8.6恒温槽的调理和液体粘度、密恒温槽的调理和液体粘度、密度的测定度的测定实验目的实验目的1了解恒温槽的组成构造及原理。了解恒温槽的组成构造及原理。2熟练掌握恒温槽的调理。熟练掌握恒温槽的调理。3掌握对比法测粘度的原理和方法。掌握对比法测粘度的原理和方法。4掌握对比法测密度的原理和方法。掌握对比法测密度的原理和方法。1恒温槽的任务原理恒温槽的任务原理在科学研讨中，许多待测的数据如折射率、粘度、在科学研讨中，许多待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反响速率常数、电电导、蒸汽压、电动势、化学反响速率常数、电离平衡常数等都与温度有关，这些实验都必需在离平衡常数等都与温度有关，这些实验都必需在恒温的条件下进展。实验室中通常用恒温槽来准恒温的条件下进展。实验室中通常用恒温槽来准确控制温度、维持恒温。确控制温度、维持恒温。二、实验原理二、实验原理常用的水浴常用的水浴恒温槽主要恒温槽主要由汞定温计、由汞定温计、电子继电器、电子继电器、电加热器、电加热器、搅拌器、精搅拌器、精细温度计组细温度计组成。成。图图3-恒温槽安装图恒温槽安装图1-浴浴槽槽2-加热器加热器3-搅拌器搅拌器4-温度计温度计5-感温元件感温元件6-恒温控制器恒温控制器7-贝克曼温度计贝克曼温度计图3-接触温度接触温度计的构造的构造图1-调理帽理帽2-调理固定螺理固定螺丝3-磁磁铁4-螺杆引出螺杆引出线4-水水银槽引出槽引出线5-标铁6-触触针7-刻度板刻度板8-螺螺丝杆杆9-水水银槽。槽。经过调理汞定温计上的磁帽，可以控制汞定温计内经过调理汞定温计上的磁帽，可以控制汞定温计内触丝的位置，即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当触丝的位置，即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时，汞水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时，汞定温计的引线间未连通，这时电子继电器内的加热器定温计的引线间未连通，这时电子继电器内的加热器开关翻开，对水体进展加热，汞定温计内水银随之膨开关翻开，对水体进展加热，汞定温计内水银随之膨胀。当水银膨胀到与触丝相接时，汞定温计的引线间胀。当水银膨胀到与触丝相接时，汞定温计的引线间接通，这时经过电子继电器封锁加热器，温度不再上接通，这时经过电子继电器封锁加热器，温度不再上升。由于槽温比室温高，恒温槽散热降温，一旦水银升。由于槽温比室温高，恒温槽散热降温，一旦水银收缩至与触丝脱离，电子继电器会立刻作出反响使加收缩至与触丝脱离，电子继电器会立刻作出反响使加热器加热。经过灵敏的间歇加热方式，可以维持恒温热器加热。经过灵敏的间歇加热方式，可以维持恒温槽内温度根本恒定。槽内温度根本恒定。恒温槽的任务质量与以下要素有关：恒温槽的任务质量与以下要素有关：1搅拌器、加热器、定温计的位置分布；搅拌器、加热器、定温计的位置分布；2搅拌器的功率；搅拌器的功率；3电子继电器的任务灵敏度；电子继电器的任务灵敏度；4电子继电器内加热器开关的机械灵敏度；电子继电器内加热器开关的机械灵敏度；5汞定温计水银与触丝的接触灵敏度；汞定温计水银与触丝的接触灵敏度；6加热器的功率；假设加热器功率太大，那么加热器的功率；假设加热器功率太大，那么余热的影响很大。余热的影响很大。三、恒温三、恒温调理方法理方法于恒温槽中装好精于恒温槽中装好精细温度温度计等附件后，等附件后，调理汞定温理汞定温计至指示至指示铁的上沿所指温度的上沿所指温度较指定控制温度低指定控制温度低约。接通。接通电源，开源，开通通搅拌器，拌器，这时红色指示灯亮，色指示灯亮，显示加示加热器在任器在任务。当当红灯熄灯熄灭后，察看精后，察看精细温度温度计示示值，按其与指定控制温度，按其与指定控制温度的差的差值进一步伐整汞定温一步伐整汞定温计。普通越接近指定控制温度，汞定温。