NaCl. 答：答：C（苯甲（苯甲醛）。）。16乙酸乙乙酸乙酯中含有（）中含有（）杂质时，可用，可用简单蒸蒸馏的方法提的方法提纯乙酸乙乙酸乙酯。93A:丁醇丁醇 ;B:有色有机有色有机杂质;C:乙酸乙酸;D:水水.答：答：B。17 久置的苯胺呈久置的苯胺呈红棕色，用棕色，用()方法精制。方法精制。A:过滤 ;B:活性炭脱色活性炭脱色;C:蒸蒸馏;D:水蒸气蒸水蒸气蒸馏.答：答：C。18检验重氮化反重氮化反应终点用（）方法。点用（）方法。A:淀粉淀粉试纸变色色 ；B:刚果果红试纸变色色;C:红色石蕊色石蕊试纸变色。色。94答：答：A。19制制备对硝基苯胺用（）方法好。硝基苯胺用（）方法好。A:苯胺硝化苯胺硝化 ；B:乙乙酰苯胺硝化再水解苯胺硝化再水解;C:硝基苯硝化再硝基苯硝化再还原。原。答：答：B。 20 用用( () )方法方法处理理压钠机内残留的少量金属机内残留的少量金属钠。 A:水擦洗水擦洗；B:乙醇擦洗乙醇擦洗;C：石油：石油醚擦洗。擦洗。答：答：B。95