环境工程实验实验一实验一化学混凝实验化学混凝实验一、实验目的1 1 1 1、加深对混凝沉淀原理的理解；、加深对混凝沉淀原理的理解；、加深对混凝沉淀原理的理解；、加深对混凝沉淀原理的理解；2 2 2 2、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法；、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法；、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法；、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法；3 3 3 3、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。（一）化学混凝是用来去除水体中无机和有机的胶体悬（一）化学混凝是用来去除水体中无机和有机的胶体悬浮物。浮物。 通常，废水中胶体颗粒的粒径在通常，废水中胶体颗粒的粒径在1nm1nm至至0.1m0.1m之间。之间。（二）混凝机理：（二）混凝机理： 1 1、压缩双电层机理、压缩双电层机理 2 2、吸附电中和机理、吸附电中和机理 3 3、吸附架桥机理、吸附架桥机理 4 4、沉淀物网捕机理、沉淀物网捕机理（三）常用混凝剂：铝系和铁系二大系列。（三）常用混凝剂：铝系和铁系二大系列。二、实验原理三、实验装置和设备1 1、实验装置、实验装置 (1)(1)六联搅拌器六联搅拌器 ( (2 2) )精密酸度计精密酸度计 ( (3 3) )CODCOD测定装置测定装置2 2 2 2、实验水样、实验水样、实验水样、实验水样 生活污水生活污水生活污水生活污水3 3 3 3、实验试剂、实验试剂、实验试剂、实验试剂 （1 1 1 1）10%10%10%10%聚合氯化铝；聚合氯化铝；聚合氯化铝；聚合氯化铝； （2 2 2 2）10%10%10%10%聚合硫酸铁；聚合硫酸铁；聚合硫酸铁；聚合硫酸铁； （3 3 3 3）10%10%10%10%聚合铝铁。聚合铝铁。聚合铝铁。聚合铝铁。四、实验步骤（一）混凝剂最佳投药量的确定（一）混凝剂最佳投药量的确定 1 1、测测定定原原水水水水质质（CODCOD、pHpH、色色度度、温温度度等等），记记入入表表1-21-2。 2 2、依依次次用用量量筒筒取取400mL400mL水水样样，倒倒入入烧烧杯杯中中，将将烧烧杯杯置置搅拌机平台上，进行预搅拌搅拌机平台上，进行预搅拌0.5min0.5min。 3 3、用用移移液液管管分分别别称称取取混混凝凝剂剂0.50.5、1 1、1.51.5、2 2、2.52.5、3mL3mL，依次加入水样烧杯中。，依次加入水样烧杯中。 4 4、搅搅拌拌：快快速速300300转转/ /分分2min2min；慢慢速速6060转转/ /分分10min10min。搅搅拌拌过过程程中中，观观察察矾矾花花形形成成的的过过程程，记记录录矾矾花花形形成成的的时间。搅拌结束后，搅拌轴自动提机、停机。时间。搅拌结束后，搅拌轴自动提机、停机。5 5、静静置置沉沉降降3030分分钟钟。观观察察并并记记录录矾矾花花的的大大小小、密密实实和和沉降过程。沉降过程。6 6、取取各各烧烧杯杯水水样样上上清清液液进进行行测测定定pHpH、色色度度和和CODCOD值值（标准重铬酸钾法），记录数据（表（标准重铬酸钾法），记录数据（表4-24-2）。）。7 7、绘绘制制CODCOD去去除除率率- -投投药药量量的的关关系系曲曲线线，初初步步确确定定药药量量的范围。的范围。8 8、由由8 8的的结结果果，进进一一步步设设定定投投药药量量，重重复复步步骤骤3-83-8，从从而确定最佳投药量而确定最佳投药量mg/Lmg/L。注：最佳投药量是指使胶体体系脱稳所需的投药量，即设备处理效果（COD、色度等）最好时的投药量。最佳投药量一般是指设备出水达到一定的水质要求（国家制定的排放标准或回用标准等）时的最小投药量。 表表1-2 1-2 最佳投药量实验记录最佳投药量实验记录 （二）混凝剂的筛选（二）混凝剂的筛选 对对于于混混凝凝剂剂的的选选择择，首首先先根根据据废废水水的的水水质质，对对出出水水水水质质的的要要求求及及有有关关的的实实验验资资料料，初初步步确确定定几几种种混混凝凝剂剂，按按实实验验步步骤骤（一一）进进行行实实验验，确确定定每每种种混混凝凝剂剂的的最最佳佳投投药药量量，据据此此进进行行经经济济对对比比，从从中中选选择择既既经经济济处处理效果又好的混凝剂。理效果又好的混凝剂。五、数据处理及结果讨论1、不同混凝剂对COD去除率的影响；2、最佳混凝剂的投加量对COD去除率的影响；3、pH值对COD去除率的影响；4、搅拌速度和搅拌时间对COD去除率的影响；5、混凝最佳工艺条件的确定。六、思考题1 1、分析影响混凝效果的因素。、分析影响混凝效果的因素。 2 2、当当投投药药量量超超过过最最佳佳投投药药量量后后，混混凝凝效效果果反反而而降降低，分析其原因。低，分析其原因。3 3、CODCOD测定时加入硫酸汞的原因。测定时加入硫酸汞的原因。七、参考文献1 1 严严煦煦世世，范范瑾瑾初初给给水水工工程程（第第四四版版）北北京京：中中国国建筑工业出版社，建筑工业出版社，199919992 2 许许保保玖玖，安安鼎鼎年年给给水水处处理理理理论论与与设设计计北北京京：中中国国建筑工业出版社，建筑工业出版社，199219923 3 李李圭圭白白，张张杰杰水水质质工工程程学学北北京京：中中国国建建筑筑工工业业出出版社，版社，20052005实验二实验二 离子交换实验离子交换实验一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 1 1 1 1、掌握离子交换容量的分析与计算；、掌握离子交换容量的分析与计算；、掌握离子交换容量的分析与计算；、掌握离子交换容量的分析与计算； 2 2 2 2、了解交换带的移动过程；、了解交换带的移动过程；、了解交换带的移动过程；、了解交换带的移动过程； 3 3 3 3、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。实验三实验三 离子交换实验离子交换实验二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。 阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为：阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为：阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为：阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为： 阴、阳离子在再生过程中的反应为：阴、阳离子在再生过程中的反应为：阴、阳离子在再生过程中的反应为：阴、阳离子在再生过程中的反应为： 实验三实验三 离子交换实验离子交换实验三、实验材料与方法三、实验材料与方法三、实验材料与方法三、实验材料与方法 1 1 1 1、实验装置、实验装置、实验装置、实验装置 实验三实验三 离子交换实验离子交换实验废水池；废水池；去离子水池；去离子水池；再生剂池；再生剂池；离子交换柱；离子交换柱；收集筒。