专题10 实验操作的顺序考查一、单选题（本大题共17小题，共51分）1. 以下关于化学实验中“先与后”的说法中不正确的是()A. 蒸馏时，先点燃酒精灯，再通冷凝水B. 实验室制取某气体时，先检查装置气密性后装药品C. 还原CuO实验时，先检验气体纯度后点燃酒精灯加热D. 分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后打开分液漏斗的旋塞2. 下列实验操作中正确的是()A. 将溴水、铁粉和苯混合加热即可制得溴苯B. 除去溴苯中红棕色的溴，可用稀NaOH溶液反复洗涤，再用分液漏斗分液C. 用苯和浓HNO3、浓H2SO4反应制取硝基苯时需水浴加热，温度计应放在反应混合液中D. 制取硝基苯时，应先向试管中加入浓H2SO42mL，再加入1.5mL浓HNO3，再滴入苯约1mL，然后放在水浴中加热3. 用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有冷却至室温，调节使水准管和量气管液面持平，读数。正确的顺序是()A. B. C. D. 4. 实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)下列说法正确的是()A. 玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中B. E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C. 要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D. 实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B5. 实验室探究乙醇的催化氧化反应装置如图所示.关于实验操作或叙述错误的是()A. CuO为该反应的催化剂B. 实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象C. 甲和乙两个水浴作用不相同，甲是加热，乙是冷却D. 实验结束时应先把导管从水槽中移出，再熄灭酒精灯6. 如图所示装置可用来制取Fe(OH)2和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验提供的试剂：铁屑、6mol/L硫酸溶液、NaOH溶液。下列说法错误的是()A. B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑B. 实验开始时应先将活塞E关闭C. 生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中D. 取下装置B中的橡皮塞，使空气进入，颜色变化为白色变成灰绿色，最终变成红褐色7. 实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是( )A. 、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B. 管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C. 结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D. 装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气8. 由晶体制取无水的实验装置如下图所示，下列说法错误的是A. 装置制取用到浓硫酸的吸水性B. 装置起到干燥气体的作用C. 操作顺序是先点燃处酒精灯，再滴入浓盐酸D. 装置中下层少量起到防倒吸的作用9. 某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。已知：在溶液中，FeSO4+NOFe(NO)SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列对该实验相关描述错误的是( )A. 装置F、I中的试剂依次为水，硫酸亚铁溶液B. 装置J收集的气体中不含NOC. 实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞D. 若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应10. 某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示，下列说法正确的是A. 实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞KB. b、c、f中试剂依次为饱和碳酸钠溶液、浓硫酸、银氨溶液C. 装置e的作用是收集COD. 用上述装置可以制备氢气并探究氢气的还原性11. 为了测定M克含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度，可用下图装置进行实验(部分试剂未标明)，下列有关说法错误的是A. 实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的CO2B. 实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸C. 装置D中应装入足量NaOH溶液，充分吸收CO2D. 干燥管的使用，提高了实验结果的准确性12. 实验室采用如下图装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)，下列说法正确的是A. E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢B. 玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中C. 要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D. 实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B13. 实验室制备氢氧化亚铁，为顺利看到较长时间的白色沉淀，设计了下图装置：检查装置气密性，装入药品；在试管b出口收集气体并验纯；打开止水夹K；关闭止水夹K。