水热法制备红色纳米荧光粉水热法制备红色纳米荧光粉LaPO4:Eu3+相关知识物质的发光荧光荧光Photoluminescence spectra of Ce doped YAGPhotoluminescence spectra of White LED色坐标色坐标CaTiO3:Pr3+ 形貌粉末XRD衍射图谱衍射仪水热法制备红色纳米荧光粉LaPO4:Eu3+的XRD 图荧光光谱测试激发光谱与发射光谱发光原理:Eu3+的ff 跃迁 发光材料制备方法发光材料制备方法 1、高温固相法solid state chemistry水热合成法水热合成法是是在在特特制制反反应应釜釜（高高压压釜釜）中中，采采用用水水溶溶液液作作为为反反应应体体系系，通通过过将将反反应应体体系系加加热热至至临临界界温温度度，在在反反应应体体系系中中产产生生高高压压环环境境从从而而在在一一定定温温度度和和压压力力下，使物质在溶液中进行化学反应。下，使物质在溶液中进行化学反应。水热法基础上，以有机溶剂代替水水热法基础上，以有机溶剂代替水溶剂热法溶剂热法优优点点：合合成成温温度度低低、条条件件温温和和、含含氧氧量量小小、缺缺陷陷不明显、体系稳定等。不明显、体系稳定等。缺点：反应周期长、费时、产率较低。缺点：反应周期长、费时、产率较低。 水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。影响水热合成的因素有影响水热合成的因素有:温度、时间、酸碱度、温度、时间、酸碱度、等。等。实验原理实验原理Ln3+ + PO43- =LnPO4 (Ln=La,Eu)LaPO4为基质，Eu3+为激活离子，Eu3+部分取代La3+ ，形成发光中心，得到红色荧光粉，在水热条件下结晶。实验步骤1、原料准备、原料准备准确称量稀土氧化物La2O3 (99.99%)、Eu2O3 (99.99%)，分别溶于浓HNO3 (A.R.)，分别形成浓度为0.5 mol/L的La(NO3)3、0.05 mol/L的Eu(NO3)3溶液。将与NaOH (A.R.)溶于去离子水形成4 mol/L NaOH溶液。固体NH4HPO4 (A.R.)备用。2、水热合成、水热合成用吸量管准确量取9.7mL0.5 mol/L的La(NO3)3溶液、3mL0.05 mol/L的Eu(NO3)3溶液至反应釜内胎，用天平称取0.600g固体NH4HPO4加入，滴加8mL 4 mol/L NaOH溶液，充分搅拌10分钟，测溶液的pH值。反应物总体积不超过釜体积的4/5。在180 oC水热反应24h，反应后，自然冷却，开釜，将沉淀上方的清液先用倾析法倒掉。离心，水洗，标号，80 oC烘干，磨细待测试。仪器操作仪器操作1、反应釜、反应釜2、吸量管、吸量管3、离心机、离心机 （集中一个时间来处理，周六早上？）4、origin 作图软件学习作图软件学习离心试管：只用于有沉淀生成且需分离时的反应器。不能直接加热；振荡无用，只能用尖嘴玻璃棒搅拌。离心试管和离心机的使用规范离心机离心机：利用密度差异将物质分离的仪器（最常用于固液分离，特殊情况下气体分离也可以）。原理：高速旋转将密度大的物质甩向试管底部。使用注意事项：平衡（对称放置同质量物质，2、4、6、3）；运行时盖盖；慢加速，慢减速；适宜速度20003000转/min。注意事项注意事项1、准确控制的Eu3+与La3+的相对比例2、严格控制水热前驱混合溶液的pH值、及水热反应温度。3、反应釜的填充度在2/3-4/5之间，切勿超过4/5。反应期间反应釜须密闭，冷却后才可打开。*反应釜内衬洗干净放置不锈钢釜旁边自然晾干，切不可洗外釜，也不可将湿的内衬装进外釜。内衬与反釜一一对应，不可错配！样品检测1）UV灯下观察颜色（记录现象）2）荧光光谱仪测试（只做发射光谱）#下周四1：30开始4楼中心实验室（先到404磨样、照UV灯）#每两位同学选一个样，按每半小时安排10位同学，学习制样与荧光光谱测试#用origin软件画图，copy到word中统一打印，粘到实验报告中