收集筒。 三、实验材料与方法三、实验材料与方法三、实验材料与方法三、实验材料与方法 2 2 2 2、实验用水、实验用水、实验用水、实验用水 人工配制含铬废水。人工配制含铬废水。人工配制含铬废水。人工配制含铬废水。 3 3 3 3、实验树脂、实验树脂、实验树脂、实验树脂 阴离子交换树脂（阴离子交换树脂（阴离子交换树脂（阴离子交换树脂（717#717#717#717#） 4 4 4 4、分析方法、分析方法、分析方法、分析方法 CrCrCrCr6+6+6+6+的浓度测定采用分光光度计法。的浓度测定采用分光光度计法。的浓度测定采用分光光度计法。的浓度测定采用分光光度计法。实验三实验三 离子交换实验离子交换实验四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 （一）离子交换实验（一）离子交换实验（一）离子交换实验（一）离子交换实验 （1 1）把把把把预预预预处处处处理理理理好好好好的的的的一一一一定定定定重重重重量量量量的的的的阴阴阴阴离离离离子子子子交交交交换换换换树树树树脂脂脂脂（717#717#）转入交换柱，脂层高度为转入交换柱，脂层高度为转入交换柱，脂层高度为转入交换柱，脂层高度为0.150.20.150.2米，计算离子树脂的体积；米，计算离子树脂的体积；米，计算离子树脂的体积；米，计算离子树脂的体积； （2 2）把把把把含含含含铬铬铬铬废废废废水水水水注注注注入入入入废废废废水水水水池池池池，测测测测定定定定含含含含铬铬铬铬废废废废水水水水中中中中CrCr6+6+的的的的浓浓浓浓度；度；度；度； （3 3）打打打打开开开开进进进进水水水水阀阀阀阀，用用用用转转转转子子子子流流流流量量量量计计计计控控控控制制制制废废废废水水水水流流流流量量量量，使使使使废废废废水水水水以以以以20602060升升升升/ /升升升升树树树树脂脂脂脂时时时时的的的的流流流流速速速速通通通通过过过过树树树树脂脂脂脂层层层层，用用用用量量量量筒筒筒筒计计计计算算算算出出出出水水水水体体体体积积积积。每每每每收收收收集集集集0.050.05升升升升出出出出水水水水，取取取取样样样样测测测测定定定定六六六六价价价价铬铬铬铬的的的的浓浓浓浓度度度度。当当当当交交交交换换换换带带带带前前前前沿沿沿沿就就就就近近近近出出出出水水水水口口口口时时时时，可可可可改改改改为为为为每每每每收收收收集集集集0.010.01升升升升或或或或更更更更少少少少的的的的出出出出水水水水体体体体积积积积，测定一次六价铬浓度。注意交换带的移动；测定一次六价铬浓度。注意交换带的移动；测定一次六价铬浓度。注意交换带的移动；测定一次六价铬浓度。注意交换带的移动；四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 （一）离子交换实验（一）离子交换实验（一）离子交换实验（一）离子交换实验 （4 4）绘制穿透曲线（）绘制穿透曲线（）绘制穿透曲线（）绘制穿透曲线（CrCr6+6+的泄漏量的泄漏量的泄漏量的泄漏量出水体积）并出水体积）并出水体积）并出水体积）并计算当六价铬的泄漏量为计算当六价铬的泄漏量为计算当六价铬的泄漏量为计算当六价铬的泄漏量为0.50.5毫克毫克毫克毫克/ /升时的工作交换容量；升时的工作交换容量；升时的工作交换容量；升时的工作交换容量； （5 5）改变废水的滤速，重复上述步骤；）改变废水的滤速，重复上述步骤；）改变废水的滤速，重复上述步骤；）改变废水的滤速，重复上述步骤； （6 6）根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为）根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为）根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为）根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为0.5mg/L0.5mg/L时的滤速时的滤速时的滤速时的滤速- -出水体积的关系曲线。出水体积的关系曲线。出水体积的关系曲线。出水体积的关系曲线。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤（二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验 （1 1）用用用用去去去去离离离离子子子子水水水水反反反反冲冲冲冲树树树树脂脂脂脂层层层层，将将将将树树树树脂脂脂脂层层层层中中中中残残残残留留留留的的的的含含含含铬铬铬铬废废废废水水水水顶回废水池，直至出水无色为止；顶回废水池，直至出水无色为止；顶回废水池，直至出水无色为止；顶回废水池，直至出水无色为止； （2 2）正正正正向向向向接接接接通通通通去去去去离离离离子子子子水水水水，调调调调节节节节出出出出水水水水阀阀阀阀使使使使滤滤滤滤速速速速为为为为1212升升升升/ /升升升升树树树树脂脂脂脂 时时时时，拆拆拆拆除除除除去去去去离离离离子子子子水水水水线线线线，使使使使交交交交换换换换柱柱柱柱内内内内液液液液面面面面降降降降至至至至树树树树脂脂脂脂层层层层顶顶顶顶部部部部下下下下一一一一厘厘厘厘米米米米处处处处，接接接接通通通通再再再再生生生生液液液液线线线线，使使使使10%10%的的的的氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠流流流流入入入入交交交交换换换换柱柱柱柱，注注注注意意意意观观观观察察察察出出出出水水水水颜颜颜颜色色色色的的的的变变变变化化化化，一一一一旦旦旦旦出出出出现现现现黄黄黄黄色色色色，立立立立即即即即用用用用5050毫毫毫毫升升升升量量量量筒筒筒筒收收收收集集集集之之之之。当当当当再再再再生生生生液液液液为为为为0.10.1、0.30.3、0.50.5、0.70.7、1.01.0、1.31.3、1.51.5、1.71.7、2.02.0、2.52.5、3.03.0、4.04.0、5.05.0倍倍倍倍树树树树脂脂脂脂体体体体积积积积时时时时，测测测测定定定定再再再再生生生生液液液液中中中中六六六六价价价价铬铬铬铬的浓度；的浓度；的浓度；的浓度； （3 3）再再再再生生生生结结结结束束束束后后后后，停停停停止止止止进进进进碱碱碱碱，把把把把交交交交换换换换柱柱柱柱内内内内的的的的碱碱碱碱全全全全部部部部排排排排空空空空收收收收集之；集之；集之；集之；四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 （二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验（二）离子交换树脂再生实验 （4 4）正洗树脂用水量：强碱阴树脂）正洗树脂用水量：强碱阴树脂）正洗树脂用水量：强碱阴树脂）正洗树脂用水量：强碱阴树脂4545倍树脂体倍树脂体倍树脂体倍树脂体积，时间积，时间积，时间积，时间15201520分钟。