以上操作正确的顺序是()A. B. C. D. 14. 亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是A. X装置可以随开随用，随关随停B. Y装置中的药品可以换成浓硫酸C. 装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3D. 若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO+H2O=2HCl+NO+N2O315. 欲采用下列装置验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应，且还原产物是SO2。下列有关说法错误的是A. 装置乙中盛有品红溶液，可验证SO2的还原性B. 装置丙是为了除去SO2和可能存在的CO2C. 装置戊中黑色粉末变红，装置己中出现白色沉淀，说明氧化产物中有COD. 实验结束时，不宜先熄灭甲和戊中的酒精灯16. 粗盐中含Ca2+、Mg2+、Fe2+、SO42-等杂质，需要提纯后才能综合利用。提纯过程中的操作步骤有：加入过量的Na2CO3溶液 加入过量的BaCl2溶液 加入过量的NaOH溶液加盐酸调节溶液的pH等于7 溶解 过滤 蒸发欲除去上述离子，则正确的操作顺序是A. B. C. D. 17. 溴乙烷是无色油状液体，沸点为38.4，难溶于水，能溶于多种有机溶剂。以NaBr固体、C2H5OH、浓H2SO4、水为原料，对反应后的混合液微热可在烧杯中得到粗产品(溴乙烷)，反应装置如图(已略去夹持和加热装置)，反应原理：NaBr+H2SO4(浓)=NaHSO4+HBr；。下列有关说法正确的是( )A. 烧瓶中试剂加入的先后顺序：浓硫酸、水、溴化钠、乙醇B. 可用装置代替倒置漏斗装置C. 冷凝水从b口进a口出D. 粗产品经水洗涤、蒸发结晶，得到纯净的溴乙烷二、实验题（本大题共3小题，共49分）18. 实验室里用下表中所示仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜(Cu+Cl2CuCl2)。图中A、B、C、D、E、F表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分未画出。根据要求填写下列各小题空白。序号仪器及装置图(1)如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( )，其中与装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是_接_。(2)装置的作用是_；装置的作用是_。(3)实验开始时，应先检验装置的_，实验结束时，应先熄灭_(填装置的序号)处的酒精灯。(4)在装置的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_19. 无水FeCl3呈棕红色，固体FeCl3极易潮解，100左右时升华。某学习小组利用如图装置(某些夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3固体。请回答：(1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为_(填仪器接口的字母，部分装置可重复使用)。(2)连接好各装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品，_(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。加热Fe粉反应一段时间打开分液漏斗活塞通一段时间气体关闭分液漏斗活塞 停止加热，充分冷却(3)装置F的作用为_，装置E中冷水浴的作用为_。(4)写出装置B中所发生反应的化学方程式_。(5)写出装置D中所发生反应的离子方程式_。(6)若将装置B中产生的气体通入水中，则发生反应的离子方程式为_。20. 次磷酸钠(NaH2PO2)可用于化学镀镍。将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，PH3是一种无色、有毒的可燃性气体，与NaClO溶液反应也可生成次磷酸钠。实验室可用下列装置来制取次磷酸钠。实验的有关操作步骤如下：装好药品，连接装置，检查气密性，打开K1，再通入一段时间N2，将反应所得的次磷酸钠分离出来，关闭K1，滴加烧碱溶液，再打开磁力加热搅拌器，打开K1，通入N2一段时间。请回答下列问题：(1)正确实验操作步骤的顺序是_(填序号)。(2)实验装置中各导管口的连接顺序是_(填装置中的小写字母)。(3)在黄磷中混入活性炭粉末的作用是_。(4)先滴加烧碱溶液，再打开磁力加热搅拌器可能的原因是_。(5)装置A中反应的化学方程式是_。(6)NaH2PO2和NaCl的溶解度(S)如下：S(25)S(100)NaCl3739NaH2PO2100667实验结束后，将A中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为_，然后_、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到含NaH2PO2的粗产品。(7)测定产品的纯度：取产品m克配成100mL溶液，取20mL于锥形瓶中，酸化后加入25mL0.10mol/L碘水，于暗处充分反应得NaH2PO3，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗VmL，若其它杂质不参加反应，则产品纯度表达式为_。(已知：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)答案和解析1.【答案】A【解析】解：A.先通冷却水，保证冷凝管的管套中充满水，再开始加热，否则一开始产生的蒸气没有得到冷却，故A错误；B.制取气体时，要先检查装置气密性再盛装药品，如果顺序颠倒，可能会导致药品的浪费，故B正确；C.加热氢气与空气的混合气体会引起爆炸，故在用氢气还原CuO时，先通入氢气，待氢气将装置中的空气排出后，再加热，故C正确；D.分液时，只打开分液漏斗活塞，由于分液漏斗内压强变小，故液体不能顺利流下，故应先打开分液漏斗的塞子，再旋动活塞，故D正确。故选：A。A.蒸馏时，先通冷凝水，后点燃酒精灯；B.制取气体时，要先检查装置气密性再盛装药品；