第十一章第十一章化学实验基础化学实验基础第第34讲讲基本实验仪器和基本操作基本实验仪器和基本操作 微考点微考点大突破大突破微充电微充电大收获大收获微考点微考点大突破大突破 探微提能点点结合探微提能点点结合1加热仪器酒精灯(1)加热时用外焰加热；(2)酒精灯中的酒精量不超过容积的_，不少于1/4；(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；(4)禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；(5)用完酒精灯，必须用_盖灭，不可用嘴去吹。2/3微考点1基本仪器 基础微回扣灯帽灯帽 2可加热仪器3计量仪器(1)名称：_。(2)注意事项：无“0”刻度；不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；选取量筒的规则是“大而近”；精度0.1 mL。量筒量筒 (1)名称：_。(2)注意事项：使用前要_；向容量瓶中注入的溶液要恢复到所标温度下使用；加液体用_引流，当液面距刻度线1 2 cm时改用_，加液体至_。容量瓶容量瓶 检查是否漏水检查是否漏水 凹液面与刻度线相切凹液面与刻度线相切 玻璃棒玻璃棒 胶头滴管胶头滴管 (1)名称：A _，B _。(2)注意事项：精确度_mL；A用来量取_溶液和_溶液，B用于量取_；使用前要_；要先_再装溶液；滴定管有零刻度，且零刻度在最上方。酸式滴定管酸式滴定管 0.01 碱式滴定管碱式滴定管 酸性酸性强氧化性强氧化性 碱性溶液碱性溶液 检验是否漏水检验是否漏水用待装液润洗用待装液润洗 (1)名称：_。(2)注意事项：称量前先要调零；左盘放_，右盘放_；药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品如NaOH等要放在_中称量。托盘天平托盘天平 物品物品 砝码砝码 烧杯烧杯 4分离、提纯仪器漏斗漏斗 滤纸滤纸 下口流出下口流出 上口倒出上口倒出 长进短出长进短出 沸点相差较大沸点相差较大 大口大口 小口小口 下进上出下进上出 5.其他常见仪器两个提醒1加热后的仪器不可直接放在桌面上，应该放置在石棉网上冷却至室温。2广口瓶和集气瓶不同，广口瓶瓶口内侧磨口，用磨口玻璃塞使其密闭，而集气瓶瓶口上边缘磨口，需毛玻璃片才可密闭。判断正误，正确的画“”，错误的画“”。1右图中仪器a的名称是蒸馏烧瓶，b的名称是分液漏斗( )警示：仪器a为圆底烧瓶。2用托盘天平称取11.75 g食盐( )警示：一般的托盘天平只能准确到0.1 g。3锥形瓶用作反应容器时一定不能加热( )警示：锥形瓶可垫在石棉网上加热。4在实验室中做完实验后，所有的废液倒入下水道，以免污染实验室( )警示：有些酸性废液会腐蚀下水道，有些废液含有重金属离子，废液应倒入废液缸中集中处理。 常用仪器的使用1注意归纳总结、比较(1)如容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20 标定的相应容积的刻度线，故应在20 左右读数才标准。(2)有零刻度的仪器(如天平、滴定管)；比较量筒、滴定管与容量瓶的刻度(量筒、滴定管的刻度相反，容量瓶只有一个刻度)。(3)注意仪器的精确度：10 mL量筒比50 mL量筒的精确度高。所以在选择仪器时，一定要注意仪器的精确度，不能“大材小用”，如果取8.5 mL液体，不能用50 mL量筒。方法微总结 2变换思维角度注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器装置(如图)；(2)集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、做洗气瓶(如图)等。【微典通关1】关于下列各装置图的叙述中，不正确的是()A装置可验证HCl气体在水中的溶解性B装置可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等C装置中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢D装置可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气解析：装置中HCl极易溶于水，滴入水后气球膨胀，A选项正确；装置中，左边导管进气，可收集比空气密度大的气体，如Cl2、HCl、NO2等，右边导管进气，可用于收集比空气轻的气体，如H2、NH3等，但NO不能用排空气法收集，B选项不正确；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳在水的下层，氨气或氯化氢不溶于四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢，以防止倒吸，C选项正确；氨气密度比空气小，可用碱石灰干燥，且多余的氨气可通过倒扣的小漏斗用水吸收(NH3极易溶于水)，D选项正确。