弱碱阴树脂分钟。弱碱阴树脂分钟。弱碱阴树脂分钟。弱碱阴树脂6767倍，时间倍，时间倍，时间倍，时间20302030分分分分钟，正洗水带黄色部分收集于废水池；钟，正洗水带黄色部分收集于废水池；钟，正洗水带黄色部分收集于废水池；钟，正洗水带黄色部分收集于废水池； （5 5）反冲，以）反冲，以）反冲，以）反冲，以10301030倍流速逆流反向进水，反冲树倍流速逆流反向进水，反冲树倍流速逆流反向进水，反冲树倍流速逆流反向进水，反冲树脂层，反冲水量：强碱阴树脂一倍树脂体积，时间脂层，反冲水量：强碱阴树脂一倍树脂体积，时间脂层，反冲水量：强碱阴树脂一倍树脂体积，时间脂层，反冲水量：强碱阴树脂一倍树脂体积，时间3535分钟，弱碱阴树脂二倍树脂体积，时间分钟，弱碱阴树脂二倍树脂体积，时间分钟，弱碱阴树脂二倍树脂体积，时间分钟，弱碱阴树脂二倍树脂体积，时间510510分钟；分钟；分钟；分钟； （6 6）落床待用；）落床待用；）落床待用；）落床待用； （7 7）绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用）绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用）绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用）绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。五、实验记录五、实验记录水样体积水样体积水样体积水样体积（mLmLmLmL）浓度浓度浓度浓度（mg/Lmg/Lmg/Lmg/L）六、数据处理和结果六、数据处理和结果六、数据处理和结果六、数据处理和结果 （1 1 1 1）绘制离子交换穿透曲线；）绘制离子交换穿透曲线；）绘制离子交换穿透曲线；）绘制离子交换穿透曲线； （2 2 2 2）绘制再生效率曲线。绘制再生效率曲线。绘制再生效率曲线。绘制再生效率曲线。七、问题讨论七、问题讨论七、问题讨论七、问题讨论 1 1 1 1、结合离子交换穿透曲线分析影响离子交换速、结合离子交换穿透曲线分析影响离子交换速、结合离子交换穿透曲线分析影响离子交换速、结合离子交换穿透曲线分析影响离子交换速度的因素；度的因素；度的因素；度的因素； 2 2 2 2、分析影响离子交换再生的因素；、分析影响离子交换再生的因素；、分析影响离子交换再生的因素；、分析影响离子交换再生的因素； 3 3 3 3、实验过程中产生含铬废水应如何处理？、实验过程中产生含铬废水应如何处理？、实验过程中产生含铬废水应如何处理？、实验过程中产生含铬废水应如何处理？八、参考文献八、参考文献八、参考文献八、参考文献1 1 1 1 严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出版社，建筑工业出版社，建筑工业出版社，建筑工业出版社，19991999199919992 2 2 2 许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出版社，建筑工业出版社，建筑工业出版社，建筑工业出版社，19921992199219923 3 3 3 李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，版社，版社，版社，20052005200520054 4 4 4 张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程 （第四版）北（第四版）北（第四版）北（第四版）北京：中国建筑工业出版社，京：中国建筑工业出版社，京：中国建筑工业出版社，京：中国建筑工业出版社，2000200020002000实验三实验三 臭氧氧化实验臭氧氧化实验l l 臭氧是氧的同素异构体，具有很很强的氧化性，臭氧是氧的同素异构体，具有很很强的氧化性，不仅能容易地氧化废水中的不饱和有机物，而且不仅能容易地氧化废水中的不饱和有机物，而且还能使芳香族化合物开环和部分氧化，提高废水还能使芳香族化合物开环和部分氧化，提高废水的可生化性，降低废水的色度。的可生化性，降低废水的色度。l l 臭氧极不稳定，在常温下分解为氧。用臭氧处臭氧极不稳定，在常温下分解为氧。用臭氧处理废水的最大优点是不产生二次污染，且能增加理废水的最大优点是不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水体的消毒、废水水中的溶解氧，臭氧通常用于水体的消毒、废水脱色及深度处理中。脱色及深度处理中。l l 工业上，一般采用无声放电制取臭氧，原料为工业上，一般采用无声放电制取臭氧，原料为空气，廉价易得。因此利用臭氧处理水和废水具空气，廉价易得。因此利用臭氧处理水和废水具有广阔的前景。有广阔的前景。一、实验目的1、了解臭氧发生器的构造、原理和使用方法。 2、通过对印染废水的处理，了解臭氧对工业废水进行脱色处理的基本过程。二、实验工艺流程及设备三、实验水样 本实验采用印染废水四、实验步聚1、熟悉实验工艺装置流程。2、打开水箱出水阀，启动水泵，水泵工作，用转子流量计控制一定的流量，将印染废水吸入水泵，然后打开系统气路球阀。3、先后打开制氧机电源开关与臭氧发生器电源开关，调节气体流量计使供氧量符合要求，设备开始运行 4、当通入的氧气的时间为0、4、8、12、16、20、24、28min时，相应地从混合罐取样口取样100ml（取样前应排除取样管中的积液）测定色度，同时取样测定水中臭氧的浓度。5、运行结束后，先关掉臭氧电源开关及制氧机开关，然后关闭气路球阀，再将水泵关闭，系统停止工作，关闭系统水路阀门。6、将实验数据填入下表氧化时间氧化时间(min) (min) 0 04 48 81212161620202424 2828通入氧气体积（通入氧气体积（L L） 出水的色度（倍）出水的色度（倍） 色度的去除率色度的去除率 臭氧的浓度臭氧的浓度mg/L mg/L 尾气中臭氧的浓度尾气中臭氧的浓度mg/L mg/L 臭氧的利用率臭氧的利用率 臭氧的投加量臭氧的投加量mg mg 7、根据实验数据绘制废水色度的去除率臭氧投加量的工作曲线。8、绘制臭氧利用率臭氧投加量的工作曲线。9、根据实验所得数据，对臭氧脱色工艺作出分析。五、测定方法l l色度测定方法采用铂钴标准比色法或稀释倍数法见附录一参考文献参考文献 1 张自杰，顾夏声，等排水工程(下册)M北京：中国建筑工业出版社，1996494-5062 李圭白，张杰水质工程学M北京：中国建筑工业出版社，2005215-223实验四实验四水静置沉淀实验水静置沉淀实验一、实验目的一、实验目的 1 1 1 1、掌握沉淀特性曲线的测定方法；、掌握沉淀特性曲线的测定方法；、掌握沉淀特性曲线的测定方法；、掌握沉淀特性曲线的测定方法； 2 2 2 2、了解固体通量分析过程；、了解固体通量分析过程；、了解固体通量分析过程；、了解固体通量分析过程； 3 3 3 3、加深对沉淀的理解，为沉淀池的设计提供、加深对沉淀的理解，为沉淀池的设计提供、加深对沉淀的理解，为沉淀池的设计提供、加深对沉淀的理解，为沉淀池的设计提供必要的设计参数。