电位分析法电位分析法测定茶叶中氟含量测定茶叶中氟含量（教材（教材154页）页）吴清洲背景资料背景资料世界卫生组织推荐的饮用水中含氟量为1.01.5mg/L。不同品种的茶叶含氟量不同，不同产地的茶叶含氟量也不同。测定水中氟含量的常用方法还有比色法。（氟离子与铁离子络合，使硫氰酸铁红色褪色）一、实验目的一、实验目的1理解电位分析法的原理；2掌握氟离子选择性电极的使用；3学习标准曲线法和标准加入法两种定量分析方法；4掌握酸度计的使用方法。二、实验原理二、实验原理氟离子选择性电极是由LaF3单晶制成的电化学传感器。当氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入含F-溶液时，组成原电池：HgHg，HgHg2 2ClCl2 2 KCl(KCl(饱和饱和) )测试液测试液(F(F- -) LaF) LaF3 3 NaFNaF，NaClNaCl AgClAgCl，AgAg当溶液中氟离子浓度在当溶液中氟离子浓度在1010-6-61 molL1 molL-1-1范围内，范围内，而且控制溶液的总离子强度不变时，电动势而且控制溶液的总离子强度不变时，电动势E E与与F F- -的浓度的浓度c c(F(F- -) )的对数值成线性关系：的对数值成线性关系： E Eb b59.2 log59.2 log c c(F(F- -) (mV) (mV单位时单位时) ) E Eb b0.0592 log0.0592 log c c(F(F- -) () (电压以电压以V V单位时单位时) )三、实验要求掌握的知识点三、实验要求掌握的知识点电位分析原理；氟离子选择性电极；标准曲线法；标准加入法。四、实验步骤四、实验步骤 茶叶样品处理（每人各自完成一份）茶叶样品处理（每人各自完成一份）茶叶样品处理（每人各自完成一份）茶叶样品处理（每人各自完成一份）1 1、准确称取、准确称取1.52g1.52g茶叶于茶叶于100mL100mL烧杯中，加入烧杯中，加入40mL40mL左右的去离子水，在加热板上微沸加热左右的去离子水，在加热板上微沸加热4040分钟。分钟。 2 2、茶水冷却至近室温，棉花过滤，洗茶渣至烧、茶水冷却至近室温，棉花过滤，洗茶渣至烧杯中，后转入杯中，后转入50mL50mL容量瓶中，定容，摇匀。容量瓶中，定容，摇匀。3 3、移取、移取25.00mL25.00mL茶水，于茶水，于50mL50mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入5mL5mL总离子强度调节剂，定容，摇匀。总离子强度调节剂，定容，摇匀。系列标准溶液的配制（同组两人合制标准曲线）系列标准溶液的配制（同组两人合制标准曲线）系列标准溶液的配制（同组两人合制标准曲线）系列标准溶液的配制（同组两人合制标准曲线）4 4、50mL50mL容量瓶中用移液管移入容量瓶中用移液管移入1.0001.000 1010-1 -1 mol/Lmol/L氟标准溶液氟标准溶液5.00mL5.00mL，加，加5mL5mL总离子调节剂，总离子调节剂，用去离子水稀至刻度，摇匀，成为用去离子水稀至刻度，摇匀，成为1.001.00 1010-2 -2 mol/Lmol/L标准溶液。标准溶液。5 5、同样配制、同样配制1.001.00 1010- -mol/Lmol/L ，1.001.00 1010- -mol/Lmol/L， 1.001.00 1010- -mol/Lmol/L， 1.001.00 1010- -mol/L(mol/L(都是加都是加4.5mL4.5mL总离子调节剂总离子调节剂) )注：注： A. A. 总离子调节剂的量变化不大时对测定结果几乎无影响。总离子调节剂的量变化不大时对测定结果几乎无影响。 B. B. 移液管专用。首次使用移液管时，必须润洗两次。移液管专用。首次使用移液管时，必须润洗两次。测定标准溶液测定标准溶液6、清洗电极至电位值300 mV以上。设定补偿温度。7、将配好的5个标准溶液转入5个干燥塑料小烧杯中。从低到高浓度测定。（一分钟内数值不变就可读取数值，拭干电极再换溶液。）8、标准溶液测定结束后，重新清洗电极至测定前的电位值（300 mV以上）。