答案：B对点微练常见仪器的使用1玻璃棒在实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液，下列实验中用于搅拌的是()配制一定物质的量浓度的溶液粗盐提纯银镜反应检验醛基从制取氧气的剩余固体中提取KCl测定溶液的pH浓盐酸与浓氨水相遇发烟ABCD全部应用微提升 解析：中溶质溶解需要玻璃棒搅拌，中粗盐溶解需要玻璃棒搅拌，中不需要玻璃棒，中固体混合物的溶解需要玻璃棒搅拌，、中需要玻璃棒蘸取溶液。答案：A2(2015陕西西安铁一中模拟)下列操作中，所用仪器合理的是()A用托盘天平称量5.22 g食盐B用100 mL的量筒量取5.2 mL稀盐酸C用100 mL的容量瓶配制50 mL 0.1 molL1稀盐酸D用25 mL的酸式滴定管量取15.12 mL高锰酸钾溶液解析：A项，托盘天平的精确度为0.1 g，称量5.22 g食盐不合理；B项，实验室中用100 mL的量筒量取5.2 mL稀盐酸误差太大，不合理，可选用规格为10 mL的量筒；C项，容量瓶上的刻度线只有一条，因此100 mL的容量瓶只能配制100 mL的溶液；D项，高锰酸钾溶液有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，因此用25 mL的酸式滴定管量取15.12 mL高锰酸钾溶液合理。答案：D3下面ae是中学化学实验中常见的几种定量仪器：a量筒b容量瓶c滴定管 d托盘天平e温度计(1)其中标出仪器使用温度的是_(填编号)。(2)实验时用来精确量取液体体积的是_(填编号)。(3)使用前要检查仪器是否漏液的是_(填编号)。(4)由于操作错误，使得到的数据比正确数据偏小的是_(填选项字母)。A中和滴定达终点时俯视滴定管内液面的读数B使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容所得溶液的浓度(5)称取10.5 g固体样品(1 g以下使用游码)时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为_ g。9.5 abc c bc A 真题微探1(2014新课标全国卷)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体解析：容量瓶不能用烘箱烘干，否则会变形，定容不准确，A项错误；滴定管使用前，需先用标准溶液润洗，以减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，润洗会导致待测液增多，使实验误差增大，C项错误；配制溶液时，加水超过容量瓶的刻度线时，需重新配制，D项错误。答案：B2(2014重庆理综)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶燃烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和解析：容量瓶用于准确配制一定体积一定物质的量浓度的溶液，不能用来溶解固体，也不能用来稀释浓溶液，故选B。答案：B 1药品的取用微考点2基本操作 基础微回扣托盘天平托盘天平取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或_)_用试剂瓶倾倒 _(或移液管) 纸槽纸槽镊子镊子量筒、滴定管量筒、滴定管 胶头滴管胶头滴管 2仪器的洗涤(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，_。(2)仪器内壁附着物的清洗：油脂污迹用_洗涤。银镜用_洗涤。碳酸盐用_洗涤。酒精酒精 既不聚成水滴，也不成股流下既不聚成水滴，也不成股流下 NaOH溶液溶液 稀硝酸稀硝酸 稀盐酸稀盐酸 CS2 热浓盐酸热浓盐酸 先下后上先下后上 先左后右先左后右 4试纸的使用(1)类型及作用：用玻璃棒蘸取用玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取或胶头滴管吸取)液体点在试纸的中部液体点在试纸的中部 润湿润湿 两个关系1上下左右关系(1)冷凝管中，水流方向为下进上出；(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体应从分液漏斗上口倒出；(3)使用长颈漏斗时，漏斗的颈应插入液面下，而使用分液漏斗不必插入液面以下；(4)组装仪器时先下后上，先左后右将各部分连成整体，拆时相反。2先后关系制备气体之前必须检查装置的气密性；拆除装置时，先把导气管撤出液面，后熄灭火源；用H2、CO等还原金属氧化物时应先通气后点燃酒精灯。停止实验时应先熄灯，后停止通气；点燃可燃性气体时，先验纯后点燃；给试管中的物质加热，应先给整个试管预热，后集中加热装有药品的部位；使用托盘天平时，一般先在左盘放称量物，后在右盘放砝码，先加质量大的砝码后加质量小的砝码，最后再移动游码；银氨溶液的配制、Fe(OH)3胶体、硅酸胶体的制备需注意所加药品的顺序；不同液体混合时注意所加顺序，一般是将密度大的加入到密度小的液体中，边加边搅拌，如浓硫酸的稀释。判断正误，正确的画“”，错误的画“”。1用试纸检验溶液酸碱性，可将试纸插入待检溶液中( )警示：试纸上的化学试剂会溶于溶液而污染药品。