G B 4 6 3 2 一 1 9 9 7 前言 本标准是根据国际标准I S O 1 0 1 8 -1 9 7 5 硬煤最高内在水分测定方法 和G B 4 8 3 -8 7 ( 煤炭分析试验方法一般规定 进行修定的， 在技术内 容上与I S O 1 0 1 8 常压法等效。 根据G B / T 1 . 1 -9 3 和G B 4 8 3 -8 7 的规定， 本标准在修订中， 保留了G B 4 6 3 2 -8 4 中的主要技术内容， 修改了有关的术语和符号， 同时增加了前言部分， 使修改后的标准更加合理。 本标准从生效之日 起， 同时代替G B 4 6 3 2 -8 4 . 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、 东煤公司煤田地质局制化厂、 内蒙煤田地质研究所。 本标准主要起草人： 马尊美、 张颖欣。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 4 6 3 2 一 1 9 9 7 煤的最高内在水分测定方法 代替 G B 4 6 3 2 -8 4 D e t e r mi n a t i o n o f m o is t u r e - h o l d i n g c a p a c i t y o f c o a l1 范围 本标准规定了煤的最高内在水分常压测定方法、 仪器设备、 测定步骤、 结果表述。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 1 2 -1 9 9 6 煤的工业分析方法 G B 4 7 4 -1 9 9 6 煤样的制备方法 G B 4 7 5 -1 9 9 6 商品煤样采取方法 G B 4 8 2 -1 9 9 5 煤层煤样采取方法3 方法要点 煤样达到饱和吸水后， 用恒湿纸除去大部分外在水分， 在温度 3 0 C、 相对湿度 9 6 和常压下达到湿度平衡， 然后在1 0 5 1 1 0 下干燥， 以其质量损失百分数表示最高内在水分。4 试剂4 . 1 硫酸钾结晶 及其饱和溶液： 以1 0 g 化学纯的硫酸钾（ H G 3 -9 2 0 ) 与3 m L水的比例混合。4 . 2 氮气： 纯度9 9 . 9 0 o ， 氧含量小于 1 0 0 ju L / L ,4 . 3 干燥剂： 无水硅胶或其他干燥剂。5 仪器设备5 . 1 充氮常压法最高内在水分测定仪（ 简称调湿器， 图1 ) ： 要求温度能保持在（ 3 0 士0 . 1 ) C ， 并能连续运转 3 昼夜以上 。国家技术监督局1 9 9 7 一 0 4 一 1 7 批准1 9 9 7 一 1 0 一 0 1 实施 G B 4 6 3 2 一 1 9 9 7阵714 12 10 1117 s 4 3 16I / / / -1 89 256 b 6 2O n7m -78 5_ 15 -gp _- 1 - -YV1!x YYY1AxY Y,r x f.n7l s (ywti_ x Y YYllYY1 _ x x x Y 11/IL 7 YI 0350一1 一 水槽外壳； 2 一调 湿器壁， 由铜板制成；3 一双重盖， 可泵入循环水； 4 -螺旋桨， 角度1 5 - 2 0 0 ; 5 一硫酸钾结晶及其饱和溶液； 6 一称量瓶； 7 一塞状气体循环器， 由黄铜制； 8 -螺旋夹； 9 一橡皮衬垫； 1 0 一加热器， 1 1 -温度控制器， 由水银接点温度计、 晶体管继 电器和电磁阀组成 ； 1 2 -温度计， 分度为 1 / 1 0 0C; 1 3 -称量瓶定位销 ; 1 4 -泡沫塑料; 1 5 一称量瓶托架 ； 1 6 , 1 7 -氮气出、 入口 图 1 充氮常压法最高内在水分测定仪 G s 4 6 3 2 一 1 9 9 75 . 2 振荡器： 频率2 4 0 / min ， 振幅4 0 mm,5 . 3 充氮干燥箱 。 以下两种任选一种 ：5 . 3 . 1 小空间干燥箱： 箱体严密， 具有较小的自由空间， 有氮气进口、 出口， 并带有自动控温装置， 能保持温度 1 0 5 -1 1 0 范围内。5 . 3 . 2 普通干燥箱（ 见图2 ) ： 能控温在1 0 5 - 1 1 0 0C， 恒温区内安装一金属盒， 尺寸为2 0 0 mm X 1 0 0 m mX 6 0 m m。 盒内有一能容纳6 个称量瓶的托盘。 盒的一端设有氮气入口， 用一根硅胶管与氮气钢瓶相连，入口处用数层铜网遮住， 以便分散气体； 另一端设有小门， 以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。5OO 2O1O3 6 10NZ4 _ / 527 90 0 8 1 -烘箱； 2 一金属盒； 3 一干燥塔； 4 -氮气瓶; 5 一硅胶管; 6 一孔径 。 . 2 5 m m的铜网； 7 一金属托盘； 8 -氮气出口； 9 一样皿； 1 0 -氮气入 口 图2 充氮干燥箱5 . 4 天平： 感量0 . 1 Mg .5 . 5 水浴： 能保持温度（( 3 0 士1 ) 0C。5 . 6 真空泵 ： 抽气量 1 L / s o5 . 7 吸滤瓶： 3 L o5 . 8 布氏漏斗： 直径 1 0 0 mm a5 . 