普通越接近指定控制温度，汞定温计的的调整幅度越小，逐整幅度越小，逐渐逼近，直到达逼近，直到达规定定值。这时略微沿正向略微沿正向和反向和反向转动调理帽，能使理帽，能使红绿灯交替出灯交替出现。扭。扭紧调理帽上的固定理帽上的固定螺螺钉，固定，固定调理帽的位置。延理帽的位置。延续察看数次察看数次红灯和灯和绿灯出灯出现时的温的温度示度示值，其平均，其平均值与与规定温度相差定温度相差应不超越不超越0.05。需求留意在需求留意在调理理过程中不能以程中不能以调理温度理温度计的刻度的刻度为根据，必需以根据，必需以规范温度范温度计为准。准。SYC-15C超级恒温槽的运用超级恒温槽的运用SYC-15C超超级恒温槽采用恒温槽采用稳定性能定性能较好的好的热敏敏电阻作阻作为感温元件，感温感温元件，感温时间较短、运用方便、短、运用方便、调速快、精度高，运用速快、精度高，运用时其只需求将此感温元件探其只需求将此感温元件探头放在所需的控温部位，就能在控温放在所需的控温部位，就能在控温的同的同时，从，从测温温仪表上准确地反响出被控温部位的温度表上准确地反响出被控温部位的温度值。控温。控温仪是由感温是由感温电桥、交流放大、交流放大器、相敏放大器、控温器、相敏放大器、控温执行行继电器四部分器四部分组成。运用方法如下：成。运用方法如下：加加热器、器、搅拌器开关置于拌器开关置于“关位置后，接通关位置后，接通电源，按下源，按下电源开关，此源开关，此时指示灯和指示灯和显示示器器应均有均有显示。示。按按“任任务/置数置数钮至至“置数灯亮，依次置数灯亮，依次调“10、1、0.1、0.01键，设置需求恒置需求恒定温度的准确数定温度的准确数值。在在“置数灯亮置数灯亮时，还可可设置定置定时报警用定警用定时增、减增、减键设置所需定置所需定时时间，范，范围：10s99s，方便定，方便定时记录；该功能不需求功能不需求时可不可不设置。置。将加将加热器、器、搅拌器开关置于拌器开关置于“开位置，按开位置，按“任任务/置数置数钮至至“任任务灯亮，此灯亮，此时加加热器、器、搅拌器拌器处于任于任务形状，形状，实时温度温度显示水温的示水温的变化。化。开开场加加热时加加热开关普通先置于开关普通先置于“强的位置，当接近的位置，当接近设置温度置温度时，置于，置于“弱档，以弱档，以免温度免温度过冲，冲，这时控温精度可达控温精度可达0.0；搅拌速度根据需求拌速度根据需求设定。定。留意：留意：“置数形状置数形状时，加，加热器不任器不任务；搅拌器不受拌器不受电源开关控制；源开关控制；仪器运用器运用终了后，将一切了后，将一切开关置于开关置于“关位，拔去关位，拔去电源插源插头。粘度是指液体粘度是指液体对流流动所表所表现的阻力，的阻力，源自于流源自于流动着的液体着的液体层之之间存在着切向的内部摩擦力。当相距存在着切向的内部摩擦力。当相距ds的两个液的两个液层以不同速以不同速度流度流动时，产生的流速梯度生的流速梯度为dv/ds。维持流速所需的力持流速所需的力为：f=Adv/dsA为接触面接触面积。假假设f=f/A，那么，那么f=dv/ds称称为液体的粘度系数，液体的粘度系数，简称粘度。称粘度。粘度系数的粘度系数的单位位为帕斯卡秒帕斯卡秒(PaS)。测定粘度的方法主要有毛定粘度的方法主要有毛细管法、管法、转筒法和落球法。筒法和落球法。2毛细管法测定粘度原理毛细管法测定粘度原理泊泊肃叶叶(Poiseuille)得出液体流得出液体流经毛毛细管的速度与粘度系数之管的速度与粘度系数之间存在如下关系式存在如下关系式:式中，式中，为液体的粘度；液体的粘度；为液体的密度；液体的密度；L为毛毛细管的管的长度；度；r为毛毛细管的半径；管的半径；t为流出的流出的时间；h为流流过毛毛细管液体的平管液体的平均液柱高度；均液柱高度；V为流流经毛毛细管的液体体管的液体体积；m为毛毛细管末端管末端校正的参数校正的参数(普通在普通在r/L1时，可以取，可以取m=1)。对于某一只指定的粘度于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言，和固定的液体量而言，式中，式中，B1。