2滴定管在滴定前液面读数必须为0( )警示：可在0刻度或0刻度下某一刻度。3在50 mL量筒中配制0.100 0 molL1碳酸钠溶液( )警示：量筒只能用来量取液体，不能用来配制溶液。 4量筒的“0”刻度线在量筒底部( )警示：量筒上没有“0”刻度线。5可用氨水除去试管内壁上的银镜( )警示：金属银不与氨水反应，故不可用氨水除去试管内壁上的银镜。6进行蒸发结晶操作时，要将液体彻底蒸干得到晶体( )警示：蒸发晶体时，为防止固体飞溅或分解，一般不将溶液彻底蒸干，而是在蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液。 一、实验安全及意外事故处理实验安全是高考题的动向，常与化学实验的基本操作联系起来进行考查，在做有关实验的题目时，一定要有安全意识。1常用危险化学药品的标志方法微总结 2预防安全事故(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。3常见实验事故的处理意外事故处理方法少量浓H2SO4溅到皮肤上大量水冲洗、涂NaHCO3溶液酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火浓NaOH溶液洒到皮肤上大量水冲洗，再涂硼酸液溴洒到皮肤上酒精清洗误食重金属盐立即口服蛋清或牛奶水银洒到桌面上撒上硫粉进行处理解析：浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，再涂上NaHCO3溶液；由于酒精有挥发性，酒精灯中不能添满酒精，否则点燃时易发生爆炸，量筒属粗量器，精确度为0.1 mL，只能量取8.5 mL蒸馏水。答案：C2.防倒吸的安全装置分类装置简图原理及使用实例隔离式导气管末端不插入液体(水)中，或导气管插入密度大且气体难溶的液体，与液体呈隔离状态，可用来吸收易溶于水的气体肚容式由于漏斗或干燥管容积较大，当水进入漏斗或干燥管内时，烧杯内液面脱离“导管”下端，受重力作用，液体又回落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体安全瓶式使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应装置二、化学试剂的保存1基本原则(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。2一般试剂的存放(1)均应密封保存在低温干燥处。(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。3特殊试剂的存放保存依据保存方法典型实例防氧化密封或用后立即盖好加入还原剂隔绝空气Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好FeSO4溶液中加少量铁屑K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在液态石蜡里防潮解(或与水反应，或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固体等密封保存保存依据保存方法典型实例防挥发密封，置于阴凉处液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处液溴用水封防燃烧置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等。防腐蚀能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀保存依据保存方法典型实例防黏结碱性溶液用橡皮塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液【微典通关3】下列有关试剂的保存方法，错误的是()A为防止水解，FeCl3溶液中加入少量稀硫酸B少量的钠保存在煤油中C氢氧化钠溶液保存在具有橡皮塞的玻璃试剂瓶中D新制的氯水通常保存在棕色玻璃试剂瓶中对点微练化学实验基本操作4对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是()应用微提升 A B C D 解析：B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加(捂)热法：用酒精灯加热(或用手捂)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。答案：A5下列实验操作正确的是()A中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出DNaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热解析：A项，用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高；B项，玻璃中含有SiO2，用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起；C项，苯萃取溴分层后，溴的苯溶液在上层，应从分液漏斗上口倒出。