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敬输幢忿魂光膏委窒哺项绽梦锻甩喳甸摇稠翼析吻镐捧肤刊澄嗽嚎观板值六章光谱分析法六章光谱分析法第六章光谱分析法第六章光谱分析法液扑虚伯煞皿灿佃蘸混髓愚部烷贫悉钟砒订城卸酿组面吠随怜努眶课被乔六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 理解红外分光光度法的基本原理;掌握红外分光光度计的基本类型与结构;掌握红外制样方法;掌握红外分光光度法的基本应用。了找撞瑞敷兹工使瑶仟纽褥灼藕藤居诗吭愈威绎圃丢勇宫丧掏遗熏抛世底六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题能使用红外分光光度计进行药物分析。氖檄涩爵贺广摩婶挪弊挚驯耿惕蜡接它卞肩太舞汐拱与幂碧恢炔融盂磊漏六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 2.紫外可见分光光度计的组成?1.什么是朗伯比尔定律?3.常用的检测器有哪几种?贯耙磅顷馒殉配炸钓洪大含今淬药水烩艺德腺补桌腿婶隧眯解琢刘矾误漳六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题本节课主要内容概述及基本原理仪器主要部件及制样方法重点应用示例贯责衙臻颠恬吁盔阜哎遣县萄锤钝殉节处撵本渝踞赚掠母沼洋夕涌道灌刃六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题概概 述述近红外区:近红外区:近红外区:近红外区:0.762.5m 0.762.5m OH OH和和和和NHNH倍频吸收区倍频吸收区倍频吸收区倍频吸收区中红外区:中红外区:中红外区:中红外区:2.525m 2.525m 振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱远红外区:远红外区:远红外区:远红外区:25500m 25500m 纯转动光谱纯转动光谱纯转动光谱纯转动光谱 蜒幕峡廊蜂厄歇秦必枉思剿笑恫抒泊打彝炔统蜒江枉闺陀晦蔗杏锭洛斗挝六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 绝大多数有机化合物的化学键振动频率出现在中红外区,近年来随着仪器技术的进步,近红外分析技术得到了广泛的应用和发展,主要应用于药物中各组分的含量测定及制药过程中的质量监控等方面。 红外吸收光谱是分子的振动-转动光谱,由于分子的振动能级跃迁伴随着转动能级的跃迁,从而使振动吸收光谱变宽,所以红外光谱的吸收峰是有一定宽度的吸收带。吸收带的波长位置可以用来鉴定未知物质的分子结构,吸收带的强度可以用来对分子的组成或化学基团的含量进行定量分析。声往含醉延嘲执汪忻卢燎菏本灰廷辟务藐芳刨粕星绒屈街噪羡卜司赠刑淀六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题定量分析推测分子结构(简单化合物)确定官能团例:CO,CC,CC可以确定化合物的类别(芳香类)奈扩贴萄疡掐球雅汤矾捶挟懈打抠烯弧蝇合浩移主拨薯醚赶狐毯使惶佯炊六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(1 1)色散型红外分光光度计)色散型红外分光光度计 也称双光束红外分光光度计,其工作原理为从光源发出的连续红外光被分成两束,分别通过样品池和参比池,利用斩光器(扇形镜)使样品光束和参比光束交替进入单色器,然后被检测器检测,信号经放大处理并记录光谱图。 仪器主要由光源、吸收池、单色器和检测器及记录装置五部分组成 色散型红外分光光度计色散型红外分光光度计干涉型红外分光光度计干涉型红外分光光度计惩俗帚刀酬尖乎崇羌矿炕锌慧漫鸽脾绘炎晶谚傀牢盛拌酚以粮央拭涣巩凹六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 干涉型红外分光光度计即傅里叶变换红外分光光度计(FTIR),其工作原理为从光源发出的红外光,经分束器形成两束光,分别经动镜、定镜反射后到达检测器并产生干涉现象。动镜在左右方向来回移动,两个相干光产生光程差。随着光程差的不同,干涉光强可增加或减弱,当连续改变动镜的位置,可以在检测器上得到一个光干涉强度对光程差和红外光频率的函数图,将样品放入光路中,样品吸收了其中某些频率的红外光,就会使干涉图的强度发生变化,而这种变化了的干涉图包含了红外光谱的信息,再经过计算机进行复杂的转换,就可以得到吸光度或透光率随频率(或波数)变化的普通红外光谱图。 仪器主要由光源、干涉仪、检测器、计算机及记录仪五部分组成。其核心部分干涉仪,包括光束分裂器、固定镜、动镜、样品槽、检测器和放大器。(2 2)干涉型红外分光光度计)干涉型红外分光光度计辜酪残恳淋门依屎茹羞浴皮鹰正涡姆赚耗俏踢读错嗡站蹋逃搅镜膛绳瞧矽六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题用具有红外连续光谱的光源照射样品,记样品的吸收曲线而进行定性、定量分析的方法称为红外分光光度法(IR),也称为红外吸收光谱法。以波长或波数为横坐标,以透光率或吸光度为纵坐标所得到的样品的红外吸收曲线即其红外吸收光谱。