9 锥形瓶： 2 5 0 m L o G B 4 6 3 2 一 1 9 9 75 . 1 0 标准筛： 孔径为0 . 6 0 m m及。 。 4 5 m m的筛子各一个。5 . 1 1 恒湿纸： 将定性滤纸切成约 1 0 m m X 1 0 m m， 使用时往纸上喷些水， 使其含水量约为 1 3 一1 5 。5 . 1 2 潮湿箱： 体积约 2 5 0 m m X 2 5 0 m m X 1 5 0 m m的带盖木箱， 箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时用水浸湿， 箱底铺三层潮湿的道林纸。5 . 1 3 称量瓶： 直径约5 0 m m, 高约3 0 mm， 并带有严密的磨口盖。6 煤样的采制 按照G B 4 8 2 , G B 4 7 5 采样， 所采集的煤样应装入密闭的容器中， 及时送往化验室。按照G B 4 7 4 将煤样粉碎到粒度小于0 . 2 m m， 粉碎时要求使用对辊磨、 球磨机或在粉碎过程中不发热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿， 可于室内摊成薄层晾干， 不可烘烤或日晒。7 测定步骤了 1 仪器的准备 往调湿器（ 5 . 1 ) 底部放置 1 5 m m-2 0 m m厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物（ 4 . 1 ) ， 并往水槽里注入足够量的水， 然后按图1 装好， 并启动仪器， 使调湿器内的温度维持（ 3 0 士0 . 1 ) C,7 . 2 煤样的预处理 取煤样约2 0 g于锥形瓶（( 5 . 9 ) 里， 并注入 1 0 0 mL水， 将瓶于振荡器（( 5 . 2 ) 上振荡3 0 m i n ， 然后在( 3 0 士1 ) 的水浴( 5 . 5 ) 中浸泡3 h ， 其间要摇动几次， 取出瓶， 将煤样倾入铺有滤纸的布氏漏斗（( 5 . 8 )中， 用真空泵（( 5 . 6 ) 抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2 次， 每次约2 5 m l - ， 然后用样铲轻轻将煤样混合均匀， 从中取出约4 9 煤样（ 其余用滤纸包住并用水浸湿， 储于密闭的容器里备用） ，用双层滤纸包裹， 用手用力搽一下放在潮湿箱（( 5 . 1 2 ) 内的上筛上。箱内放两个筛子， 上面的孔径为0 . 6 0 m in ， 下面的孔径为0 . 4 5 m m, 筛上各放一些恒湿纸（( 5 . 1 1 ) 。 然后将煤样与恒湿纸混合， 并使煤团散开落在下面的筛子上， 再重复同样操作， 直至煤样落在箱底道林纸上。 从中 取出1 g - 2 g 煤样， 放入已知质量的称量瓶（( 5 . 1 3 ) 中， 摊平， 置于调湿器内。了 3 湿度的调节 将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上， 称量瓶由固定销定位（ 处于气体循环器喇叭口正下方） ， 打开称量瓶盖。 盖上调湿器， 并使之气密， 启动螺旋桨， 并以1 L / m in的流速通氮气1 0 m m， 然后关闭氮气入口。 记录调湿开始时间， 待运转到煤样达到湿度平衡 时。 打开调湿器盖， 立刻盖严称量瓶， 取出， 擦净称量瓶， 于室温下放置5 m in ， 然后称量（ 称准到。 。 2 m g ) .7 . 4 水分的测定7 . 4 . 1 使用小空间充氮干燥箱： 按照G B 2 1 2 中第2 . 1 . 4 款进行恒湿后煤样的水分测定。7 . 4 . 2 使用普通干燥箱： 按图 2将金属盒安装在干燥箱内 1 0 5 -1 1 0 的恒温区中， 并往盒内以3 5 0 m L / m i n 的流速通氮气， 然后将称量瓶盖半启放在盒内的托盘上， 使煤样在氮气流中干燥 1 . 5 h2 h 。 取出称量瓶并盖严， 于室温下冷却5 m i n ， 再移入干燥器内放置1 5 m i n ， 称量（ 称准到0 . 2 m g ) ， 以后再以同样手续进行检查性干燥试验， 每次3 0 m i n ， 直到相邻两次质量差不超过1 m g ， 或质量开始增加为止。在后一种情况下用质量增加前的质量作为计算依据。 1 ) 第一次恒湿 2 4 h 称量一次， 以后每恒湿 6 h 称量一次， 直到相邻两次质量差不超过称样量的 0 . 3 ， 即为达到湿 度平衡。 为了便于试验， 应将同 煤种同批进行， 平衡时间 烟煤和无烟煤一般需要2 4 h , 褐煤2 4 -4 8 h , G s 4 6 3 2 一 1 9 9 78 结果表述8 . ， 所测煤样的最高内在水分为： MH Cm 2 - 二 生X 1 0 0 m 2一m ,式中： MH C - 煤样的最高内在水分， ； m , 称量瓶及其盖的质量， 9 ; 、 ： 湿度平衡后煤样、 称量瓶及其盖的质量， S ; m 3 干燥后煤样、 称量瓶及其盖的质量， 8 .8 . 2 两次重复测定结果的平均值（ 取小数后一位） 作为报告值。9 方法精密度 最高内在水分测定的重复性和再现性如下表所示。卜粤 t * ft , 0oMHC 一平0. 5 份1.2州