分析化学实验报告实验名称：实验名称：所在班级：所在班级：学学号：号：姓姓名：名：实验时刻：实验时刻：实验成绩：实验成绩：（编号： ）EDTA 标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、 【实验目的】1、把握 EDTA标准溶的液配制和标定方式；2、熟悉金属指示剂的变色原理和滴定终点的判定方式。3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方式。4、把握水硬度的计算。二、 【实验原理】EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳固的螯合物，因此经常使用作配位滴定的标准溶液。由于 EDTA 在水中的溶解度较小，因此配制 EDTA标准溶液经常使用乙二酸四乙酸二钠(EDTA2Na2H2O)盐配制。EDTA2Na2H2O 为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液经常使用间接法配制。标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO47H2O，Ni，Pb 等。通常 以 ZnO 为基准物质标定其浓度。滴按时溶液的 pH10，指示剂为铬黑 T，滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。滴定进程能够用方程式表示为：滴定前：Zn2+ + HIn2-ZnIn- + H+酒红色终点时：ZnIn- + H2Y2-ZnY2- + H2In-纯蓝色cEDTAmZnO1000molL-1MZnOVEDTA水的总硬度是指水中的的总量，它包括临时硬度和永久硬度。水中 Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为临时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引发的，镁硬是由 Mg2+引发的。水的硬度是表示水质的一个重要指标， 对工业用水关系专门大。 水的硬度是形成锅垢和阻碍产品质量的要紧因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确信用水质量和进行水处置提供依据。水的总硬度的测定一样采纳配位滴定法。 在 pH=10 的氨-氯化铵时，以铬黑 T 为指示剂1， 用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、 Mg2+总量。 由于KCaYKMgYKMgEBTKCaEBT，铬黑 T 先于部份 Mg-EBT(酒红色)。当 EDTA 滴入时，EDTA 与 Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取 Mg-EBT 中的 Mg2+，将EBT 置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时， 另取等量水样加 NaOH 调剂溶液 pH=1213.使 Mg2+生成 Mg(OH)2沉淀， 加入钙指示剂用 EDTA滴定，测定水中 Ca2+的含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量和 Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。滴按时， Fe3+、 Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽， Cu2+、 Pb2+、 Zn2+等重金属离子可用 KCN，Na2S 予以掩蔽2。国际上水的硬度有多种表示方式，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为 CaO 含量的方式表示， 单位为 mgL-1和 （） 。 水的硬度 10表示 1L 水中含 10mgCaO。 计算水的总硬度公式为：(cV)EDTAMCaOL-1）1000（mgVH2O(cV)EDTAMCaO100（）VH2O式中VH2O为水样体积（mL） 。三、 【实验试剂和仪器】仪器：仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。试剂与材料：试剂与材料：EDTA2Na2H2O（） ，ZnO（基准试剂） ，盐酸，铬黑T 指示剂：铬黑 Tg 与 NaCl 10 g 研细混匀；氨氯化铵缓冲溶液(pH10)：取20 g NH4Cl 溶于少量水中，加入100 mL 浓氨水，加水稀释至 1000 mL；氨试液：取浓氨水 400 mL，加水稀释至 1000 mL；%甲基红的乙醇液：取甲基红 g，加无水乙醇 100 mL。molL-1EDTA标准溶液；铬黑 T 指示剂 5 gL-1，称取 g 铬黑 T，加 20 mL 三乙醇胺，用水稀释至 100 mL氨氯化铵缓冲溶液（pH=10） ，溶解20 gNH4Cl 于少量水中，加入100 mL 浓氨水，用水稀释至 1 L；四、 【实验步骤】1、 molL-1EDTA溶液的配制取 EDTA2Na2H2Og，加 100 mL 蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300 mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。2、 molL-1EDTA溶液的标定、周密称取已在800灼烧至恒重的基准 ZnO g，加稀 HC（1:1）20 mL 使之溶解，转入的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。、取上述溶液与锥形瓶中，加蒸馏水25 mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25 mL，氨氯化铵缓冲溶液10 mL，铬黑 T 指示剂适量，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。