物质制备实验中试剂的选择与控制物质制备实验中试剂的选择与控制 已知：aLiI3H2O在7580转变成LiI2H2O，80120转变成LiIH2O，300以上转变成无水LiI。bLiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。cLiI在空气中受热易被氧化。30(10分)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI3H2O和LiI，流程如下：(1) 步骤，调pH7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为_。(2) 步骤，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_。A为得到较大的LiI3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C宜用热水洗涤D可在80鼓风干燥2020-1浙江高考LiOHB例题2018-4 某某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。，进一步制备高纯度还原铁粉。已知已知：FeC2O42H2O难溶于水，难溶于水，150开始失结晶水；开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随易溶于水，溶解度随温温 度度升高而增大升高而增大。思考思考1：步：步骤骤溶溶解及酸化的解及酸化的试剂是什么？试剂是什么？(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解酸化稍过量H2C2O4抽滤、洗涤干燥FeC2O42H2O O2灼烧Fe2O3 还原Fe 为什么要过量？为什么要过量？思考思考3：步骤：步骤洗涤的试剂是什么？洗涤的试剂是什么？思考思考2：步骤：步骤试剂的作用是什么？试剂的作用是什么？稀硫酸稀硫酸。将原料中的将原料中的Fe2+转化为草酸亚铁晶体；转化为草酸亚铁晶体；确保确保Fe2+全全部转化，提高原料的利用率部转化，提高原料的利用率热热水。水。感悟：感悟：洗涤的核心思维：围绕产品和杂质。洗涤的核心思维：围绕产品和杂质。 某某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。，进一步制备高纯度还原铁粉。已知已知：FeC2O42H2O难溶于水，难溶于水，150开始失结晶水；开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随易溶于水，溶解度随温温 度度升高而增大。升高而增大。请回答：请回答： (1) 下列操作或描述正确的是下列操作或描述正确的是_。 A步骤步骤， H2C2O4稍稍过量主要是为了抑制过量主要是为了抑制Fe2+水解水解 B步骤步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果，采用热水洗涤可提高除杂效果 C步骤步骤，母液中的溶质主要是，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和和H2C2O4 D步骤步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100BD链接选考2017.11某兴趣小组用铝箔制备某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl36H2O及明矾大晶体，具体流程如下及明矾大晶体，具体流程如下：已知已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚易溶于水、乙醇及乙醚； 明矾明矾在水中的溶解度如下表。在水中的溶解度如下表。（4）由溶液）由溶液A制备制备AlCl36H2O的装置如下图：的装置如下图： 通入通入HCl的作用的作用是是_和和_。 温度温度/010203040608090溶解度溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109抑制抑制AlCl3水解；水解；增加增加c(Cl)，有利于，有利于AlCl36H2O结结晶晶。洗涤时，合适的洗涤剂是洗涤时，合适的洗涤剂是 。浓盐酸浓盐酸感悟：感悟：析析出的沉淀在溶液中存在溶解与沉淀的平衡。出的沉淀在溶液中存在溶解与沉淀的平衡。回归教材反应原理P84CoCl2.6H2ONH4ClH2O 三氯化六氨合钴是一种重要的配合物原料三氯化六氨合钴是一种重要的配合物原料, ,实验室制备实验流程如下：实验室制备实验流程如下： 溶液溶液 浓氨水浓氨水活性炭活性炭H2O2 10约约60含含Co(NH3)63+离离子和活性炭的子和活性炭的混浊液混浊液A冷却、过滤冷却、过滤Co(NH3)6Cl3和活性炭和活性炭溶于含浓溶于含浓HCl的沸水的沸水 操作操作1Co(NH3)6Cl3溶液溶液操作操作2浓浓HCl产物产物晶体晶体Co(NH3)6Cl3溶溶液中加入浓盐酸的目的液中加入浓盐酸的目的是：是： 。实验操作实验操作1为：为： 。