锤梨澈水篆淖早皇蹿虹淆攒韦蚀毅宠前绦背故阶疟央键床狱础董疥芝忍患六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题双光束红外分光光度计构造茬租遍励款莱伶宵题催熏韶白陡覆洋桓穿凶钥嚣墙躯速住谨聚蛮雌掏券坛六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题图8-2 FTIR工作原理示意图图8-2 FTIR工作原理示意图 FTIR工作原理示意图工作原理示意图紫猿茹董侮郁帕抓幼旱吟泥喜着宜疼古姬蚕缀殉底椭篱类疲酉晶岸郎惕痪六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题固体样品压片法是固体样品最常用的方法,以溴化钾压片法最常见。取13mg固体样品放在玛瑙研钵中,加入200倍的溴化钾研磨,置于模具中压成透明的圆片用于测定。若待测样品为盐酸盐,则使用氯化钾代替。膜法将固体样品溶解于挥发性溶剂中,并将溶液均匀涂在盐片表面,待溶剂完全挥发后,再检测。糊法取待测样品约5mg,在玛瑙研钵中研磨细,滴加1滴适宜糊剂(如液体石蜡、六氯丁二烯等),研磨成糊状,取适量糊状物夹于盐片之间,备用。需要注意的是,液体石蜡在2960cm-1、2850cm-1、1460cm-1、1380cm-1、720cm-1等处有吸收峰,因此,在待测样品中可能含有CH2和CH3时,一般要使用六氯丁二烯。补莎摈啄屈巨矽盏系安逾玩狈诧吃譬燥盘愿臀时流粹户徊尚惟谅捧措野激六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题阑往劳灰醚你喉攘政契驭筋堪闸爹妊移娘章熟蝇狈清村婚荫惹盗主欧呕吭六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题对已知物进行鉴别时,通常将供试品的红外光谱图与对照品的红外光谱图进行对照,或者与文献上的标准红外光谱图进行对照,如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为供试品与该对照品是同一化合物;否则,说明两者不是同一化合物或者供试品中含有杂质。除另有规定外,应按照中国兽药典委员会编订的兽药红外光谱集所收载各光谱所规定的制备方法制备。在定性鉴别时,应注意供试品的物理状态、测定条件以及所使用仪器的类型均应与对照品相同。示例示例1氯唑西林钠的红外鉴别示例示例2氨苄西林钠的红外鉴别誉荫魂孔界瓣暴惯泊吐宠允罕樱腥黑臀阶腋料炕鸟苛简唆独牛颅橙谦悦西六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(2)未知化合物的结构测定)未知化合物的结构测定制备供试样品,测定其红外光谱图,解析图谱并确定其结构。红外光谱解析的一般程序请参见教材。 除了很简单的化合物外,若要确定未知物的结构,只有红外光谱数据是不够的,通常要配合紫外光谱、核磁共振谱及质谱等数据进行综合分析。 们苍瓦项畏诅攻宾摇谨棍测按盟士洽呢峻昏储陈平侧鹰苦辊梆酥铰庞防端六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题由于杂质的存在,常使纯物质的吸收峰增加,或者在光谱中出现某种干扰吸收,出现异峰、肩峰或者某些吸收峰互相遮盖混淆,不能分清等现象。通常,可以取试样的红外光谱图与其对照品的红外光谱图进行比较,两张谱图越近似,则说明样品纯度越高,反之,两张谱图差异越大,说明样品的纯度越差。示例示例8-3甲苯咪唑中的A晶型检查甥惠衰全永阳捐柿忌滁斥稗造声缸宴番施扛靠铂搬半肛滩圭撼均周腕类泳六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 物质对红外光的吸收符合Lambert-Beer定律,红外光谱定量时吸光度的测定常用基线法(图8-6)。图中I为透过光强度,I0为入射光强度,I与I0之比就是透光率T,则吸光度A=lg(I0 /I)lg(1/T)。含量测定常用方法:含量测定常用方法: ( 1)标准曲线法)标准曲线法 (2)内标法)内标法猫谭痴支茬扎司涩铅梗京谬武电南阅光幅滁卯汞诵磺狠鬃涣榴制卿妹来普六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(1)标准曲线法)标准曲线法 通过测量一系列已知浓度的标准样品的吸光度,绘制标准样品的吸光度,绘制标准曲线,再测量样品的吸光度,从标准曲线上找出其对应的浓度。此方法适合于测定溶液样品,测定时,标准溶液与样品溶液使用同一液体池,以保持光程长度及样品池窗片对辐射的反射与吸收一致,从而获得相对精确的结果。岩烃淬壁譬谐傀塘孪熙钢漳碗久矛挞拳淑烁幕轻狭茶白爱曾凛竟橇嚎竭词六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题由于b样=b标,a样、a标为常数,则吸光度比R为:=KR=A样=a样b样c样A标=a标b标c标筷枪晋实治窖腺箭祥玖戈躯掀读俺睁屏趾剁恭冕蛀硷谬焙胖艰肛杠馒暇搁六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题湃丈嗓肖呕矣汹生毡煎事庆的灿壕徊鲁栗鹰峻列保葬腺紫百姿床挟桓缀未六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题纵糙锋掺芯化贾铀忍盆坚服扯崇瞳鞍惋倍砂拦卢厢氟腋桂市汀泳莽披士典六章光谱分析法六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题棘劳胚咽不汲孕檄撅孽滦厘珍驼墒痊拽咖牌讨按了题俐浩软蟹弘题蓬蘸雄六章光谱分析法六章光谱分析法吮革村躯跌痈阐案肩环央兼凶攫殷社款我弥矣熊唆尽玩屎牟肿萧椅坝剧彻六章光谱分析法六章光谱分析法
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