必要的设计参数。必要的设计参数。必要的设计参数。二、实验原理二、实验原理 H沉降柱沉降柱三、实验材料与方法三、实验材料与方法 1 1、实验装置、实验装置 三、实验材料与方法三、实验材料与方法 1 1、实验装置、实验装置 （1 1）沉降柱）沉降柱 直径直径200mm200mm 工作水深工作水深1500mm 1500mm （2 2）浊度仪）浊度仪三、实验材料与方法三、实验材料与方法 2 2、实验用水、实验用水 采用粘土配制的模拟废水。采用粘土配制的模拟废水。 3 3、分析方法、分析方法 悬浮物测定采用比色法。悬浮物测定采用比色法。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 1 1 1 1、将将将将水水水水样样样样倒倒倒倒入入入入废废废废水水水水槽槽槽槽中中中中，关关关关闭闭闭闭进进进进水水水水阀阀阀阀，打打打打开开开开回回回回流流流流阀阀阀阀，开开开开泵泵泵泵，用用用用泵泵泵泵循循循循环环环环搅搅搅搅拌拌拌拌废废废废水水水水约约约约5min5min5min5min，使使使使水水水水样样样样中中中中悬悬悬悬浮浮浮浮物物物物分分分分布布布布均均均均匀匀匀匀，从从从从废废废废水水水水槽槽槽槽中中中中取取取取样样样样三三三三次次次次，每每每每次次次次约约约约50ml50ml50ml50ml（取取取取样样样样后后后后要要要要准准准准确确确确记记记记下下下下水水水水样样样样体积）。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浊度体积）。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浊度体积）。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浊度体积）。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浊度I I I Io o o o。 2 2 2 2、打开进水阀，关闭回流阀将废水送入沉降柱。当废、打开进水阀，关闭回流阀将废水送入沉降柱。当废、打开进水阀，关闭回流阀将废水送入沉降柱。当废、打开进水阀，关闭回流阀将废水送入沉降柱。当废水升到溢流口，溢流管流出水后，关紧进水阀，停泵，记下水升到溢流口，溢流管流出水后，关紧进水阀，停泵，记下水升到溢流口，溢流管流出水后，关紧进水阀，停泵，记下水升到溢流口，溢流管流出水后，关紧进水阀，停泵，记下沉淀开始时间。沉淀开始时间。沉淀开始时间。沉淀开始时间。 3 3 3 3、隔、隔、隔、隔5 5 5 5、10101010、20202020、30303030、45454545、60606060、90min90min90min90min，从试验筒中部，从试验筒中部，从试验筒中部，从试验筒中部取样二次，每次约取样二次，每次约取样二次，每次约取样二次，每次约50505050毫升左右（准确记下水样体积）。取水毫升左右（准确记下水样体积）。取水毫升左右（准确记下水样体积）。取水毫升左右（准确记下水样体积）。取水样前要先排出取样管中的积水约样前要先排出取样管中的积水约样前要先排出取样管中的积水约样前要先排出取样管中的积水约10ml10ml10ml10ml左右，测定水样的浊度左右，测定水样的浊度左右，测定水样的浊度左右，测定水样的浊度I I I Ii i i i。并观察静置沉淀现象。并观察静置沉淀现象。并观察静置沉淀现象。并观察静置沉淀现象。五、实验记录五、实验记录时间时间时间时间（minminminmin）0 0 0 05 5 5 5101010102020202030303030454545456060606090909090浊度浊度六、数据处理和结果六、数据处理和结果 （1 1）沉降效率率）沉降效率率 E = (IE = (I0 0-I-Ii i)/I)/I0 0100%100% （2 2）沉降速度）沉降速度 u = hu = hi i/ /t ti i （3 3）根据实验结果绘制沉淀曲线：）根据实验结果绘制沉淀曲线： E-t E-t曲线曲线 E-u E-u曲线；曲线； 七、问题讨论七、问题讨论 1 1 1 1、分析沉淀曲线特点；、分析沉淀曲线特点；、分析沉淀曲线特点；、分析沉淀曲线特点； 2 2 2 2、如将沉淀曲线应用到沉淀池的设计，需注、如将沉淀曲线应用到沉淀池的设计，需注、如将沉淀曲线应用到沉淀池的设计，需注、如将沉淀曲线应用到沉淀池的设计，需注意什么问题？意什么问题？意什么问题？意什么问题？ 3 3 3 3本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。八、参考文献八、参考文献八、参考文献八、参考文献 1 1 1 1 严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出版社，版社，版社，版社，19991999199919992 2 2 2 许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出版社，版社，版社，版社，19921992199219923 3 3 3 李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，20052005200520054 4 4 4 张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程张自杰，顾夏声等排水工程 （第四版）北京：中国建（第四版）北京：中国建（第四版）北京：中国建（第四版）北京：中国建筑工业出版社，筑工业出版社，筑工业出版社，筑工业出版社，2000200020002000 实验五实验五 空气扩散系统中氧的空气扩散系统中氧的 总转移系数的测定总转移系数的测定一、实验原理 氧向液体的转移是污水生物处理的重要过程。空气中的氧向水中转移，通常以双膜理论作为理论基础。 双膜理论双膜理论认为，当气液两相作相对运动时，其接触界面两侧分别存在气膜和液膜。气膜和液膜均属层流，氧的转移就是在气、液双膜进行分子扩散和在膜外进行对流扩散的过程。 由于对流扩散的阻力比分子扩散的阻力小得多，因此传质的阻力主要集中在双膜上。在气膜中存在着氧的分压梯度，在液膜中存在着氧的浓度梯度，这就是氧转移的推动力。 对于难溶解的氧来说，转移的决定性阻力又集中在液膜上，因此通过液膜是氧转移过程的限制步骤，通过液膜的转移速率便是氧扩散转移全过程的控制速度。 氧向液体的转移速可由下式表达：式中式中 CsCs氧的饱和浓度，氧的饱和浓度，mg/L;mg/L; C C氧的实际浓度，氧的实际浓度，mg/Lmg/L； KLaKLa氧的总转移系数，氧的总转移系数， ; ;积分得：式中 C0t=0时液体溶解氧浓度，mg/L。二、实验装置和试剂1 1、实验装置 包括玻璃水槽、曝气装置、溶解氧瓶包括玻璃水槽、曝气装置、溶解氧瓶, ,实验装置如图实验装置如图5 51 1所示。所示。 