同离子效应同离子效应已知：已知：Co(NH3)6Cl3在水中电离为在水中电离为Co(NH3)63+和和Cl-增加增加Cl-的浓度，促进晶体析出的浓度，促进晶体析出；趁热过滤趁热过滤步骤步骤加入双氧水的目的是加入双氧水的目的是： 。作氧化剂，将作氧化剂，将+2 价价Co氧化为氧化为+3价价Co。三草酸合铁（三草酸合铁（）酸钾晶体）酸钾晶体(K3Fe(C2O4)33H2O），常作为有机反应的催化剂，溶于水），常作为有机反应的催化剂，溶于水，难难溶于乙醇。实验室可用溶于乙醇。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)26H2O（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下：相关反应的方程式如下：相关反应的方程式如下：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O= FeC2O42H2O+ (NH4)2 SO4+H2SO46FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O4= 4K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+ 3H2C2O4+3 K2C2O4=K3Fe(C2O4)33H2O请回答：请回答：（1）步）步骤骤中加中加入入95%乙醇乙醇的的作用是作用是 。 加加入几粒入几粒KNO3晶体的目的是晶体的目的是 。降降低产品的溶解度，促使其析出低产品的溶解度，促使其析出提供晶种，以利于晶体的析出提供晶种，以利于晶体的析出（2）步骤步骤中中加热煮沸加热煮沸的的目的目的是是 。 将过量的将过量的H2O2分解除去分解除去回归教材化学2P72实验化学P27实验化学P93回归教材实验化学P89实验化学P93水洗（热水水洗（热水/冷水冷水）、）、酸酸洗、盐洗、盐溶液洗、无水酒精洗、酒精水溶液洗、滤液洗溶液洗、无水酒精洗、酒精水溶液洗、滤液洗4、洗涤剂的选择？、洗涤剂的选择？ （用什么洗）（用什么洗）2、洗涤沉淀的方法？（怎么洗）、洗涤沉淀的方法？（怎么洗）3、怎样判断沉淀是否洗净？（判断洗净）、怎样判断沉淀是否洗净？（判断洗净）1、洗涤的目的是什么？、洗涤的目的是什么？ （为什么要洗）（为什么要洗）洗去沉淀表面的杂质洗去沉淀表面的杂质/将附着在沉淀表面的产品洗脱将附着在沉淀表面的产品洗脱/将附着在反应器内壁的产品全将附着在反应器内壁的产品全部收集到过滤器中部收集到过滤器中普通过滤普通过滤/减压过滤减压过滤洗涤剂的选择依据：洗涤剂的选择依据：晶体、杂质、洗涤剂之间的关系晶体、杂质、洗涤剂之间的关系晶体的洗涤晶体的洗涤小整理：归纳总结归纳总结洗涤剂洗涤剂 选择依据选择依据晶体难溶于水且晶体的溶解度随温度升高变化大；晶体难溶于水且晶体的溶解度随温度升高变化大；除去晶体表面附着的除去晶体表面附着的可溶性杂质，同时减少晶体由于溶解而造成损失可溶性杂质，同时减少晶体由于溶解而造成损失晶体的溶解度随温度升高变化不大；晶体的溶解度随温度升高变化不大；除去晶体表面附着的杂质除去晶体表面附着的杂质晶体易溶于水，难溶于酒精，杂质易溶于酒精。晶体易溶于水，难溶于酒精，杂质易溶于酒精。利用乙醇的挥发性带走晶利用乙醇的挥发性带走晶体表面的水分便于干燥体表面的水分便于干燥杂质在水中的溶解度较大，晶体在乙醇中溶解度小；杂质在水中的溶解度较大，晶体在乙醇中溶解度小；除去晶体表面附着的除去晶体表面附着的杂质，降低晶体因为溶解而造成的损失杂质，降低晶体因为溶解而造成的损失冷水冷水热水热水酒精酒精酒精酒精水水酸、盐酸、盐.同离子效应同离子效应.高铁酸盐在能源、环保等方面有着广泛的用途。工业上制备高铁酸盐在能源、环保等方面有着广泛的用途。工业上制备K2FeO4的常用方法有：的常用方法有：FeCl3溶液溶液 氧化氧化NaClONaOH 除杂除杂40%NaOH溶液溶液 过滤过滤NaCl固体固体 转化转化饱和饱和KOH溶液溶液冷却冷却 结晶结晶 过滤过滤滤液滤液 洗涤洗涤异丙醇异丙醇K2FeO4固体固体 加入饱和加入饱和KOH溶液的目的是溶液的目的是 _ ； 用异丙醇洗涤的目的是用异丙醇洗涤的目的是 _ 。加入加入40NaOH溶液的作用是溶液的作用是 ；：；：提供提供K+，将高铁酸钠转化为高铁酸将高铁酸钠转化为高铁酸钾，使其结晶析钾，使其结晶析出出增加增加Na+的浓度，的浓度，减小氯化钠的溶解度减小氯化钠的溶解度洗洗去高铁酸钾表面的去高铁酸钾表面的KOH等杂质，减少高铁酸钾的损耗。等杂质，减少高铁酸钾的损耗。（名校协作体）24三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂与二苯酮反应制备三苯甲醇。已知：格氏试剂非常活泼，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应； a合成格氏试剂：向三颈烧瓶中加入0.75 g镁屑和少量碘（引发剂），连接好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL（0.03mol）溴苯和15 .00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。