实验二十九盐酸标准溶液的标定 实验三十 混合碱分析 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life, there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的的“量量”的概念，为将来从事教学和科研等工作的概念，为将来从事教学和科研等工作打下坚定的基础。打下坚定的基础。1、分析化学实验的意义：、分析化学实验的意义：（1）实验前预习并写出预习报告）实验前预习并写出预习报告包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。了解实验注意事项。（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。及时如实的记录现象和数据。（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。和有关问题。2、具体要求：、具体要求：（4）室内干净，台面整齐、卫生）室内干净，台面整齐、卫生（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。碱液的处理等。（6）实验报告）实验报告包括日期、室温、湿度、大气压、题目、目包括日期、室温、湿度、大气压、题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。论。 包括（包括（1）预习，实验态度、操作、记录、）预习，实验态度、操作、记录、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）占精密度、有效数字等）占70%。（。（3）期末考）期末考核。占核。占303、成绩评定、成绩评定实验二十九实验二十九盐酸标准溶液的标定盐酸标准溶液的标定实验三十实验三十混合碱分析混合碱分析一、目的要求：一、目的要求：1.掌握差减称量法称取基准物的方法。掌握差减称量法称取基准物的方法。2.掌握滴定操作基本技能。掌握滴定操作基本技能。3.学习用碳酸钠标定盐酸溶液的方法。学习用碳酸钠标定盐酸溶液的方法。4.掌握用双指示剂测定混合碱。掌握用双指示剂测定混合碱。二、原理二、原理Na2CO3HClCO22NaCl指示剂：溴甲酚绿二甲基黄指示剂：溴甲酚绿二甲基黄Na2CO3HClNaHCO3NaCl指示剂：酚酞指示剂：酚酞NaHCO3 HClNaClCO2指示剂：溴甲酚绿二甲基黄指示剂：溴甲酚绿二甲基黄三、主要仪器三、主要仪器滴定管滴定管容量瓶容量瓶锥形瓶锥形瓶烧杯烧杯量筒量筒分析天平分析天平四、实验步骤四、实验步骤1、称样：无水碳酸钠、称样：无水碳酸钠35份，份，0.15-0.2g碱灰试样碱灰试样3份，份，0.15-0.2g2、滴定：盐酸的配制：、滴定：盐酸的配制：0.1mol/L,500ml盐酸的标定和混合碱的测定：盐酸的标定和混合碱的测定：指示剂颜色变化指示剂颜色变化3、记录：、记录：4、计算：、计算：五、注意事项五、注意事项（一）滴定管（一）滴定管1、检查检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠更换胶管、玻璃珠2、洗涤、洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水自来水洗涤液自来水蒸馏水3、装滴定剂装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管摇匀溶液润洗滴定管23次（次（1015ml/次）装液（零刻度以上）次）装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数排气泡，调零并记录初始读数4、滴定滴定酸式：勿顶活塞，防漏液酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠碱式：挤压玻璃珠偏上部位偏上部位，防气泡。，防气泡。滴定的速度：滴定的速度：5、近终点时，要、近终点时，要“半滴半滴”操作冲洗操作冲洗6、观察颜色变化和读数、观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行滴定管垂直，视线与刻度平行7、排液、洗涤、排液、洗涤酸式滴定管长期放置夹纸片酸式滴定管长期放置夹纸片（二）容量瓶（二）容量瓶 配制一定体积标准溶液用配制一定体积标准溶液用容量：容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等等检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？皮筋？配好溶液贴标签配好溶液贴标签溶液长期保存试剂溶液长期保存试剂瓶瓶长期放置夹纸片长期放置夹纸片（三）称量（三）称量电子天平的使用方法电子天平的使用方法1、水平调节、水平调节水泡应位于水平仪中心。水泡应位于水平仪中心。2、接通电源，预热、接通电源，预热30分钟。分钟。3、打开关、打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g4、称量、称量按按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。5、去皮称量、去皮称量按按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。称量瓶的操作称量瓶的操作（四）终点的观察（四）终点的观察（五）分析用水（五）分析用水蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水去离子后又蒸馏的水思考题：思考题：1标定标定HCl溶液的浓度除了用溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用外，还可以用何种基准物质？为什么何种基准物质？为什么HCl和和NaOH标准溶液配制后，标准溶液配制后，一般要经过标定？一般要经过标定？2用用Na2CO3标定标定HCl溶液时为什么可用溴甲酚绿溶液时为什么可用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂？能否改用酚酞作指示剂？二甲基黄作指示剂？能否改用酚酞作指示剂？3盛放盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？的水量是否需要准确？4第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？而继续往下滴第二份？为什么？5.称入碳酸钠的锥形瓶内壁是否必须干燥？为什么？称入碳酸钠的锥形瓶内壁是否必须干燥？为什么？6.溶解碳酸钠时，所加水的体积是否需要准确？是用量溶解碳酸钠时，所加水的体积是否需要准确？是用量筒量取，还是用移液管移取？筒量取，还是用移液管移取？7.本实验用酚酞作指示剂时，其所消耗的本实验用酚酞作指示剂时，其所消耗的HCl体积较溴体积较溴甲酚绿甲酚绿-二甲基黄的小，为什么？二甲基黄的小，为什么？8.滴定管和移液管使用前均需用操作溶液荡洗，而滴定滴定管和移液管使用前均需用操作溶液荡洗，而滴定用得烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液荡洗？用得烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液荡洗？