图图5 51 1 空气扩散系数中氧的总转移系数的测定装置图空气扩散系数中氧的总转移系数的测定装置图 1 1曝气器；曝气器；2 2扩散器；扩散器；3 3反应器；反应器；4 4取样管取样管 2、实验试剂（1）Na2 2SO3 3饱和溶液； （2）1得CoCl2 26H2 2O溶液；（3）01mol/L碘溶液； （4）0.025mol/LNa2 2S2 2O3 3。三、实验内容 测定在非稳态条件下氧的转移， 并计算氧的总转移系数 。四、实验步骤1、缸内注满清水。2、测试水温。本实验采用室温。3、接通曝气器电源，观察鼓入空气情况，调好后关闭曝气器电源。4 4、加入、加入NaNa2 2S S2 2OO3 3和和CoClCoCl2 2 6H6H2 2OO溶液：溶液： 加入加入15ml15ml的的NaNa2 2S S2 2OO3 3和和24ml24ml的的CoClCoCl2 2 6H6H2 2OO，在加，在加上述溶液后轻轻用玻璃棒搅拌均匀，观察清水中上述溶液后轻轻用玻璃棒搅拌均匀，观察清水中的氧是否脱除，当其中的氧被脱除（的氧是否脱除，当其中的氧被脱除（DO=0DO=0）后开）后开始下步实验。并注意取样方法。始下步实验。并注意取样方法。5 5、打开曝气器开始实验、打开曝气器开始实验 取样时间为取样时间为2 2分、分、4 4分、分、6 6分、分、8 8分、分、1010分、分、1212分，分，这样便可这样便可测定出不同时间的溶解氧量。测定出不同时间的溶解氧量。五、实验结果及计算 要求计算出氧的总转移系数。 六、实验报告要求1、用文字简述实验过程；2、画图表示实验装置；3、列表记录实验数据；4、计算氧的总转移系数 。参考文献：1 张自杰，顾夏声，等排水工程下册M北京：中国建筑工业出版社，1996114-1212 高廷耀，顾国维，等水污染控制工程下册M北京：高等教育出版社，1999140-1423 谢澄，陈中豪，疏明君，等三相生物流化床的相含率及气液传质性能研究J工业用水与废水，2001，32(6)：14实验六实验六 水处理工艺路线研究水处理工艺路线研究一、实验目的和要求1.实验目的 (1) 通过对某种废水的水质分析，研究该种废水的处理方法，确定合理的工艺路线； (2) 熟悉主要污染物测定方法，掌握仪器设备的使用和操作。2.实验要求 本实验拟通过印染废水处理方法研究，达到以上实验目的。 (1) 了解印染废水的水质特征及处理工 艺； (2) 掌握pH值、COD的测定方法； (3) 了解水解酸化和好氧接触氧化在实际工艺中的应用，并观察在该过程中COD和色度去除情况。二、实验原理 印染废水具有水质水量变化大、COD浓度高、pH值高、色度高、悬浮物多,且含有微量铬、氰、酚、硫等有毒物质的特点,所确定的处理工艺流程必须充分考虑到印染废水的性质,强调处理工艺的脱色效率以及提高有机污染物的去除效果。 印染废水中含有诸多难生物降解的染料,而废水色度的去除首先应破坏染料有机物的带色基团,本工艺采用水解酸化好氧生物接触氧化处理工艺,就是利用厌氧菌将水中的染料等大分子、杂环类有机物分解成低分子有机物,同时利用厌氧菌的水解作用破坏染料分子的有色基团,提高废水的可生化性,然后在好氧池中利用好氧菌的同化和异化作用将厌氧菌所分解产物进行降解,从而达到脱色、去除有机物的目的。 印染废水可生化处理性较差的主要原因是慢印染废水可生化处理性较差的主要原因是慢速生物降解有机物和难生物降解有机物所占比例速生物降解有机物和难生物降解有机物所占比例较高。较高。 一般好氧生物处理对色度和难降解有机物的一般好氧生物处理对色度和难降解有机物的去除率不高去除率不高, ,这是因为某些染料、中间产物和添加这是因为某些染料、中间产物和添加剂在单纯的好氧条件下分子结构很难破坏剂在单纯的好氧条件下分子结构很难破坏, ,水解酸水解酸化预处理的主要作用是使印染废水中的难降解有化预处理的主要作用是使印染废水中的难降解有机物及其发色基团解体、被取代或裂解（降解）机物及其发色基团解体、被取代或裂解（降解）, ,从而降低废水的色度从而降低废水的色度, ,改善可生化处理性。即使不改善可生化处理性。即使不能直接降低色度能直接降低色度, ,由于分子结构或发色基团已发生由于分子结构或发色基团已发生改变改变, ,也可使其在好氧条件下容易被降解并脱色。也可使其在好氧条件下容易被降解并脱色。 微生物水解酸化池可作为独立的一级厌氧生微生物水解酸化池可作为独立的一级厌氧生物处理物处理, ,其目的是改善原污水的可生化性其目的是改善原污水的可生化性, ,降低后续降低后续生物处理的负荷生物处理的负荷, ,提高后续处理的稳定性和效果。提高后续处理的稳定性和效果。 在水解酸化阶段，由于产酸菌分泌的外酶作在水解酸化阶段，由于产酸菌分泌的外酶作用用, ,含碳有机物被水解成单糖含碳有机物被水解成单糖, ,蛋白质被水解成肽和蛋白质被水解成肽和氨基酸氨基酸, ,脂肪被水解成丙二醇、脂肪酸。脂肪被水解成丙二醇、脂肪酸。 这些水解产物进入各类产酸菌的细胞内这些水解产物进入各类产酸菌的细胞内, ,被代被代谢成更简单的丁酸、乙酸和甲酸等有机酸以及醇谢成更简单的丁酸、乙酸和甲酸等有机酸以及醇类、醛类、氨及少量二氧化碳、氢气等。类、醛类、氨及少量二氧化碳、氢气等。 好氧段的主要作用是氧化分解厌氧反应后的产物,包括转化成较易降解的分子较小的有机物。例如,芳香族化合物的完全氧化、完成脱色和COD的去除。 染料主要靠其发色基团产生各种颜色,某些在水解酸化时未能脱去的发色基团在好氧段可进一步被去除。三、实验设备和材料1.实验设备（1）酸度计；（2）COD测定装置；（3）水解酸化和好氧处理装置；（4）数显恒温水浴锅2.实验材料（1） 印染废水；（2） 已经培养驯化好的厌氧或好氧污泥。四、实验步骤1 1、进行水质分析：、进行水质分析： 测定印染废水的测定印染废水的pHpH值、值、CODCOD、色度，填入表、色度，填入表1 1；2 2、取、取1L1L印染废水，用印染废水，用H H2 2SOSO4 4将印染废水的将印染废水的pHpH值调值调至至9 9，静置，沉淀；，静置，沉淀；3 3、将调、将调pHpH值后的废水投入水解酸化装置中进行兼值后的废水投入水解酸化装置中进行兼氧实验。记录进水氧实验。记录进水CODCOD值及值及pHpH值。值。4 4、将水解酸化出水投入好氧接触氧化装置，进行好、将水解酸化出水投入好氧接触氧化装置，进行好氧实验。记录进水氧实验。记录进水CODCOD值及值及pHpH值。值。5 5、24h24h后取样分析出水后取样分析出水pHpH值和值和CODCOD。表1 印染废水水质分析结果项目项目 pHpH值值 COD/(mg/COD/(mg/L) L) 色度色度 数值数值 表2 实验结果进水量进水量(ml/d) (ml/d) 进进 水水 出出 水水 CODCOD去除去除率（）率（） pHpH值值 COD(mgCOD(mg/L)/L) pHpH值值 COD(mgCOD(mg/L)/L) 测定方法1.pH值的测定采用PHS3C型酸度计（见附录一）；2.COD的测定采用标准重铬酸钾法（见附录二）。