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混合碱含量的测定混合碱含量的测定 (双指示剂法)(双指示剂法)目录目录混合碱的含量测定实验目的试验原理实验仪器试验试剂试剂准备试剂甲基红-溴甲酚绿、酚酞、甲基橙的配制盐酸溶液的配置和标、注意点混合碱含量测定的实验步骤注意点实验结果的讨论试验目的:试验目的:掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中各组成含量的原理和方法;熟悉移液管的使用方法;实验原理:实验原理:以NaOH和Na2CO3为例先以酚酞为指示剂用HCl滴定液滴定至红色刚好消失到第一滴定终点NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH全被中和NaHCO3Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNa2CO3被中和成再以甲基橙为指示剂用HCl滴定液滴定至溶液呈橙色NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2NaOH%=CHCl(V1-V2)HClMNaOH*103/V*100%Na2CO3%=CHCl(2V2)HClMNa2CO3*10(-3)/2*100%仪器和试剂:仪器和试剂:滴定管(50ml)、玻璃棒、量筒、锥形瓶、电炉、移液管(25ml)、洗耳球标准盐酸滴定液、NaOH和Na2CO3混合液、酚酞指示液、甲基橙指示剂试剂准备:试剂准备:甲基红-溴甲酚绿3体积0.1%的溴甲酚绿乙醇(20%)溶液与1体积0.2%的甲基红乙醇(60%)溶液混合。0.1%的溴甲酚绿乙醇(20%)溶液配制:称取0.10g溴甲酚绿,溶于乙醇(20%),用乙醇稀释至100ml即可。0.2%的甲基红乙醇(60%)液配制:称取0.20g甲基红,溶于乙醇(60%),用乙醇稀释至100ml即可。将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3:1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿甲基红混合指示剂PH变色范围:5.05.2酚酞指示剂酚酞指示剂 :0.5%酚酞乙醇(95%)溶液取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至100mL,无需加水95的乙醇中PH变色范围:8.09.6甲基橙甲基橙 : 0.1%的水溶液称1.000克甲基橙容于1000毫升脱盐水中,摇均即可PH变色范围:3.14.4。盐酸标准溶液的配制和标定盐酸标准溶液的配制和标定试剂和仪器:试剂和仪器: 浓盐酸 无水Na2CO3 、甲基红-溴甲酚绿、纯化水量筒(10mL)1个、烧杯(1000mL)1个、玻璃棒 试剂瓶(1000mL)1个、锥形瓶250ml 3支、 称量瓶1个、 滴定管、分析天平、电炉 实验原理实验原理 2HCl+NaCO3 2NaCl+H2O+CO2 终点颜色由绿色暗紫色 盐酸滴定液的浓度的计算:盐酸滴定液的浓度的计算:CHCl=2*mNa2CO3*103/VHClMNa2CO3 1. 0.1mol/L1. 0.1mol/L盐酸溶液的配制盐酸溶液的配制在通风厨中量取浓盐酸约9,用1000量筒稀释到1000,再倾入试剂瓶中,充分摇匀,塞好塞子,贴上标签,待标定。2无水Na2CO3的称量和溶解在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.2g,分别置于三只250ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml,使其溶解。3.标定盐酸标准溶液在上述盛有无水Na2CO3溶液的锥形瓶中加甲基红-溴甲酚绿指示剂10滴,用HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,即为终点。其他二份Na2CO3用同样方法滴定,同时做空白试验。实实实实验步骤验步骤验步骤验步骤: : : :注意点:注意点:1不能用直接法配制盐酸滴定液,应采用间接法2称量无水NaNa2 2COCO3 3时动作要快,称量瓶一定要盖严,防止无水NaNa2 2COCO3 3吸潮3基准使用前必须在270300干燥1小时4 由于指示剂颜色变化不够敏锐,可以在滴定接近终点时,将溶液煮沸,驱走CO2,冷却后继续滴定 混合碱试样的测定混合碱试样的测定实验步骤:实验步骤:1 精密移取碱试样25.00于250锥形瓶中,加25纯化水,2滴酚酞指示剂2 用盐酸标准溶液滴定至由红色褪至无色,记下所消耗盐酸体积V13 再加入甲基橙指示剂2滴,继续用盐酸标定,溶液由黄色变为橙色。记下所消耗盐酸体积V24 平行测定三次注意点:注意点:滴定时溶液应冷却(冷水中),滴定速度不要太快,并摇动锥形瓶,使HCl分散均匀,也不能太慢,以免溶液吸收空气中CO2实验结果讨论:实验结果讨论:混合碱的组成有 NaOH、 Na2CO3 和 NaHCO3 及其混合物 V1V2 NaOH+ Na2CO3 V1 V2 Na2CO3 +NaHCO3 V1 0 V2 0 NaOH V1=V2 0 Na2CO3 V1 =0 V2 0 NaHCO3
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