综合化学实验-有机合成部分中山大学化学与化学工程学院钟增培实实 验验 安安 排排第一次第一次实验实验10.激光染料激光染料7-羟基羟基-4-甲基香豆素甲基香豆素实验实验14. 电解合成碘仿电解合成碘仿第二次第二次实验实验15.第一部分第一部分 左旋薄荷醇氧化制备左旋薄荷醇氧化制备L-薄薄荷酮荷酮实验实验12. 超声波条件下二苯甲酮还原合成二超声波条件下二苯甲酮还原合成二苯甲醇苯甲醇课程要求一.实验前要做好预习，并预先准备好实验报告，包括填写实验内容，相关物理常数的查阅，熟悉相关实验中使用的操作技术。实验期间只要求填写投料量，记录实验现象，计算产率，进行结果与讨论。实验完成离开实验室时，向老师缴交当天的实验报告和你合成的产品（标明产品名称和实验者)实验报告内容要求1.实验目的、意义2.实验原理、反应方程式3.实验装置4.实验操作步骤步 骤 现 象5.产率计算6.结果与讨论 实验成功与失败之处，关键在什么地方。今后要注意什么问题。二. 遵守实验室纪律，不得迟到、早退。实验缺席不得补做。有事暂时离开实验室或实验完毕时要向老师报告。短时间离开要与邻位同学打招呼。三. 实验室内不得喧哗、打闹，更不能到处串门，找同学聊天。四. 进入实验室要遵守实验室安全制度，配带眼镜或防护眼镜，不准许在实验室吃、喝食物。五. 出现突发事故，要冷静，第一时间报告带实验的老师。如遇火灾，要第一时间切断火源；如遇触电，要笫一时间切断电源开关。六. 保持实验室清洁卫生，养成良好的习惯。仪器安装要整齐美观，桌上实验仪器摆放要整齐。实验完毕，公共仪器要放回原位。个人使用的仪器要及时洗刷干净倒放，不允许实验前才洗刷仪器的坏习惯。实验完毕离开实验室时，每个人要清洁好自己实验桌面。做好值日轮值制度，实验完毕，值日生要清洁好公共桌面和打扫干净实验室地面，关好门、窗、水、电、煤气开关。实验实验10.激光染料激光染料7-羟基羟基-4-甲基甲基香豆素香豆素（7-Hydroxy-4-methyl-Coumarin）及其衍生物的合成）及其衍生物的合成一、实验目的一、实验目的1.激光染料的合成2.荧光光谱、紫外光谱的使用3. 用薄层层析法检验有机化合物的纯度 应 用日光荧光颜料荧光增白剂非线性光学材料激光染料有机电致发光材料太阳能电池生化、病理检测试剂药物 抗凝血药、抗爱滋病药、抗癌药物反应过程：1.低温、搅拌、滴加装置，控制滴加反应温度10C2.室温搅拌反应4h3.倒入碎冰中，产生粗产物-灰色沉淀，抽滤、水洗涤4.粗产物初步纯化：粗产物溶于5%NaOH溶液，过滤，再用10%硫酸酸化，抽滤，水洗涤得产物5.测熔点6.测紫外光谱7.薄层层析 检测7-羟基-4-甲基香豆素， 7-乙酰氧-4-甲基香豆素，比较其Rf值；实验实验12. 超声波条件下二苯甲酮还原超声波条件下二苯甲酮还原合成二苯甲醇（合成二苯甲醇（benzhydrol）一一.实验目的实验目的1. 使用超声波技术用于有机合成反应2. 红外光谱仪使用3. 用薄层层析方法监测反应终点二二.合成原理合成原理三、实验步骤三、实验步骤：在超声波振荡器中反应用薄层层析监测反应终点 （展开剂：乙酸乙酯：石油醚=1:6）将反应物加进30ml H2O 中用10%盐酸调至pH7左右 抽滤，用冰水洗涤后，晾干 用3060C石油醚或95%乙醇重结晶 红外光谱 检测，发现羰基峰消失 实验实验14. 电解合成碘仿（电解合成碘仿（Iodoform）一一.实验目的：实验目的：电解有机合成方法微量固体重结晶技术 二二.原理原理2I2e I2I22OH IO=IH2OCH3COCH33IOCH3COOCHI32OHCH3CH2OH5IOCHI3H2O2IHCO22OH实验实验15.第一部分第一部分 左旋薄荷醇氧化制左旋薄荷醇氧化制备备L-薄荷酮薄荷酮( P-Menthan-3-one，2-isopropyl 5-methylclohexanone)一一.实验目的实验目的复杂有机合成反应装置的安装减压蒸馏操作技术自动旋光仪的使用二二.应用应用L-薄荷酮是制备L-孟胺的重要中间体 与甘油缩合生成薄荷酮缩甘油 (MGK)具有很弱的薄荷气味，较低的剌激性，具较持久的清凉作用 反应过程：滴加氧化剂时维持反应温度在2530C之间水层用20ml乙醚再抽提两次分别用NaHCO3溶液、饱和食盐水洗涤 无水CaCl2干燥 蒸出乙醚溶剂后，减压蒸馏，收集6667C/4mmHg 馏分测量其旋光度 谢 谢！