六、参考文献1 严煦世，范瑾初给水工程（第四版）北京：中国建筑工业出版社，19992 许保玖，安鼎年给水处理理论与设计北京：中国建筑工业出版社，19923 李圭白，张杰水质工程学北京：中国建筑工业出版社，20054 张自杰，顾夏声等排水工程（第四版）北京：中国建筑工业出版社，2000附录一附录一 色度测定方法色度测定方法l l 纯水为无色透明的液体，洁净水在水层浅时为无纯水为无色透明的液体，洁净水在水层浅时为无色，深层为浅蓝绿色，天然水受污染时可着色。色，深层为浅蓝绿色，天然水受污染时可着色。水的颜色可区分为水的颜色可区分为“ “真色真色” ”和和“ “表色表色” ”两种，真两种，真色是指去除浊度后水的颜色，没有去除悬浮物的色是指去除浊度后水的颜色，没有去除悬浮物的水所具有的颜色称表色。水所具有的颜色称表色。l l 测定色度方法的选择：测定较清洁的、带有黄测定色度方法的选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色色色调的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法，以整数表示结果；测定受工业废水污染的地法，以整数表示结果；测定受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。 一 铂钴标准比色法概概 述述 1 1方法原理方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有目视比色。每升水中含有1mg1mg铂和铂和0.5mg0.5mg钴时所钴时所具有的颜色，称为具有的颜色，称为1 1度，作为标准色度单位。度，作为标准色度单位。2 2干扰及消除干扰及消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为径为0.45m0.45m滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪仪 器器 50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 试试 剂剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2 2PtCl6 6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钻(CoC12 26H2 2O)(相当于250mg钴)，溶于100ml水中，加100ml 盐酸，用水定容至1000ml。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 步步 骤骤 1标准色列的配制 向50ml比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、 10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2. 水样的测定 (1) 分取50.0ml 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 (2) 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算计算 色度(度) 式中： A稀释后水样相当于铂钴标准色 列的色度； B水样的体积(ml) 注意事项注意事项(1)(1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4 47H2 2O)，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500mI。此溶液的色度为500度。不宜久存。 (2)(2)如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表色。二 稀释倍数法 概概 述述 1方法原理 为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2干扰及消除 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清 仪仪 器器 50ml具塞比色管，其标线高度要一致。步步 骤骤 （1） 取100150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。附录二溶解氧的测定方法（ 碘量法)一、原理 水样中加入MnSO4 4和碱性KI生成 沉淀， 极不稳定，与水中溶解氧反应生成碱性氧化锰MnO(OH)2 2棕色，将溶解氧固定（DO将 氧化为 ） (棕) 再加入浓H2 2SO4 4,使沉淀溶解，同时 被溶液中KI的I-还原为 而析出I2 2，即：, 最后用Na2 2S2 2O3 3标液滴定I2 2,以确定DO，试剂：1 1、MnSOMnSO4 4溶液：称溶液：称480gMnSO480gMnSO4 44H4H2 2OO或或360gMnSO360gMnSO4 4HH2 2OO溶于水，用水稀释至溶于水，用水稀释至1000mL,1000mL,此此液加入酸化过的液加入酸化过的KIKI溶液中，遇淀粉不变蓝。溶液中，遇淀粉不变蓝。2 2、碱性、碱性KIKI溶液：称溶液：称500gNaOH500gNaOH溶于溶于300300400mL400mL水水中，另称取中，另称取150gKI150gKI（或（或135gNaI135gNaI）溶于）溶于200mL200mL水水中，待中，待NaOHNaOH冷却后，将两溶液合并，混匀用水冷却后，将两溶液合并，混匀用水稀释到稀释到1000mL,1000mL,如有沉淀，放置过夜，倾出上清如有沉淀，放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉不变蓝。此溶液酸化后，遇淀粉不变蓝。3、1（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀到100mL。4、002500mol/L（1/6K2 2Cr2 2O7 7）：称取于105110烘干2h并冷却的K2 2Cr2 2O7 71.2259g溶于水，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。5 5、0 002500mol/L Na02500mol/L Na2 2S S2 2OO3 3溶液：称取溶液：称取3.1g 3.1g NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO溶于煮沸放冷的水中，加入溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNaCO0.1gNaCO3 3用水稀释至用水稀释至1000mL1000mL，贮于棕色瓶中。，贮于棕色瓶中。