当流出的。当流出的时间t在大于在大于100s时，该项可以从略，那可以从略，那么么用奥式粘度用奥式粘度计测粘度粘度假假设两种液体在同一只粘度两种液体在同一只粘度计中中测定，在毛定，在毛细管半径管半径r、参与液、参与液体体体体积V、温度、液位差、温度、液位差h等条等条件一件一样的情况下，有的情况下，有当知当知规范液体的粘度范液体的粘度1、两种液、两种液体的密度体的密度1、2，测定两种液定两种液体的流出体的流出时间t1和和t2，即可算出，即可算出2。奥氏粘度计的运用方法奥氏粘度计的运用方法1洗涤粘度计洗涤粘度计烘干。烘干。(2)调理恒温槽到指定温度。调理恒温槽到指定温度。(3)用移液管取用移液管取10mL样品放入粘度计中，然后将粘度计样品放入粘度计中，然后将粘度计垂直固定在恒温槽中，恒温垂直固定在恒温槽中，恒温10分钟。分钟。(4)用吸耳球将样品抽吸至用吸耳球将样品抽吸至C球中部，取下吸耳球，此时球中部，取下吸耳球，此时溶液顺毛细管而流下，用秒表测定液体流经刻度溶液顺毛细管而流下，用秒表测定液体流经刻度m1至至m2所需的时间。反复同样操作，测定所需的时间。反复同样操作，测定3次，每次的次，每次的时间相差不超越时间相差不超越0.3sec。(5)倒出粘度计中的样品，用热风吹干，再取倒出粘度计中的样品，用热风吹干，再取10mL蒸馏蒸馏水放入粘度计中，测定流经时间水放入粘度计中，测定流经时间t2。1测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中，保证抽测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中，保证抽吸时液体温度恒定。吸时液体温度恒定。2毛细管粘度计的毛细管内径选择，可根据所测物质的粘毛细管粘度计的毛细管内径选择，可根据所测物质的粘度而定。内径太细，容易堵塞。内径太粗，流出时间太短，度而定。内径太细，容易堵塞。内径太粗，流出时间太短，丈量误差太大。普通选择测水时流经毛细管的时间在丈量误差太大。普通选择测水时流经毛细管的时间在120s左左右为宜。右为宜。3运用对比法测定粘度的前提是参与规范物及被测物的体运用对比法测定粘度的前提是参与规范物及被测物的体积应一样，积应一样，h、L、r和温度一样，实验中留意坚持这些条件和温度一样，实验中留意坚持这些条件的恒定。的恒定。4粘度计一定要垂直地置于恒温槽中，倾斜会呵斥液位差粘度计一定要垂直地置于恒温槽中，倾斜会呵斥液位差变化，引起丈量误差，同时会使液体流经时间变化，引起丈量误差，同时会使液体流经时间t变大。变大。本卷须知本卷须知3液体密度液体密度测定原理定原理将比重瓶洗静，烘干。将比重瓶洗静，烘干。连瓶塞在分析天平上称量，得空瓶瓶塞在分析天平上称量，得空瓶质量量g1。然后将蒸。然后将蒸馏水注入瓶内，盖上瓶塞，置于恒温槽中恒温水注入瓶内，盖上瓶塞，置于恒温槽中恒温15min。用。用滤纸将超越刻将超越刻线的液体吸去，控制液面的液体吸去，控制液面刚好在刻好在刻线上。从恒温槽中取出比重瓶，小心的用干布或上。从恒温槽中取出比重瓶，小心的用干布或滤纸檫干外檫干外表水，称重，表水，称重，记为g2。那么比重瓶中装水。那么比重瓶中装水质量量m1=g2-g1。倒出比重瓶中的水，用少量乙醇淌洗两次，用吸耳球打气吹干。倒出比重瓶中的水，用少量乙醇淌洗两次，用吸耳球打气吹干。按上法按上法测定在温度、体定在温度、体积一定的条件下比重瓶中所装液体一定的条件下比重瓶中所装液体样品的品的质量量m2。经过对比可知：比可知：2=1m2/m1。其中其中1为水在水在该温度下的密度。温度下的密度。