YANGTZE NORMAL UNIVERSITY主讲：谭建红主讲：谭建红化学化工学院化学化工学院tanjianhongtan126.com7/26/20241YANGTZE NORMAL UNIVERSITY实验实验 四四 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习7/26/20242YANGTZE NORMAL UNIVERSITY学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。和使用方法。掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。情况，正确判断滴定终点。实验目的实验目的7/26/20243YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（1）滴定分析）滴定分析 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。实验原理实验原理7/26/20244YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（2）酸碱滴定）酸碱滴定 HCl与与NaOH反应，终点产物为反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。，溶液呈中性。滴定的理论变色点为滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为突跃范围为pH 4.39.7。 HCl + NaOH = NaCl + H2O CHCl VHCl = CNaOH VNaOH 则则CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值定值 若若HCl与与NaOH一定，则上式比值为一定值。一定，则上式比值为一定值。7/26/20245YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（3）指示剂及其选择原则）指示剂及其选择原则 甲基橙（变色范围甲基橙（变色范围pH 3.14.4）；甲基红（变色范围）；甲基红（变色范围pH 4.46.2），酚酞（变色范围），酚酞（变色范围pH 8.09.0）选择原则：）选择原则： 指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。内。 要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。浅色到深色。7/26/20246YANGTZE NORMAL UNIVERSITY仪器与试剂仪器与试剂仪器仪器25mL酸式、碱式滴定管；酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；容量瓶；25mL移移液管；液管； 1000mL试剂瓶；试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。托盘天平。试剂试剂氢氧化钠（氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度）；浓盐酸（密度1.19g/mL），），0.1%甲基橙水溶液；甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液乙醇酚酞溶液7/26/20247YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（1）溶液的配制）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。，盖上玻璃塞，摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取在台称上取NaOH固体固体2 g于小烧杯中，加入于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水试剂瓶中，加水450 mL，用橡，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）滴定管的准备）滴定管的准备 用用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管溶液润洗酸式滴定管23次，每次次，每次510 mL。然后将。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。附近。 用用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管溶液润洗碱式滴定管23次，每次次，每次510 mL。然。然后将后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。附近。实验步骤实验步骤7/26/20248YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（3）酸碱溶液的相互滴定）酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液溶液2025 mL（准确读（准确读数）于数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂锥形瓶中，加入甲基橙指示剂12 d，用，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定测定3次。数据按后面表格记录。次。数据按后面表格记录。 由酸式滴定管中准确放出由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液溶液2025 mL于于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂锥形瓶中，加入酚酞指示剂12 d，用，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为不褪色即为终点。平行测定终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。次。数据按后面表格记录。7/26/20249YANGTZE NORMAL UNIVERSITYHCl溶液滴定溶液滴定NaOH溶液溶液 （指示剂（指示剂 甲基橙）甲基橙）数据记录及处理数据记录及处理滴定编号记录项目123放出VNaOH (mL)消耗VHCl(mL)VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差 %相对平均偏差 %7/26/202410YANGTZE NORMAL UNIVERSITYNaOH溶液滴定溶液滴定HCl溶液（指示剂溶液（指示剂 酚酞酚酞）滴定编号记录项目123放出VHCl (mL)消耗VNaOH (mL)VNaOH/VHCl平均值VNaOH/VHCl标准偏差 %相对标准偏差 %7/26/202411YANGTZE NORMAL UNIVERSITY1. 滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁洗内壁? 所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用?2. 用用NaOH溶液滴定酸性溶液溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时用酚酞作指示剂时, 为什么要为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液使溶液的红色褪去的原因是什么的红色褪去的原因是什么?注意事项和问题注意事项和问题注意事项和问题注意事项和问题7/26/202412YANGTZE NORMAL UNIVERSITY标准溶液的标定7/26/202413YANGTZE NORMAL UNIVERSITY实验目的 1.掌握盐酸溶液的标定方法 2.进一步掌握分析天平的使用技术 3.学会滴定操作7/26/202414YANGTZE NORMAL UNIVERSITY二、实验原理 1、酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定通常用硼砂（Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠（ Na2CO3)标定。 若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O7/26/202415YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 2、碱标准溶液的标定 (1) 用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定Na0H的反应如下： KH C8H4O4 +Na0H = KNa C8H4O4 +2H2O (2)用草酸(H2C2O4 .2H2O)标定Na0H的反应如下： H2C2O4 .2H2O+ Na0H = Na2 C2O4 +4H2O 用酚酞作指示剂。7/26/202416YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 三、仪器和试剂1.仪器分析天平，称量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，250ml，锥形瓶，100ml量筒，500ml烧杯。2.试剂浓HCl,固体Na0H，用邻苯二甲酸氢钾，0.2%甲基红乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。7/26/202417YANGTZE NORMAL UNIVERSITY四、操作步骤（一）0.1mol.LHCl溶液的配制与标定1、配制（300ml)10mlHCl500ml烧杯+300 ml水摇匀转至试剂瓶，贴上标签2、标定要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%7/26/202418YANGTZE NORMAL UNIVERSITY（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制与标定1、配制 （300ml)台秤称1.2克NaOH500ml烧杯+50ml水搅拌、溶解+250 ml水转至试剂瓶，摇匀，贴上标签2、标定要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%7/26/202419YANGTZE NORMAL UNIVERSITY五、数据记录和结果处理以邻苯二甲酸氢钾标定为例 测定次数邻苯二甲酸氢钾质量（g)V(NaOH）/mol.Lc(NaOH）/mol.Lc(NaOH）/mol.L相对平均偏差 1237/26/202420YANGTZE NORMAL UNIVERSITY六、思考题1、为什么标准溶液不能用直接法配制？2、基准物质称完后需加30ml水溶解，水的体积是否要准确量取？为什么？7/26/202421