使用前用使用前用0.02500mol/LK0.02500mol/LK2 2CrCr2 2OO7 7标定，于标定，于250mL250mL碘量瓶中，加入碘量瓶中，加入100mL100mL水和水和1gKI1gKI，加入，加入10.00Ml0.02500mol/LK10.00Ml0.02500mol/LK2 2CrCr2 2OO7 7标液，标液，8mL8mL（1 15 5）H H2 2SOSO4 4溶液密塞，摇匀，于暗处静置溶液密塞，摇匀，于暗处静置5min5min，用待标定的用待标定的NaNa2 2S S2 2OO3 3溶液滴定至溶液呈淡黄色，溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入加入1mL1mL淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去。淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去。测定步骤：（1）用移液管插入瓶内液面以下加入1mLMnSO4 4和2mL碱性KI溶液。（2）颠倒摇动溶解氧瓶，此时有沉淀生成，等沉淀降至半瓶，颠倒混合。（3）加入2mL浓H2 2SO4 4盖紧，颠倒摇动均匀，待沉淀全部溶解后（不溶则多加浓H2 2SO4 4）置暗处五分钟。（4）用移液管取100.0mL静置后的水样于250mL碘量瓶中，用0.0125mol/LNa2 2S2 2O3 3,滴至微黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色褪去为止，记下Na2 2S2 2O3 3的耗用量，V(ml)。（5）计算： C：硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L; V：滴定是消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。附录三采用PHS3C型酸度计测定PH值1.pH1.pH值测定仪器值测定仪器 包括：包括：pHS-3CpHS-3C型酸度计、型酸度计、pHpH玻璃电极、甘汞玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器等。电极、磁力搅拌器等。2.2.标准缓冲溶液的配置标准缓冲溶液的配置 (1) (1) 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（2525时，时，PHs=4.008PHs=4.008）。）。 称取称取5.06g5.06g邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾GR,GR,在在（11551155）烘干烘干23h23h，于干燥器中冷却，于干燥器中冷却 ，溶于，溶于蒸馏水，移入蒸馏水，移入500ml500ml容量瓶中，稀释至标线，混容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。匀。保存于聚乙烯瓶中。 (2) 磷酸盐标准缓冲溶液（25时，pHs=6.685）。 迅速称取3.388g磷酸二氢钾和3.533g磷酸氢二钾GR，在（1155）烘干23h,于干燥器中冷却，溶于蒸馏水，移入1000ml容量瓶中稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 (3) 硼砂标准缓冲溶液（2525时时PHs=9.180PHs=9.180）。）。 称取1.90g硼砂（GRGR，NaNa2 2B B4 4OO7 7 10H 10H2 2OO，在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜），溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.测量方法及注意事项测量方法：(1) 用标准缓冲溶液对酸度计进行定位，并将酸度计上的选择按钮调制pH值档；(2) 将被测溶液放在搅拌器上，放入搅拌子，将电极插入被测溶液，启动搅拌器；(3) 待数据稳定后，记录指示值；(4) 取下被测溶液清洗电极。注意事项(1) (1) 玻璃电极在使用前需预先用蒸馏水浸泡玻璃电极在使用前需预先用蒸馏水浸泡24h24h以上，以上，注意小心摇动电极，以驱赶玻璃泡中的气泡；注意小心摇动电极，以驱赶玻璃泡中的气泡；(2) (2) 甘汞电极在使用前需要摘掉电机末端及侧口上的甘汞电极在使用前需要摘掉电机末端及侧口上的橡胶帽，同玻璃电极一样，电极管中不能留有气橡胶帽，同玻璃电极一样，电极管中不能留有气泡，并注意添加饱和泡，并注意添加饱和KClKCl溶液；溶液；(3) pH(3) pH测量仪，尤其是电极插口处，要注意防潮，测量仪，尤其是电极插口处，要注意防潮，以免降低仪器的输入阻抗，影响测量准确性。以免降低仪器的输入阻抗，影响测量准确性。附录四附录四 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸钾法重铬酸钾法 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定化学需氧量，用CODcr表示。 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。它反映了水体受还原性物质污染的程度。 化学需氧量是一个条件性指标，于加入的氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、催化剂的有无有关。因此，必须严格按照操作步骤进行。 在强酸性溶液中，重铬酸钾具有很强的氧化在强酸性溶液中，重铬酸钾具有很强的氧化性，能氧化大部分有机物，加入硫酸银时，直链性，能氧化大部分有机物，加入硫酸银时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易被氧化，吡啶不能氧化，挥发性直链脂肪族化合被氧化，吡啶不能氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物因存在于蒸汽相，氧化不明显。物、苯等有机物因存在于蒸汽相，氧化不明显。氯离子可被氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀，氯离子可被氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，形成络合物以消除干扰。形成络合物以消除干扰。 用用0.25mol/l0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l50mg/l的的CODCOD值，用值，用0.025mol/l0.025mol/l浓度的重铬酸钾浓度的重铬酸钾溶液可测定溶液可测定5-50mg/l5-50mg/l的的CODCOD值，但准确度较差。值，但准确度较差。一、实验仪器1、回流装置，带250ml锥形瓶的全玻璃装置。2、加热装置，单联或多联变阻电炉。3、50ml酸式滴定管。二、试剂：1.重铬酸钾标准溶液（1/6K1/6K2 2CrOCrO7 7=0.2500mol/l=0.2500mol/l） 称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液 称取1.48g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4 47H2 2O）,溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点。 