三、三、实验仪器和器和试剂1仪器器超超级恒温槽恒温槽050精精细温度温度计烧杯杯2000mL锥形瓶形瓶250mL吸量管吸量管10mL奥式粘度奥式粘度计比重瓶比重瓶秒表秒表2试剂无水乙醇无水乙醇AR10%NaCl水溶液水溶液图图8-9恒温测定粘度安装恒温测定粘度安装1-超级恒温槽超级恒温槽2-大烧杯大烧杯3-奥氏粘度计奥氏粘度计4-外循环恒温水外循环恒温水5-垫块垫块四、实验步骤四、实验步骤1熟熟习恒温槽的构造原理与恒温槽的构造原理与调理方法，熟理方法，熟习奥式粘度奥式粘度计的构的构造和运用方法。造和运用方法。2分分别准确准确调理恒温槽温度理恒温槽温度为25.00或或30.00一位同窗一位同窗调理一个指定数理一个指定数值，要求精度达，要求精度达0.02。观测绿灯亮灯亮时的最高温度和的最高温度和红灯亮灯亮时的最低温度，的最低温度，调查恒温槽灵敏度的影恒温槽灵敏度的影响要素。响要素。3取取100mL水于水于250mL锥形瓶中，丈量水温随形瓶中，丈量水温随时间的的变化，化，调查样品置于恒温介品置于恒温介质中达恒温所需中达恒温所需时间。4乙醇粘度乙醇粘度测定：准确汲取定：准确汲取10mL无水乙醇于枯燥粘度无水乙醇于枯燥粘度计中，中，垂直放入垂直放入30.00恒温水中，恒温恒温水中，恒温10min后，后，测定吸起的液体定吸起的液体流粘度流粘度计经细管的两个刻度所需管的两个刻度所需时间。平行。平行测定三次定三次误差差在在0.3s内。内。回收乙醇，烘干粘度回收乙醇，烘干粘度计，以同，以同样步步骤测水的流出水的流出时间。530.00下下10%NaCl水溶液密度水溶液密度测定。定。实验过程留意程留意协调好好实验次序。次序。五、结果与分析五、结果与分析1将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表8-7。计算乙。计算乙醇的粘度和醇的粘度和10%NaCl的密度。的密度。表表8-7 8-7 恒温槽的性能与粘度、密度测定恒温槽的性能与粘度、密度测定恒温槽的调理恒温槽的调理乙醇粘度的测定乙醇粘度的测定10%NaCl10%NaCl密度的测定密度的测定观测工程观测工程最高温度最高温度/最低温度最低温度/液体称号液体称号水水乙醇乙醇m(空瓶空瓶)/g观测温度观测温度/三次三次流出时间流出时间/sec(三次三次)m空瓶空瓶+10%NaCl/g平均温度平均温度/平均流出时平均流出时间间/secm空瓶空瓶+水水/g平均槽温平均槽温/gmL-1水水/gmL-1恒温精度恒温精度/mpa.s10%NaCl/gmL-1搅拌功率： 强或弱 加热功率： 强或弱 2恒温过程样品温度的变化规律。恒温过程样品温度的变化规律。表表8-8锥形瓶内水温随时间的变化规律锥形瓶内水温随时间的变化规律时间/min012345678910温度/时间/min1112131415.温度/在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线，阐明锥形在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线，阐明锥形瓶内的水在恒温过程的升温规律。瓶内的水在恒温过程的升温规律。注释：注释：1实验过程中，先测乙醇的粘度和密度，实验过程中，先测乙醇的粘度和密度，再测水的，仪器烘干更为快捷。再测水的，仪器烘干更为快捷。2水和乙醇的密度查附录。水和乙醇的密度查附录。思索题思索题哪些要素影响恒温槽的精度？哪些要素影响恒温槽的精度？如何调理恒温槽到指定温度？如何调理恒温槽到指定温度？用奥氏粘度计对比法测定粘度时，用奥氏粘度计对比法测定粘度时，1粘度计为何要先烘干？粘度计为何要先烘干？2为何要用同一根粘度计测？为何要用同一根粘度计测？3测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测？测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测？4粘度计为何要垂直浸入恒温槽？粘度计为何要垂直浸入恒温槽？5参与的水和乙醇体积都要一样的参与的水和乙醇体积都要一样的10.00mL？6)流出时间要大于流出时间要大于100秒？秒？7平行测定误差要在平行测定误差要在0.3sec内？内？