Department of Chemistry磁化率的测定一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论Department of Chemistry实验目的 1.用古埃法测定物质的磁化率，求算其顺磁性原子（离子）的未成对电子数。 2.掌握古埃法测定磁化率的实验原理和技术。Department of Chemistry实验原理 物质受到外磁场的作用会发生磁化，除铁磁性物质外磁化强度I正比于外磁场的磁场强度H。I = kH (1) 比例常数k称为物质的体积磁化率。在化学研究工作中，常用单位质量磁化率 和摩尔磁化率M，它们的定义分别是： = k/d M = k/dM 式中：d、M分别为物质的密度和相对分子质量。Department of Chemistry物质的磁性一般可分为反磁性、顺磁性和铁磁性。反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应，反磁质的 0。 在外磁场作用下，使原子、离子或分子的固有磁矩顺着磁场方向转向是顺磁性产生的原因。 摩尔顺磁磁化率P可表示为：式中：m为分子磁矩；k为玻兹曼常数；T为绝对温度。Department of Chemistry 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。磁畴的存在是物质具有铁磁性的原因。 物质的摩尔磁化率M为顺磁磁化率P和反磁磁化率D之和。即 M = P+D （4） 因为PD，所以在不是很精确的计算中，可作如下处理M = P （5）Department of Chemistry将(3)式代入(5)式得： 通过实验测得磁化率就能确定分子的磁矩。 分子的磁矩决定于电子的轨道运动和自旋运动状况。 式中：PJ为总角动量；r为旋磁比（m为电子质量；c为光速；g为朗德因子， ）；Department of Chemistry即J为总内量子数J = L+S；L为总轨道量子数；S为总自旋量子数；B为玻尔磁子，即Department of Chemistry 由于基态分子中电子的轨道角动量是相互抵消的，即纯自旋时L = 0，所以J = S，代入（8）式得g = 2，因此（7）式可以写为由于单个电子的自旋量子数为1/2，如有n个未成对的电子则其总的自旋量子数S = n/2，代入(9)式，得到分子磁矩和未配对电子数的关系式进而得到有关简单分子的电子结构、络合物键型的某些信息。Department of Chemistry测定磁化率有多种方法，本实验用古埃法，此法通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，从而求出物质的磁化率。把样品装于圆形样品管中悬于两磁极中间，一端位于磁极间磁场强度最大区域H，而另一端则位于磁场强度很弱的区域H0，则样品在沿样品管方向所受的力F可用下式表示：式中：为质量磁化率；m为样品质量；H为磁场强度；为沿样品管方向的磁场梯度。Department of Chemistry设样品管高度为l 时，把（11）式移项积分得整个样品所受的力为：如果H0忽略不计，则（12）式可简化为：Department of Chemistry用磁天平测出样品加磁场前后的质量变化W，显然式中：g为重力加速度，整理后得：等式右边各项都可以由实验直接测得，由此可以求出物质的摩尔磁化率。Department of Chemistry外磁场强度可用高斯计直接测量或用已知磁化率的标准物质进行标定。常用的标准物质有(NH4)2SO4FeSO46H2O、CuSO45H2O、HgCo(SCN)4、NaCl、苯等等。本实验用莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O标定外磁场强度，测定CuSO45H2O、K4Fe(CN)63H2O、FeSO47H2O的磁化率，求金属离子的磁矩并考察其电子配对状况。Department of Chemistry药品仪器1.古埃磁天平 ；2.软质玻璃样品管 ；3.装样品工具（包括角匙，小漏斗，玻璃棒，研钵） ；4.FeSO47H2O（A.R.） ；5.K4Fe(CN)63H2O（A.R.） ；6.(NH4)2SO4FeSO46H2O（A.R.） ；7.CuSO45H2O（A.R.） ；Department of ChemistryCTP-A磁天平Department of Chemistry实验步骤标定某一固定励磁电流时的磁场强度 测定样品的摩尔磁化率Department of Chemistry1.用已知磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度。逐步调节励磁电流由小变大到5A。 (1)用细铜丝把样品管悬于磁极的中心位置，测定空管在加励磁电流前后磁场中的质量。求出空管在加磁场前后的质量变化W管，重复测定三次，取平均值。Department of Chemistry（2）把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为15 cm（使样品另一端位于磁场强度为0处）用直尺准确测量样品的高度l。要注意装样均匀和防止混入铁磁性杂质。 测定莫尔氏盐在加励磁电流前后磁场中的质量，求出在加磁场前后的质量变化W样品+管，重复三次，取平均值。Department of Chemistry2.测定样品的摩尔磁化率 把待测样品CuSO45H2O、K4Fe(CN)63H2O、FeSO47H2O分别装在样品管中，按照上述步骤分别测定在加磁场前后的质量，求出质量变化，重复三次，取平均值。 Department of Chemistry样 品I = 0时W(g)I = 5A时W(g)W(g)123123空管(NH4)2SO4FeSO46H2OFeSO47H2OK4Fe(CN)63H2OCuSO45H2O实验数据记录实验日期： ；室温： ；气压： KPa Department of Chemistry数据处理1.求I=5A时的磁场强度2.求出各样品的摩尔磁化率 3.求出各样品的磁矩4.求出样品中金属离子的未配对电子数Department of Chemistry 1.求I=5A时的磁场强度已知莫尔氏盐的质量磁化率Department of Chemistry2. 求出样品的摩尔磁化率。Department of Chemistry 3.求出样品的磁矩 Department of Chemistry4.求出样品中金属离子的未配对电子数 Department of Chemistry实验结果与讨论结果：实测值为n=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？Department of Chemistry思考题1.简述用古埃法测定物质磁化率的原理。2根据式（16），试分析各种因素对M值的相对误差影响。