测定样品测定样品9、将茶水溶液（步骤3）全部转入干燥的塑料烧杯中，测定其电位值。标准加入法测定样品标准加入法测定样品10、茶水溶液中加入1.0010-3mol/L 或1.0010-2mol/L的氟标准溶液1.00mL，同样测出电位值。11、测定结束后，重新清洗电极至测定前的电位值（300 mV以上）。（E控制在3040mV） 移液管及其使用移液管及其使用 移液管是用来准确量取一定体积液体移液管是用来准确量取一定体积液体的仪器，分为的仪器，分为“胖肚移液管胖肚移液管”和和“刻度移刻度移液管液管” 操作步骤：操作步骤：检查有无破损检查有无破损 洗涤和润洗洗涤和润洗（自来水、蒸馏水、待移液）（自来水、蒸馏水、待移液） 量取液体量取液体 放液放液 注意注意:1):1)量取时量取时, ,使用食指按滴定管的管口使用食指按滴定管的管口2)2)调节液面时调节液面时, ,滴定管下端离开液面滴定管下端离开液面, ,眼睛眼睛平与刻度平视平与刻度平视( (垂直、靠壁、成垂直、靠壁、成4545度角度角3 3）放液时，同样垂直、靠壁、成放液时，同样垂直、靠壁、成4545度角度角待溶液流尽，停待溶液流尽，停10151015秒，并靠壁转一圈。秒，并靠壁转一圈。移液管的操作移液管的操作实验报告出现的主要问题实验报告出现的主要问题无茶叶重量无计算 (某同学的结果10-4.1molmol L-1 ？)无计算过程同学们应把自己的实验报告看成自己的 得意的作品实验结果( (不同仪器的测量值不同不同仪器的测量值不同) )标准曲线法标准曲线法编号编号 1 12 23 34 45 5样品样品 F F- -浓度浓度1010-6-6 1010-5-51010-4-41010-3-31010-2-2电位电位/mV /mV 337337286286233233174174116116274274备注备注1.14g 1.14g 可以用方格纸绘画可以用方格纸绘画（注意线性范围）（注意线性范围）（注意线性范围）（注意线性范围）标准曲线法数据处理(例)作图可从图上查得E=274 mV时，logCF=-4.27CF=10-4.27=5.3710-5所以煮出的茶水浓度为：CX=25.371025.3710-5-5 =1.0710=1.0710-4-4molmol L-1茶叶中氟含量：茶水浓度茶水浓度 体积（升）体积（升） 氟原子量氟原子量gg转为转为ugug/ /茶叶茶叶重量重量=*=*ug/gug/g 1.0710 1.0710-4-40.0519100.0519106 6/1.14=89.2 /1.14=89.2 ug/gug/g也可以用计算机进行数字拟合也可以用计算机进行数字拟合拟合拟合标准曲线标准曲线进行数字拟合时,标准曲线的1.0010-mol/L点不参加拟合.参考结果: E= -0.0554logCF +0.0076标准加入法数据处理(例) EX=244 mV EX=244 mV 加加1mL 11mL 11010-3-3MM标准液后：标准液后：E=232 mVE=232 mV ， E=244-232=12E=244-232=12 某同学的拟合法某同学的拟合法S=55.4 mV S=55.4 mV 同学们可用同学们可用59.2mV59.2mV f=2f=2， C=1C=1 111010-3-3/50=2/50=21010-5-5 代入公式计算得：代入公式计算得： C Cx x =2 =21010-5-52/(102/(1012/55.412/55.4-1) =6.1910-1) =6.1910-5-5molmol L L-1-1 茶叶中氟含量：茶叶中氟含量： 6.19106.1910-5-50.0519100.0519106 6/1.14=51.6 /1.14=51.6 ug/gug/g实验注意事项实验注意事项1移液管专用、润洗。2两人合制标准曲线，每人各自完成一份待测试样及标准加入法的测定。3只能用同一台仪器测定。4测量电位时，搅拌不宜剧烈。5电极需反复清洗，否则低F-浓度测量不准，小心拭干电极，避免损坏电极。6.电极固定并不好，请注意。其其 它它实验数据记到预习本。做完实验，清洗玻璃仪器和塑料烧杯，整理实验台。本次实验的值日生： 第一排下周实验：在209室碘时钟反应