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专题专题1 物质的分离与提纯物质的分离与提纯一、实验原理一、实验原理用某些氧化剂用某些氧化剂(如如H2O2、新制氯水、新制氯水)将将I-氧化为氧化为I2,可,可用淀粉溶液检验用淀粉溶液检验I2,用,用CCl4萃取并分液来分离出萃取并分液来分离出I2。有关反应的离子方程式为:有关反应的离子方程式为: 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O二、实验方案设计二、实验方案设计取海带样品取海带样品灼烧灰化灼烧灰化溶解过滤得滤液溶解过滤得滤液 氧化氧化检验检验萃取萃取称取称取5g干燥海带,放入坩埚中干燥海带,放入坩埚中在通风处用坩埚加热灼烧干燥海带,在通风处用坩埚加热灼烧干燥海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯转移到小烧杯中中向小烧杯中加入向小烧杯中加入30mL蒸馏水,煮沸蒸馏水,煮沸23min,过滤,得滤,过滤,得滤液液向滤液中加入向滤液中加入12mL2molL-1H2SO4溶液,再加入溶液,再加入35mL6%H2O2溶液或溶液或1mL新制氯新制氯水水取少许混合液,加入淀粉溶液取少许混合液,加入淀粉溶液将剩余溶液将剩余溶液 倒入分液漏斗中,并加倒入分液漏斗中,并加入入2mLCCl4,充分振荡后分,充分振荡后分液液灼烧灰化灼烧灰化注意事项注意事项(1)实验应在通风处或通风橱中进行实验应在通风处或通风橱中进行(2)应用坩埚钳夹持坩埚,用玻璃棒小应用坩埚钳夹持坩埚,用玻璃棒小心搅拌,加快海带的灰化心搅拌,加快海带的灰化(3)取放坩埚必须使用坩埚钳,灼烧完取放坩埚必须使用坩埚钳,灼烧完毕将坩埚放在石棉网上冷却,毕将坩埚放在石棉网上冷却,实验现象实验现象灼烧灰化的过程大约需要灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟,干分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。后期还会产成黑色粉末或细小颗粒。后期还会产生大量白烟,并伴有焦糊生大量白烟,并伴有焦糊味味溶解过滤得滤液溶解过滤得滤液 注意事项注意事项(1)加入过程中应用玻璃棒不断搅拌,加加入过程中应用玻璃棒不断搅拌,加速溶解,防止液体外溅速溶解,防止液体外溅(2)过滤操作应注意过滤操作应注意“一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”实验现象实验现象 得到澄清透明的溶得到澄清透明的溶液液氧化氧化注意事项注意事项试剂的浓度和用量对实验现象往往会有试剂的浓度和用量对实验现象往往会有明显的影响。本实验应严格控制试剂的明显的影响。本实验应严格控制试剂的用量,尤其是氯水,能将用量,尤其是氯水,能将I2进一步氧化成进一步氧化成IO3-实验现象实验现象溶液由无色变为棕黄溶液由无色变为棕黄色色检验与萃取检验与萃取注意事项注意事项(1)使用分液漏斗前要先检漏使用分液漏斗前要先检漏(2)分液漏斗中液体的总体积不得超过其分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的容量的3/4(3)正确使用分液漏斗正确使用分液漏斗(4)下层液体下口放出,上层液体上口倒下层液体下口放出,上层液体上口倒出出实验现象实验现象溶液变为蓝色溶液变为蓝色液体分层,上层液体接近无色,下层液体分层,上层液体接近无色,下层液体呈紫红液体呈紫红色色
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