C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）= 4.硫酸-硫酸银溶液： 于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12天，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：洁净或粉末。三、实验步骤1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。2.2.冷却后用冷却后用90ml90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于液总体积不得少于140ml,140ml,否则因酸度太大，滴定否则因酸度太大，滴定终点不明显。终点不明显。3.3.冷却后，加入冷却后，加入3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。量。4.4.水样的同时，以水样的同时，以20.00ml20.00ml重蒸馏水，按同样操作步重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量溶液的用量mlml。四、计算CODcr(OCODcr(O2 2mg/l) =mg/l) = C C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， V V0 0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlml V V1 1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlml V V：取用水样的体积，：取用水样的体积，mlml 8 8：氧（：氧（OO）摩尔质量，）摩尔质量，g/molg/mol注意事项：1、0.4硫酸汞络合氯离子得最高量可达40mg。应保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量硫酸汞沉淀，并不影响测定。应先加硫酸汞，在加水样。2、样取用体积可在10.0050.00ml范围之内，但实际用量及浓度需按下表进行相应调整。水样体水样体积积(ml) (ml) 0.2500mo0.2500mol/l l/l重铬酸重铬酸钾溶液钾溶液(ml) (ml) 硫酸硫酸-硫硫酸银溶液酸银溶液(ml) (ml) 硫酸硫酸汞汞(g) (g) 硫酸亚铁硫酸亚铁铵标准溶铵标准溶液液(mol/L) (mol/L) 滴定前滴定前总体积总体积（mlml） 10.0 10.0 5.0 5.0 15 15 0.2 0.2 0.050 0.050 70 7020.020.0 10.0 10.0 30300.40.40.1000.10014014030.030.015.015.045450.60.60.1500.15021021040.040.020.020.060600.80.80.2000.20028028050.050.025.025.075751.01.00.2500.2503503503.对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应该用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液，回滴0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应加入量的1/41/5为宜。5.COD的测定结果应保留三位有效数字。6.水样加热回流一段时间后，溶液变绿，说明水样的化学需氧量太高，应将水样稀释后重做。附录五附录五PHS2 型酸度计型酸度计使用说明使用说明一、仪器面板示意图二、仪器的使用方法1、电极安装 把电极夹子夹在电极杆上，装有甘汞电极和玻璃电极，将玻璃电极插头插在14#插孔内，旋紧小螺丝，将甘汞电极引线接在13#接线柱上。应注意的是甘汞电极的陶瓷芯端必须稍低玻璃电极的玻璃球泡。新使用或长期不用的玻璃电极，使用前应在蒸馏水中浸泡48小时。 2 2、PHPH值的测定值的测定 仪器的校正：仪器的校正：（1 1）按下按键）按下按键7 7，使仪器预热，使仪器预热30603060分。分。（2 2）用温度计测量被测溶液的温度，调节）用温度计测量被测溶液的温度，调节“ “温度补偿器温度补偿器11”11”在该温度值。在该温度值。（3 3）将）将“ “分档开关分档开关2”2”拨在拨在6 6，调节，调节“ “零点调节器零点调节器10”10”，使指，使指针指针指1 1。（4 4）将）将“ “分档开关分档开关” ”拨至校正位置，调节拨至校正位置，调节“ “校正调节器校正调节器3”3”使指针指在满刻度。使指针指在满刻度。（5 5）重复（）重复（3 3）、（）、（4 4）二步骤，进一步校正。）二步骤，进一步校正。（6 6）将分档开关拨至）将分档开关拨至6 6位置，此时校正器不可再动。位置，此时校正器不可再动。仪器的定位：仪器的定位：（1 1）在小烧杯中放入缓冲溶液，置搅拌器上，放入）在小烧杯中放入缓冲溶液，置搅拌器上，放入搅拌子。将电极插入烧杯中，启动搅拌器，使转搅拌子。将电极插入烧杯中，启动搅拌器，使转速适中。速适中。（2 2）按下）按下“ “读数开关读数开关5” 5” （3 3）调节）调节“ “定位器定位器4”4”，使指针指在该温度下的，使指针指在该温度下的PHPH值（分档开关的指示数与表针指示数的和）上，值（分档开关的指示数与表针指示数的和）上，此时定位器不要再动。此时定位器不要再动。（4 4）放开）放开“ “读数开关读数开关” ”，取出电极，拿下缓冲溶液。，取出电极，拿下缓冲溶液。（5 5）用蒸馏水冲洗电极头，用滤纸吸干。）用蒸馏水冲洗电极头，用滤纸吸干。测量： （1）将被测溶液放在搅拌器上，放入搅拌子，将电极插入被测溶液中，启动搅拌器。 （2）按下读数开关5，调节分档开关2，使指针指在表头的刻度范围内，记录指示值。 （3）放开读数开关，抬高电极，取下被测溶液，清洗电极。 3 3、电位测定：、电位测定： （1 1）+ +mvmv玻璃电极插头接负，甘汞电极接正。玻璃电极插头接负，甘汞电极接正。 校正：校正： 按下按下+ +mvmv按键按键8 8，分档开关置，分档开关置“ “0”0” 调节零位调节器调节零位调节器1010使指针指使指针指“ “1” 1” 将分档开关置校正。将分档开关置校正。 调节校正调节器使指针满刻度。调节校正调节器使指针满刻度。 将分档开关置将分档开关置“ “0”0”位置。位置。 测量： 拔出玻璃电极插头，按下读数开关。 调节定位器4，使指针在表头刻度左“0”点。 插入玻璃电极插头，调节分档开关使读出指示值。（2） -mv电极接法同+mv，按下-mv按键，可直接进行以下步骤： 拔出玻璃电极插头，按下读数开关。 调节定位器使指针在表头右刻度“0”点。 插入玻璃电极，调节分档开关，使读出指示值。