答案：D对点微练试剂的存放6(2015保定月考)下列有关实验操作或药品保存正确的是()AAgNO3保存在棕色试剂瓶里BLi保存在煤油里C氢氟酸应放在有橡胶塞的玻璃瓶中D液溴保存在带橡胶塞的玻璃瓶中解析：AgNO3见光易分解，应保存在棕色试剂瓶中；Li的密度比煤油小，浮在煤油上面，起不到保护作用；氢氟酸能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃瓶盛放氢氟酸；液溴能腐蚀橡胶，不能保存在带橡胶塞的玻璃瓶中。答案：A7(2015哈尔滨月考)下列物质必须保存在棕色试剂瓶中的是()氯水氨水浓硝酸氢氧化钠AgNO3溶液A全部BCD解析：氯水、浓硝酸、硝酸银溶液见光易分解，必须避光保存，故必须保存在棕色试剂瓶中。答案：B真题微探1(双选)(2015海南化学)下列叙述正确的是()A稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2B可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C稀硝酸可除去试管内壁的银镜D煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2解析：A项，MnO2只能与浓盐酸在加热条件下反应；B项，NaOH可以与玻璃中的SiO2反应，所以不可以用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液；C项，稀硝酸可以与Ag反应；D项，Ca(HCO3)2受热发生分解，生成CaCO3沉淀而除去。答案：CD2(2015山东理综)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：金属钠与泡沫灭火器中的水反应，而且钠在燃烧时与氧气反应生成过氧化钠，过氧化钠会与泡沫灭火器中的CO2、H2O反应生成氧气助燃，因而金属钠着火时不能用泡沫灭火器灭火，A项错误；加热固体时为了防止生成的水蒸气冷凝回流到热的试管底部，从而使试管炸裂，试管口应该略向下倾斜，B项错误；浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，然后再涂上3%5%的NaHCO3溶液，C项错误；制备乙烯时加入碎瓷片可防止剧烈沸腾，D项正确。答案：D解析：A项，乙醇既无腐蚀性，也不属于氧化剂；B项，硝酸是具有腐蚀性的强氧化性酸，正确；NaOH和HCl都具有腐蚀性，但都不具有强氧化性，故C、D不正确。答案：B4(2015江苏化学)下列实验操作正确的是()装置乙装置乙 装置甲装置甲 A用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在用水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pHB中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23次C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D用装置乙加热分解NaHCO3固体解析：测定溶液的pH时，不可将pH试纸用水润湿，A项错误；滴定管要经过水洗和润洗，B项正确；分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C项错误；若用装置乙，NaHCO3加热分解有H2O生成，会倒流到试管底部，可能引起试管炸裂，所以试管口应略向下倾斜，D项错误。答案：B微充电微充电大收获大收获 听微决疑听微决疑 点点链接点点链接(2)集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、做洗气瓶(如图)等。 2“多材一用”(1)A组各图可以测量气体体积；(2)B组各图可以作为冷凝或冷却装置；(3)C组各图可以作为气体干燥或除杂装置。A组：B组：C组：【典例】利用下列实验装置不能完成相应实验的是() A用装置测量生成氧气的化学反应速率B用装置比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性C装置中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶D装置可实现制取CO2的“即关即止，即开即用”【解析】装置可根据单位时间内生成氧气的体积测定反应速率，故A项正确；用装置比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性，NaHCO3和Na2CO3的位置颠倒过来才有说服力，故B项不正确；装置中分液漏斗和蒸馏烧瓶相通，压强相等，液体顺利滴下，故C项正确；装置中当夹紧止水夹后，右侧气压增大，液面下降，大理石与盐酸脱离，反应终止，故D项正确。【答案】B