3、水总硬度的测定、 L-1 EDTA标准溶液的配制： 准确移取上述已标定好的EDTA溶液于250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。、准确取自来水样100 mL（V）于250 mL 锥形瓶中，加入5 mL 氨氯化铵缓冲溶液，适量铬黑 T，用 molL-1 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录EDTA耗用的体积为 V1 (mL)。平行测定三次。计算水的总硬度。五、 【实验数据及处置】依照滴定消耗 EDTA的体积，按下式计算EDTA标准溶液的准确浓度：cEDTAmZnO1000molL-1MZnO 81.38gmol1MZnOVEDTA表 1ZnO 的质量（g）滴定管的初始读数（mL）滴定终点读数（mL）消耗 EDTA体积（mL）EDTA溶液的浓度(molL-1)EDTA溶液的平均浓度(molL-1)相对偏差（%）123依照下式计算水的总硬度：水的总硬度 (cV)EDTAMCaO表 2序序号号标准溶液浓度 （molL-1）自来水体积(mL)滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1（mL）V2（mL）V1平均值（mL）1 12 23 3MKBr 56.077 g mol1V2平均值（mL）水的总硬度六、 【实验试探题】1、滴定中什么缘故要加氨试液？加氨氯化铵缓冲溶液的目的是什么？答：加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA 测按时，每一种金属离子的测定，都必需操纵在必然的 PH 值范围内。氨-氧化铵缓冲溶液，能够调剂并溶液的PH 值，并能够操纵溶液的 PH 不发生显著的转变。2、配位滴定当选择金属指示剂的原则是什么？答：a.指示剂与金属离子形成的配合物与指示剂本身的颜色应有显著不同。b.显色反映灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。c.指示剂与金属离子配合物的稳固性要适当，既要有足够的稳固性，但又要比该金属离子与 EDTA配合物的稳固性小。d.指示剂与金属离子形成的配合物要易溶于水。e.指示剂与金属离子的显色应具有必然的选择性。f.金属离子指示剂应比较稳固，便于贮存和利用。3、水总硬度测定实验中移液管是不是要用去离子水润洗？锥形瓶是不是要用去离子水润洗？答：若是之前移液管和锥形瓶都已清洗的话，不需要再实验前再用去离子水润洗了。应该用自来水样润洗后，再移液。七、 【实验注意事项】1、甲基红指示剂只需加 1 滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈现较深的黄色，致使终点颜色发绿。二、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，若是显现 Zn(OH)2沉淀，可用稀 HCl调回，使沉淀溶解。3、配位反映为分子反映，反映速度不如离子反映速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。4、铬黑 T 与 Mg2+显色的灵敏度高， 与 Ca2+显色的灵敏度低， 当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到灵敏的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，或改用K-B 指示剂。五、若水样中含锰离子的量超过1 mgL -1，在碱性溶液中以氧化成高价， 使指示剂变成灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入2 mL 10 gL -1的盐酸羟胺，还原高价锰，以排除干扰。六、利用三乙醇胺掩蔽 Fe3+,Al3+，须在 pH4 下加入，摇动后再调剂 pH 至滴定酸度。本实验只提供三乙醇胺溶液， 所测水样是不是需要加入三乙醇胺， 应由实验决定。若水样含铁量超过 10 mgL-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过 7 mgL -1。7、滴按时，因反映速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当 Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出 CaCO3沉淀使终点拖长，变色不灵敏。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入12 滴 1:1HCl，煮沸溶液以除去CO2。但不宜多加，不然阻碍滴按时溶液的 pH。八、EDTA 若贮存于玻璃器皿中，依照玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2，使EDTA 溶液浓度缓慢降低。因此，在每利用一段时刻后， 做一次检查性标定。最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度大体不改变。九、铬黑 T的配制方式： （1）取铬黑T与磨细干燥的NaCl 研匀，配成固体合剂，保留于干燥器中。历时挑出少量即可。 （2）取铬黑T 溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。滴按时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。注意仪器与试剂质量常有转变，故应依照具体情形确信最适宜的指示剂比例。10、当水的硬度较大时，在pH10 会析出CaCO3沉淀，使溶液浑浊：HCO3+ Ca2+ + OH= CaCO3+ H2O这种情形下，滴定至“终点”时显现返回现象，使终点难以确信，测定结果重现性差。为了避免 Ca2+、Mg2+的沉淀，可量取水样，放入一小块刚果红试纸，用 1:1 盐酸酸化至试纸变蓝色，振摇两分钟后，再如前述进行测定。