专题39 有机化合物制备实验填空题（本大题共15小题）1. 苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。填写下列空白：试管A中的反应方程式为_。试管C中四氯化碳的作用是：_。反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：_。写出E中反应的离子方程式_。反应后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是_。在上述整套装置中，具有防倒吸功能的仪器有_填字母。实验室制备硝基苯的主要步骤如下：配制一定比例的浓与浓的混合酸，加入反应器中；向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；在下发生反应，直至反应结束；除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；将用无水干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。请填写下列空白：制备硝基苯的反应类型是_。配制一定比例的浓和浓的混合酸时，操作的注意事项是：_。步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_。步骤d中粗产品用溶液洗涤的目的是_。2. 易水解和升华。二苯甲烷是一种重要的有机合成中间体，可通过苯和氯化苄在一定温度和催化下合成二苯甲烷，某化学兴趣小组对二苯甲烷的合成进行实验探究。回答下列问题：的制备。检验装置A的气密性的方法为_。仪器q的名称为_，装置B的作用除干燥气体外，还有_。选择上图中合适的装置，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为_填仪器接口小写字母；其中制备氯气反应的化学方程式为_。合成二苯甲烷。如图所示，向三颈烧瓶中加入苯、氯化苄和适量，控制温度为左右，回流2h；冷却后依次用水、稀碱液、水洗涤，最后一次水洗的目的为_；再经干燥、_填操作名称分离出二苯甲烷。若分离所得二苯甲烷的质量为，则其产率为_保留两位有效数字。设计实验证明合成二苯甲烷的反应为取代反应：_。3. 溴丁烷可作为生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料，也可以用作制药原料，如合成的丁溴东莨菪碱，可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等。实验室可用如下原理制取溴丁烷：浓快慢产品制备如图，在125mL烧瓶中加入水，然后加入浓硫酸，摇匀冷却至室温，再加入正丁醇，混合后加入溴化钠晶体，充分振荡，加入几粒沸石，在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。仪器a的名称为_，在实验中所起的作用为_。本实验在处理尾气时使用了倒置的漏斗，该装置也可用下列_装置替换。A. B. C D.初步提纯已知：醇类可与浓硫酸作用生成氧鎦盐溶于浓硫酸中氧鎦盐难溶于有机溶剂：步骤：加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。步骤：将粗品用浓硫酸洗涤。步骤：将步骤中有机层依次分别用水、_和水各10mL洗涤。步骤：将步骤有机物移入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，得到产品。步骤的目的是分离出产品中的无机物，判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是：用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，如果_表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。步骤用浓硫酸洗涤的目的是除去_；步骤中第一步水洗的作用_，空白处应选用的最佳试剂为_。A.氢氧化钠溶液 饱和硫酸钠溶液 饱和碳酸氢钠溶液饱和氯化钡溶液本实验的产率为_。已知4. 苯乙酮广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。已知：名称熔点沸点密度溶解性苯不溶于水，易溶于有机溶剂苯乙酮203微溶于水，易溶于有机溶剂乙酸酐139有吸湿性，易溶于有机溶剂乙酸118易溶于水，易溶于有机溶剂步骤：向三颈烧瓶中加入苯和无水氯化铝，在搅拌下滴加乙酸酐，在下加热，发生反应：。步骤：冷却后将反应物倒入冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用溶液和水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。步骤：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。请回答下列问题：在反应中作_，步骤中的加热方式为_。根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_填标号。A. 图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为_。步骤中生成的白色胶状沉淀的化学式为_，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为_。步骤中用NaOH溶液洗涤的目的是_。步骤中收集苯乙酮的温度应为_。实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为_。5. 呋喃甲酸俗名糠酸，其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等，在食品工业中可用作防腐剂。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备，其制备原理如下所示：反应1：反应2：已知：反应1是放热反应；乙醚的沸点是，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉；呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高，且升温过程中溶解度变化较大。【实验步骤】向三颈烧瓶中加入约呋喃甲醛，控制温度在下滴加溶液，并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐，向水层中慢慢滴加浓盐酸，搅拌，析出结晶，并通过进一步提纯得到精产品。若用如图所示装置作为反应1的发生装置，图中有一处明显错误的地方是_。步骤中，为控制反应温度在，可采取的措施有：_，_。操作1的名称为_，该操作需要用到的玻璃仪器除烧杯外，还有_。在对乙醚层进行分离时，用下图中的_填字母代号装置更好，与另一装置相比，该装置具有以下优点：_；_。经过结晶得到的粗呋喃甲酸若要进一步提纯，要经过：热水溶解活性炭脱色蒸发浓缩_抽滤洗涤干燥。呋喃甲酸的产率为_保留三位有效数字。6. 苯乙酸铜是合成传感材料、催化剂纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：2制备苯乙酸的装置示意图如下加热和夹持装置等略：三颈烧瓶中加入水，加入浓硫酸，溶液加热至，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至，制得苯乙酸，加适量冷水，分离出苯乙酸粗品。将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入后过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。已知：苯乙酸的熔点为，微溶于冷水，溶于乙醇回答下列问题：在装置中，仪器c的名称是_，其作用是_。步骤中加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。步骤中将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，其混合溶剂中乙醇的作用是_。分离苯乙酸粗品的方法是_，提纯粗苯乙酸的方法是_。若最终得到纯品，则苯乙酸的产率是_。保留两位有效数字7. 丙酰氯是香料、医药、农药的重要中间体，制备丙酰氯的反应原理为。实验小组设计如下实验制备丙酰氯，然后测定产率。已知：相关数据如下表所示：物质密度沸点性质141易溶于水、乙醇、乙醚与水剧烈反应，溶于乙醇、乙醚80与水和乙醇剧烈反应，溶于乙醚分解白色晶体，易溶于水和乙醇，易被氧化回答下列问题：仪器A的作用为_。用图1所示装置制备。向三颈瓶中加入，通入一段时间，加入。通入的作用是_。水浴加热的优点为_。充分反应后，停止加热，冷却至室温。将三颈瓶中的液体小心转移入图2所示装置中，进行初步分离。 冷凝管的进水口为_填“a”或“b”。 若最终所得的体积为，则的产率为_保留三位有效数字。 若无C，将导致所测的产率_填“偏高”或“偏低”。8. 正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点密度水中溶解性正丁醇74微溶正丁醚130几乎不溶合成反应：将浓硫酸和正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。加热A中反应液，迅速升温至，维持反应一段时间。分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。粗产物依次用水、溶液和水洗涤，分液后加入约无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。请回答：步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_加热A前，需先从_填“a”或“b”口向B中通入水。步骤的目的是初步洗去_，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的_口填“上”或“下”分离出。步骤中最后一次水洗的作用为_步骤中，加热蒸馏时应收集_填选项字母左右温度的馏分。反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是_