b制备三苯甲醇：将5.50g二苯酮与15 .00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40 左右水浴回流0.5 h，加入20.00 mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出。（1）图1实验中，实验装置有缺陷，应在球形冷凝管上连接 装置；（2）合成格氏试剂过程中，低沸点乙醚的作用是 ；合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是 ； 装有碱石灰的干燥管装有碱石灰的干燥管作溶剂；乙醚蒸气排除装置内的空气，防止格氏试剂与之反应作溶剂；乙醚蒸气排除装置内的空气，防止格氏试剂与之反应滴加过快导致生成的格氏试剂与滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯溴苯反应生成副产物联苯感悟：感悟：信息的挖掘、由于试剂的（个性）特点而导致的实验的注意事项，比如安全等。信息的挖掘、由于试剂的（个性）特点而导致的实验的注意事项，比如安全等。（1）使）使用仪器及试剂必用仪器及试剂必须事先干须事先干燥燥:三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量筒等预先干燥乙醚经金属钠干燥后蒸馏备用三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量筒等预先干燥乙醚经金属钠干燥后蒸馏备用。（2）反应所用溶剂是乙醚，易燃、易爆、易挥发，整个实验过程严禁明火。）反应所用溶剂是乙醚，易燃、易爆、易挥发，整个实验过程严禁明火。试剂选择与控制产率的需要率的需要速速率的需要率的需要溶溶解的解的需要需要纯度度的的需要需要安全安全的的需要需要.转化的需要化的需要酸酸化、碱化化、碱化充充分析出乙酰水杨酸固体分析出乙酰水杨酸固体生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠 某同学将铁铝合金样品溶解后取样某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设的浓度，实验方案设计如下：计如下：已知：乙醚已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.50C，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与与HCl、乙醚形成化合物、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：请回答：（4）滴定前，加入的适量溶液）滴定前，加入的适量溶液B是是 。 AH2SO3H3PO4 BH2SO4H3PO4 CHNO3H3PO4 DHIH3PO4B感悟：感悟：酸酸化、干扰。化、干扰。 某某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。，进一步制备高纯度还原铁粉。已知已知：FeC2O42H2O难溶于水，难溶于水，150开始失结晶水；开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随易溶于水，溶解度随温温 度度升高而增大。升高而增大。请回答：请回答： (5) 为实现步骤为实现步骤，不宜用碳粉还原，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是，理由是_。用用碳碳粉粉还原会引入杂还原会引入杂质质,且不易分离且不易分离例题2018-4链接选考2016.10 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体，并进一步探究晶体，并进一步探究用用SOCl2制备少量无水制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：。设计的合成路线如下：已知：已知：Cu (NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点熔点 -105、沸点、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：请回答： (1)第第步步调调pH适合的物质适合的物质是是_(填化学式填化学式)。Cu(OH)2或或Cu2 (OH)2CO3回归教材反应原理P92回归教材实验化学P68硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备 除去除去KNO3晶体杂质，可用晶体杂质，可用 洗涤晶体洗涤晶体。冷水冷水 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵有晶体析出后，抽滤，用硫酸亚铁铵有晶体析出后，抽滤，用 洗去晶体表面附着的水分。洗去晶体表面附着的水分。酒精酒精阿司匹林的合成阿司匹林的合成用少量用少量 洗涤晶体。洗涤晶体。冷水冷水